专利名称：一种高自锐性金刚石用粉末触媒及其制备方法
技术领域：
本发明涉及合成金刚石工艺中使用的粉末触媒，是在合成高自锐性金刚石工艺中 使用的一种高自锐性金刚石用粉末触媒及其制备方法。
背景技术：
粉末触媒在金刚石的合成工艺中是必备原料，不同性能粉末触媒在金刚石合成工 艺中对金刚石将产生的性能及用途等多方面均有较大的影响。随着金刚石在单晶控制技术 中应用水平的不断提高，对金刚石的自锐性要求也随之提高。由于采用通常触媒合成的金 刚石自锐性较差，因此，本领域技术人员将触媒做成片状以解决金刚石的自锐性较差的不 足。但是，这种片状触媒的成材率较低，导致生产成本昂贵，同时，在合成金刚石后的产量较 低，导致用片状触媒提高金刚石自锐性能的技术较难被接受。
发明内容
本发明的目的是，提供一种高自锐性金刚石用粉末触媒及其制备方法，它采用改 进的原料制成球状或近似球状的触媒，以达到解决公知技术存在的不足。本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现一种高自锐性金刚石用粉末触 媒，它由下述重量百分比的原料组成Ni 15-25%,Cu 5-10%,Mn 3-8%,CrO. 005-0. 05%, V 0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100_150PPm、0 80_150PPm，余量为 Fe。所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒，它由下述重量百分比的原料组成Ni20%, Cu 7%, Mn 5%, Cr 0. 005%, V 0. 002%, Ce 0. 003%, N 80PPm、0 80PPm, 余量为Fe。所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒，它由下述重量百分比的原料组成 Nil5%,Cu 5%,Mn 5%,Cr 0. 05%,V 0. 02%,Ce 0. 03%,N 100PPm、0 lOOPPm，余量为 Fe。所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒，它由下述重量百分比的原料组成 Ni25%, Cu 9%, Mn 8%, Cr 0. 05%, V 0. 002%, Ce 0. 03%, N 120PPm、0 120PPm，余量为Fe。所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒的制备方法，包括下述步骤①按重量百分比取Ni 15-25 Cu 5-10 Mn 3-8 %, Cr 0. 005-0. 05 V0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100_150PPm、0 80_150PPm，余量为 Fe 备用；②将步骤①中的原料置入中频炉中在惰性气体保护下融化，制成预制合金锭，然 后将预制合金锭在1350-1500°C温度下重熔，再用3-5MPa高压气体将金属液流击碎雾化成 金属粉末，得到球状触媒粉粒，粉粒细度为100-500目；③将步骤②中得到触媒粉粒置入真空炉中，加热至400°C后抽真空10_2_10_3MPa， 再用60-120分钟的时间将温度升至500°C停止加热，然后自然降至室温，得到氧含量为 380-420PPm的金属触媒；④进行渗氮处理，将步骤③中得到的触媒粉粒置入真空炉中，加热至500°C，抽真空10-2-10_3MPa，然后充入氮气至常压后开始降温，在20-40分钟内，将温度降至350°C， 再降至室温，得到表面渗氮层厚度为0. 0087-0. 0095毫米、氧量为80_150PPm，含氮量为 100-150PPm的触媒粉末；⑤将步骤④中得到的粉末触媒进行筛分，选择粒度为-230/+500为产品。所述的步骤④中渗氮后的触媒粉末表面渗氮层的厚度为0. 009毫米。本发明粉末触媒为了在使用时能提高金刚石的自锐性能，选择Fe为主要原料，同 时由于Fe的渗碳能力较强，包裹的杂质较多，影响金刚石的质量，所以在原料中加入适量 的Ni，用以降低触媒的渗碳能力，控制金刚石的生长速度，增加其内部规则包裹体含量，并 在其内部形成均勻分布的多个小单元，在高冲击韧性下，这些均勻分布的杂质可在金刚石 小单元界面之间形成微刃破碎，露出新的切削刃，从而达到提高金刚石自锐性的目的。