一种超疏水性NH₄V₄O₁₄纳米带薄膜的制备方法

专利名称：一种超疏水性NH₄V₄O₁₄纳米带薄膜的制备方法
技术领域：
本发明属于超疏水性纳米带薄膜的制备领域，特别涉及一种超疏水性NH4V4O14纳 米带薄膜的制备方法。
背景技术：
超吸水性和超疏水性表面在工业生产和人们的日常生活中都有着极其广阔的应 用价值。随着社会的巨大进步，工业发展等因素使水体环境污染也加剧，废料回收、环境保 护成为工业生产不可缺少的一个部分。合成一种亲疏水性可以控制，对有机液体有高效选 择性吸收、可循环利用的环保薄膜材料，具有很大的意义。目前，薄膜型吸附材料一般由木制纤维或有机高分子纤维等原料制成。这些材料 在使用中由于受到不能耐高温、亲疏水性固定、无吸收选择性、不可循环利用等原因的制 约，不能够广泛应用作各种用途的吸附材料。无机纤维状化合物——尤其是纳米带、纳米线 组成的薄膜材料，能够克服各种缺点，如具有耐高温、可控亲疏水性、选择吸收性、可循环利 用等优点，成为一种有应用前景的新型材料。无机化合物纳米带因其大长径比和比表面积，自动形成薄膜时，巨大的交叉空隙 和纳米带层间空隙可达到显著的毛细作用功能，具有亲水性；用二甲基硅油等非极性液体 处理后又可表现超疏水性。由于化合物中特殊基团或离子，又可以对不同的极性相似液体 呈现选择吸收性。通过加热等手段对薄膜表面物质进行恢复处理，即可达到循环利用的目 的。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜的制备方 法，本方法用简单的实验装置即可制备NH4V4O14纳米带薄膜选择性吸收材料，该方法具有环 境友好、所需原材料易得、低毒、价格低廉、操作过程简便等优点，并且可以较大量制备，为 净化环境提供了一种新方法。本发明的一种超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜的制备方法，包括(1)将偏钒酸铵NH4VO3与去离子水按摩尔比1 1000 1500混合，在磁力搅拌 的条件下滴加乙酸，乙酸和偏钒酸铵的摩尔比为1 1 3，搅拌形成的亮黄色溶液转至高 压反应釜中，180-210°C水热条件下反应24-48小时，后冷却反应釜至室温，获得的褐绿色 产物微观形态为NH4V4O14超长纳米带；(2)将上述NH4V4O14纳米带放入有水或乙醇的器皿中，超声均勻分散于水或乙醇 中，然后将器皿放在40-80°C的恒温炉中蒸发去除水或乙醇，使NH4V4O14纳米带自组装形成 厚度为40-100 μ m的薄膜；(3)将薄膜通过热蒸发的方法沉积一薄层二甲基硅油，薄膜表面从亲水性转化为 超疏水性薄膜，制得所需纳米带薄膜。步骤(2)中的器皿为玻璃器皿或聚四氟乙烯器皿。
步骤(3)中的热蒸发方法温度为240-260°C。将超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜放入有机溶液中，可以选择吸收有机溶剂，吸收有 机溶剂可以为甲苯和苯等芳香烃类，环己烷和庚烷等烷烃类、汽油、橄榄油和石油。有益效果本方法用简单的实验装置即可制备NH4V4O14纳米带薄膜选择性吸收材料，该方法 具有环境友好、所需原材料易得、低毒、价格低廉、操作过程简便等优点，并且可以较大量制 备，为净化环境提供了一种新方法。


图1为制备的NH4V4O14纳米带的SEM图片；图2为制备的NH4V4O14纳米带薄膜的图片；图3为制备纳米带薄膜吸收甲苯的前、后图片，其中(a)为吸收前；(b)为吸收后。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实施例1采用本发明方法准备NH4V4O14超疏水性薄膜的制备方法及其应用，其特征步骤为(1)称取偏钒酸铵溶解于去离子水，在150-250转/分的磁力搅拌的条件下滴加乙 酸，乙酸、偏钒酸铵和水的摩尔比为1 1.5 1200，搅拌形成的亮黄色溶液转至高压反应 釜中，190°C水热条件下反应48小时，后冷却反应釜至室温，所获得的褐绿色产物微观形态 为NH4V4O14超长纳米带。(2)将NH4V4O14纳米带放入有水或乙醇的玻璃器皿中，超声均勻分散后于60°C去除 水或乙醇，NH4V4O14纳米带在器皿中自组装成80 μ m厚度的薄膜(如图2)。