专利名称：一种阴离子有机硅表面活性剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种皮革加脂剂及其制备方法，具体涉及到一种有机硅琥珀酸酯表面 活性剂及其制备方法，特别涉及到一种阴离子有机硅表面活性剂及其制备方法。
背景技术：
经过鞣制、染色后的皮革必须根据产品的类别进行加脂以满足一系列的综合要 求，加脂剂的主要作用是使皮革柔软、丰满、耐折、富有弹性，提高抗张强度和防水性，从而 具有良好的使用性能。目前皮革加脂剂以阴离子表面活性剂使用最为普遍。特种功能加脂 剂中，有机硅类表面活性剂的使用较多。但它们都存在功能单一的问题有机硅类表面活性 剂的水溶性较差，协同作用和增溶能力都较差，抗盐能力也较弱；阴离子表面活性剂润湿性 能、消泡性和稳泡性差，乳化作用和配伍性能较差。
发明内容
本发明主要提供一种阴离子有机硅表面活性剂及其制备方法，以克服现有技术存 在的有机硅类表面活性剂的表面活性不够高，水溶性较差，协同作用和增溶能力都较差，抗 盐能力较弱，而阴离子表面活性剂润湿性能、消泡性和稳泡性差，乳化作用和配伍性能较差 的问题。为克服现有技术存在的问题，本发明的技术方案是
一种阴离子有机硅表面活性剂的制备方法，依次包括下述步骤首先将含羟基的硅 油与马来酸酐按0. 8^1 1的摩尔比进行混合，再加入硅油质量分数0. 1%-1%的对甲苯磺 酸作为催化剂，用丙酮做溶剂调节粘度，在8(T10(TC下搅拌反应广5h，再将反应产物在 10(Tl30°C下抽真空，在0. 02 0. IMPa的真空度下反应3(Tl00min回收丙酮和过量马来酸 酐，加入质量浓度为59Γ30%的碱溶液调节PH至7，再与阴离子或者非离子表面活性剂按照 1 0. 2^0. 5的摩尔比进行复配，即可得到阴离子有机硅表面活性剂。上述含羟基的硅油为醇胺基硅油，聚醚环氧硅油，0Η501羟基硅油，0Η502羟基硅 油或0Η503羟基硅油。一种由上述方法制得的阴离子有机硅表面活性剂。阴离子表面活性剂具有高的表面活性，良好的水溶性、更大的协同作用、强的增溶 能力、以及更强的抗盐能力，有机硅类表面活性剂具有优良的降低表面张力的性能，有优良 的润湿性能，具有消泡性和稳泡性，毒理性基本属于生理惰性并且其乳化作用大、配伍性能 好，用于加脂剂可以润滑和分散纤维，成革柔软，具有一定的防水性能，尤其适用于服装革 和鞋面革的制造。本发明集皮革加脂剂集有阴离子表面活性剂和有机硅表面活性剂的优点 于一身，因此具有高表面活性，增溶能力强，协同作用显著等优点，同时又具有良好的润滑 作用、柔软效果、良好的铺展性和乳化稳定性等特殊性质。与现有技术相比，本发明的优点是
1、本发明产品兼具有机硅类、阴离子表面活性剂的优点于一身，具有良好稳定性、配伍
3性、抗静电性等优异性能。2、由于本发明产品具有特殊的对纤维的润湿性，构成其主链的Si-O-Si链的键角 较大，原子间距离较长，分子间作用力弱，因此整理纤维后，不但柔软性能好，而且透气性和 透湿性较好，此外还可以降低纤维之间和纤维与人体的摩擦，使得纤维获得平滑柔软的手 感，丝光感强。3、由于本发明产品的分子结构中含羧基和羟基等基团，使其成为高效活性物，适 合于皮纤维的处理，其中羟基等活性基团可以进入皮革内与皮纤维结构中的羧基、氨基作 用，因而这种反应型加脂材料还适用于无铬鞣革的加脂。具体实施方法
下面将通过具体实施例对本发明进行详细地说明