由于 合成温度较高时，影响触媒成分从金刚石体中析出，因此，本发明加入适量的Cr，用以降低 合成温度，提高触媒中的成分从金刚石体中析出能力，使进入金刚石中的杂质成分以碳为 主，促进碳的溶解，降低触媒合金本身进入金刚石形成包裹体的几率，从而降低金刚石的磁 性，达到提高自锐金刚石品级的目的。本发明在触媒中加入适量的Cu，可使触媒局部丧失活 性，能使触媒在合成金刚石工艺中有效控制金刚石成核量，使金刚石均勻成核，并使金刚石 生长均勻，连聚晶较少。本发明触媒中加入Mn元素之后能扩大触媒体系活化范围，扩大金 刚石合成区间，提高整体合成一致性，有利于金刚石的均勻成核和晶体完整性的提高，提高 金刚石静压强度及自锐性。研究表明，氧含量控制在80-150PPm时，可使金刚石内部具有一 定含量规则分布的点杂质，这些规则分布的点杂质能将金刚石分成多个微小单元，在高冲 击韧性下使其形成微破碎，提高金刚石的自锐性。本发明原料中的V、Ce用作金刚石与石墨 的相间活化原料，辅助促进金刚石的生长速度。本发明触媒中的N进入金刚石晶体中对可 见光吸收，主要吸收可见光的红色和蓝绿色，使金刚石呈黄色，提高了金刚石的品级。用本发明所述的触媒合成金刚石，使金刚石晶型完整，点杂质多、热冲值为现有技 术的60-70%，大幅度提高了金刚石的自锐性。本发明的方法中增加的渗氮处理，能够防 止触媒内部氧化，有效控制、保持预期含氧量标准，并对可见光中的红、蓝、绿色吸收，具有 503nm、637nm 吸收峰。
附图1是用本发明触媒合成的金刚石照片。
具体实施例方式本发明所述一种高自锐性金刚石用粉末触媒，它由下述重量百分比的原料组成 Ni 15-25%, Cu 5-10%, Mn 3-8%, Cr 0. 005-0. 05%, V 0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100-150PPm、0 80_150PPm，余量为Fe。这些原料可有多种组合①Ni 25%,Cu IOMn 8%,Cr 0. 05%,V 0. 02%,Ce 0. 03%,N 150PPm、0 IOOPPm,
余量为Fe。②Ni 15%, Cu 5%, Mn 3%, Cr 0. 005%, V 0. 002%, Ce 0. 003%, N IOOPPm, 0 80PPm，余量为Fe。③Ni 20%, Cu 7%, Mn 5%, Cr 0. 05%, V 0. 02%, Ce 0. 03%, N IOOPPm, 080PPm，余量为Fe。④Ni 25 %, Cu 9%, Mn 8%, Cr 0. 05%, V 0. 002%, Ce 0. 03%, N 120PPm、 0120PPm，余量为 Fe。⑤Ni 18%, Cu 8%, Mn 7%, Cr 0. 03%, V 0. 01%, Ce 0. 02%, N 150PPm、0 150PPm，余量为 Fe。本发明上述触媒粉末的各种原料组合均按下述方法制作包括下述步骤①按重量百分比取Ni 15-25 Cu 5-10 Mn 3-8 %, Cr 0. 005-0. 05 V0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100_150PPm、0 80_150PPm，余量为 Fe 备用；②将步骤①中的原料置入中频炉中在惰性气体保护下融化，制成预制合金锭，然 后将预制合金锭在1350-1500°C温度下重熔，再用3-5MPa高压气体将金属液流击碎雾化成 金属粉末，得到球状触媒粉粒。粉粒细度为100-500目；③将步骤②中得到触媒粉粒置入真空炉中，加热至400°C后抽真空10-2-10_3MPa， 再用60-120分钟的时间将温度升至500°C停止加热，然后自然降至室温，得到氧含量为 380-420PPm的金属触媒；④进行渗氮处理，将步骤③中得到的触媒粉粒置入真空炉中，加热至500°C，抽 真空10-2-10_3MPa，然后充入氮气至常压后开始降温，在20-40分钟内，将温度降至350°C， 再降至室温，得到表面渗氮层厚度为0. 0087-0. 0095毫米、氧量为80_150PPm，含氮量为 100-150PPm的触媒粉末；⑤将步骤④中得到的粉末触媒进行筛分，选择粒度为-230/+500为产品。步骤④中渗氮后的触媒粉末表面渗氮层的厚度为0. 009毫米。