(3)超亲水NH4V4O14纳米带薄膜，在通过240°C热蒸发的方法沉积一薄层二甲基硅 油，薄膜表面从亲疏水性转化为超疏水性薄膜。将超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜放入有机溶液中(如图3)，可以选择吸收甲苯。实施例2(1)称取偏钒酸铵溶解于去离子水，在150-250转/分的磁力搅拌的条件下滴加乙 酸，乙酸、偏钒酸铵和水的摩尔比为1 1.5 1200，搅拌形成的亮黄色溶液转至高压反应 釜中，190°C水热条件下反应48小时，后冷却反应釜至室温，所获得的褐绿色产物微观形态 为NH4V4O14超长纳米带。(2)将NH4V4O14纳米带放入有水或乙醇的玻璃器皿中，超声均勻分散后于60°C去除 水或乙醇，NH4V4O14纳米带在器皿中自组装成80 μ m厚度的薄膜。(3)超亲水NH4V4O14纳米带薄膜，在通过240°C热蒸发的方法沉积一薄层二甲基硅 油，薄膜表面从亲疏水性转化为超疏水性薄膜。将超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜放入有机溶液中，可以选择吸收汽油，效果与实施例1相似。实施例3(1)称取偏钒酸铵溶解于去离子水，在150-250转/分的磁力搅拌的条件下滴加乙 酸，乙酸、偏钒酸铵和水的摩尔比为1 1.5 1200，搅拌形成的亮黄色溶液转至高压反应 釜中，210°C水热条件下反应36小时，后冷却反应釜至室温，所获得的褐绿色产物微观形态 为NH4V4O14超长纳米带。(2)将NH4V4O14纳米带放入有水或乙醇的玻璃器皿中，超声均勻分散后于60°C去除 水或乙醇，NH4V4O14纳米带在器皿中自组装成80 μ m厚度的薄膜。(3)超亲水NH4V4O14纳米带薄膜，在通过240°C热蒸发的方法沉积一薄层二甲基硅 油，薄膜表面从亲疏水性转化为超疏水性薄膜。将超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜放入有机溶液中，可以选择吸收甲苯，效果与实施 例1相似。
权利要求
一种超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜的制备方法，包括(1)将偏钒酸铵NH4VO3与去离子水按摩尔比1∶1000～1500混合，在磁力搅拌的条件下滴加乙酸，乙酸和偏钒酸铵的摩尔比为1∶1～3，搅拌形成的亮黄色溶液转至高压反应釜中，180 210℃水热条件下反应24 48小时，后冷却反应釜至室温，获得的褐绿色产物微观形态为NH4V4O14超长纳米带；(2)将上述NH4V4O14纳米带放入有水或乙醇的器皿中，超声均匀分散于水或乙醇中，然后将器皿放在40 80℃的恒温炉中蒸发去除水或乙醇，使NH4V4O14纳米带自组装形成厚度为40 100μm的薄膜；(3)将薄膜通过热蒸发的方法沉积一薄层二甲基硅油，薄膜表面从亲水性转化为超疏水性薄膜，制得所需纳米带薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜的制备方法，其特征在于 步骤(2)中的器皿为玻璃器皿或聚四氟乙烯器皿。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜的制备方法，其特征在于 步骤(3)中的热蒸发方法温度为240-260°C。
全文摘要
本发明涉及一种超疏水性NH4V4O14纳米带薄膜的制备方法，包括(1)将偏钒酸铵NH4VO3与离子水按摩尔比1∶1000～1500混合，在磁力搅拌的条件下滴加乙酸，180-210℃水热条件下反应24-48小时，后冷却反应釜至室温；(2)将上述产品放入有水或乙醇的器皿中，超声均匀分散后于40-80℃去除水或乙醇，纳米带在器皿中自组装成厚度为40-100μm的薄膜；(3)将薄膜通过热蒸发的方法沉积一薄层二甲基硅油，薄膜表面从亲水性转化为超疏水性薄膜。本方法用简单的实验装置即可制备NH4V4O14纳米带薄膜选择性吸收材料，该方法具有环境友好、所需原材料易得、低毒、价格低廉，为净化环境提供了一种新方法。
文档编号B01J20/08GK101955225SQ20101025330
公开日2011年1月26日 申请日期2010年8月13日 优先权日2010年8月13日
发明者于利, 吴江红, 张震宇, 王娜, 田启威, 胡俊青, 邹儒佳 申请人:东华大学