实施例1 一种阴离子有机硅表面活性剂，由下述方法制得，首先将醇胺基硅油与马来 酸酐按0. 8:1的摩尔比进行混合，加入硅油质量分数0. 2%的对甲苯磺酸作为催化剂，加入 丙酮做溶剂调节粘度，在80°C下搅拌反应3h，再将反应产物在100°C下抽真空，在0. 04MPa 的真空度下反应30min回收丙酮和过量马来酸酐，加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节 PH至7，再与亚硫酸化鱼油按照1 :0. 2的摩尔比进行复配，即得。 实施例2 —种阴离子有机硅表面活性剂，由下述方法制得，首先将聚醚硅油与马 来酸酐按0. 83:1的摩尔比进行混合，加入硅油质量分数0. 5%的对甲苯磺酸作为催化剂， 加入丙酮做溶剂调节粘度，在90°C下搅拌反应3. 5h，再将反应产物在IlCTC下抽真空，在 0. 04MPa的真空度下反应50min回收丙酮和过量马来酸酐，加入质量浓度为10%的碳酸氢钠 溶液调节PH至7，再与硫酸化牛蹄油按照1 :0. 4的摩尔比进行复配，即得。 实施例3 —种阴离子有机硅表面活性剂，由下述方法制得，首先将0H501羟基硅 油与马来酸酐按0. 93:1的摩尔比进行混合，加入硅油质量分数0. 5%的对甲苯磺酸作为催 化剂，加入丙酮做溶剂调节粘度，80°C下搅拌反应4h，再将反应产物在105°C下抽真空，在 0. 06MPa的真空度下反应70min回收丙酮和过量马来酸酐，加入质量浓度为20%的碳酸氢钾 溶液调节PH至7，再与AE0-9按照1 :0. 25的摩尔比进行复配即得。实施例4 一种阴离子有机硅表面活性剂，由下述方法制得，将0H502羟基硅油与 马来酸酐按0. 96:1的摩尔比进行混合，加入硅油质量分数0. 6%的对甲苯磺酸作为催化 剂，加入丙酮做溶剂调节粘度，95°C下搅拌反应4. 5h，再将反应产物在110°C下抽真空，在 0. OSMPa的真空度下反应60min回收丙酮和过量马来酸酐，加入质量浓度为10%的氢氧化钾 溶液调节PH至7，再与油酸酯按照1 :0. 3的摩尔比进行复配，即得。实施例5 —种阴离子有机硅表面活性剂，由下述方法制得，将0H502羟基硅油与 马来酸酐按0. 96 1的摩尔比进行混合，加入硅油质量分数1%的对甲苯磺酸作为催化剂，加 入丙酮做溶剂调节粘度，100°C下搅拌反应5h，再将反应产物在130°C下抽真空，在0. IMPa 的真空度下反应60min回收丙酮和过量马来酸酐，加入质量浓度为10%的氢氧化钾溶液调 节PH至7，再与油酸酯按照1 :0. 3的摩尔比进行复配，即得。
权利要求
一种阴离子有机硅表面活性剂的制备方法，依次包括下述步骤首先将含羟基的硅油与马来酸酐按0.8～11的摩尔比进行混合，再加入硅油质量分数0.1%～1%的对甲苯磺酸作为催化剂，用丙酮做溶剂调节粘度，在80～100℃下搅拌反应1～5h，再将反应产物在100～130℃下抽真空，在0.02～0.1MPa的真空度下反应30～100min回收丙酮和过量马来酸酐，加入质量浓度为5%～30%的碱溶液调节pH至7，再与阴离子或者非离子表面活性剂按照10.2～0.5的摩尔比进行复配，即得。
2.如权利要求1所述的一种阴离子有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于所述 含羟基的硅油为醇胺基硅油、聚醚环氧硅油、0H501羟基硅油、0H502羟基硅油或0H503羟基 硅油。
3.如权利要求1所述的一种由上述方法制得的阴离子有机硅表面活性剂。
全文摘要
本发明涉及一种阴离子有机硅表面活性剂及其制备方法。现在的皮革加工工艺中多存功能单一，有机硅类表面活性剂的水溶性较差，协同作用和增溶能力都较差，抗盐能力也较弱；阴离子表面活性剂润湿性能、消泡性和稳泡性差等问题。本发明将含羟基的硅油与马来酸酐混合，再加入对甲苯磺酸作为催化剂，用丙酮做溶剂调节粘度，在一定的反应条件下回收丙酮和过量马来酸酐，调节pH至7，再与阴离子或者非离子表面活性剂进行复配，即可得到阴离子有机硅表面活性剂。本发明具有良好稳定性、配伍性、抗静电性等优异性能；整理纤维后，不但柔软性能好，而且透气性和透湿性较好；这种反应型加脂材料还适用于无铬鞣革的加脂。
文档编号B01F17/54GK101921398SQ20101021582
公开日2010年12月22日 申请日期2010年7月2日 优先权日2010年7月2日
发明者强涛涛, 王学川, 雒香 申请人:陕西科技大学