权利要求
一种高自锐性金刚石用粉末触媒，其特征在于它由下述重量百分比的原料组成Ni 15-25％、Cu 5-10％、Mn 3-8％、Cr 0.005-0.05％、V 0.002-0.02％、Ce0.003-0.03％、N 100-150PPm、O 80-150PPm，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒，其特征在于它由下述 重量百分比的原料组成Ni 20%, Cu 7%, Mn 5%, Cr 0. 005%, V 0. 002%, CeO. 003%, N 80PPm、0 80PPm，余量为 Fe。
3.根据权利要求1所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒，其特征在于它由下述 重量百分比的原料组成Nil5%、Cu 5%, Mn 5%, Cr 0. 05%, V 0. 02%, Ce 0. 03%, N 100PPm、0 lOOPPm，余量为 Fe。
4.根据权利要求1所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒，其特征在于它由下述 重量百分比的原料组成Ni 25%, Cu 9%, Mn 8%, Cr 0. 05%, V 0. 002%, Ce 0. 03%, N 120PPm、0 120PPm，余量为 Fe。
5.权利要求1-4任一项所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒的制备方法，其特征在 于包括下述步骤①按重量百分比取Ni 15-25 Cu 5-10 Mn 3-8 %、Cr 0. 005-0. 05 V0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100_150PPm、0 80_150PPm，余量为 Fe 备用；②将步骤①中的原料置入中频炉中在惰性气体保护下融化，制成预制合金锭，然后将 预制合金锭在1350-1500°C温度下重熔，再用3-5MPa高压气体将金属液流击碎雾化成金属 粉末，得到球状触媒粉粒，粉粒细度为100-500目；③将步骤②中得到触媒粉粒置入真空炉中，加热至400°C后抽真空10-2-10_3MPa，再 用60-120分钟的时间将温度升至500°C停止加热，然后自然降至室温，得到氧含量为 380-420PPm的金属触媒；④进行渗氮处理，将步骤③中得到的触媒粉粒置入真空炉中，加热至500°C，抽真 空10-2-10_3MPa，然后充入氮气至常压后开始降温，在20-40分钟内，将温度降至350°C， 再降至室温，得到表面渗氮层厚度为0. 0087-0. 0095毫米、氧量为80_150PPm，含氮量为 100-150PPm的触媒粉末；⑤将步骤④中得到的粉末触媒进行筛分，选择粒度为-230/+500为产品。
6.根据权利要求5所述的一种高自锐性金刚石用粉末触媒的制备方法，其特征在于 步骤④中渗氮后的触媒粉末表面渗氮层的厚度为0. 009毫米。
全文摘要
本发明公开了一种高自锐性金刚石用粉末触媒及其制备方法，它由下述重量百分比的原料组成Ni 15-25％、Cu 5-10％、Mn 3-8％、Cr 0.005-0.05％、V 0.002-0.02％、Ce 0.003-0.03％、N 100-150PPm、O 80-150PPm，余量为Fe；其制备方法是将上述原料置入中频炉中在惰性气体保护下融化制成预制合金锭，再用高压气体将金属液流击碎雾化成金属粉末，得到球状触媒粉粒再置入真空炉中，得到氧含量为380-420PPm的金属触媒；将得到的触媒粉粒置入真空炉中，得到表面渗氮层厚度为0.0087-0.0095毫米、氧量为80-150PPm，含氮量为100-150PPm的触媒粉末；将得到的粉末触媒进行筛分为产品。用本发明所述的触媒合成金刚石，使金刚石晶型完整，点杂质多，大幅度提高了金刚石的自锐性。
文档编号B01J27/24GK101884933SQ20101022774
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月15日 优先权日2010年7月15日
发明者张存升, 林树忠, 林秀峰, 白云岗, 陈强 申请人:山东聊城昌润超硬材料有限公司