专利名称：一种双亲单分散微球树脂的制备方法
技术领域：
本发明属于分离材料制备领域，尤其是一种双亲单分散微球树脂的制备方法。
背景技术：
根据检索，目前关于微球树脂的专利文献较多，以下几篇是与本专利较相关的， CN101113183公开了一种单分散的纳米/微米聚合物空心微球制备方法。所述的空心微球 是多烯类单体均聚物或多烯类单体与其它功能性单烯类单体的共聚物(10-100%交联)空 心微球，内径为10纳米-10微米，壁厚为10纳米-200纳米，在模板存在下多烯类单体或多 烯类单体与其它功能性单烯类单体蒸馏-沉淀聚合制备一系列不同内径、不同壁厚的单分 散聚合物空心微球。CN1631913公开了一种单分散的纳米/微米聚合物微球树脂及其制备方法，所述 的聚合物微球是20-100%交联的凝胶型多烯类单体均聚物或多烯类单体与其它功能性单 烯类单体的共聚物微球，它的粒径在100纳米-10微米，粒径的分散度为1. 017-1. 037，功能 基含量范围为0. 1-3. Ommol/g，通过多步半分连续投料法制备一系列具有不同颗粒尺寸的 单分散或窄分散的聚合物微球。CN1785526公开了一种无孔单分散聚合物弱阳离子交换树脂及其制备方法和用 途，该制备方法包括如下步骤a 无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球的制 备；b 以无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质的弱阳离子交换树脂 的制备；本发明改进并发展前人的合成方法，建立了一条从分散聚合制备小颗粒种子到“一 步种子溶胀聚合法”制备无孔单分散亲水性的交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球的新方法， 并进一步以该微球为基质采用新的化学改性方法制备弱阳离子交换树脂。根据比较上述专利与本专利均存在较大差别。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种粒径均勻、对极性与非极性 物质都具有较好的吸附效果的双亲单分散微球树脂的制备方法。—种双亲单分散微球树脂的制备方法，制备的步骤是(1)预处理将单烯类单体用碱洗、水洗，然后减压蒸馏，交联剂减压蒸馏，分散剂 放入水中充分混合至完全溶解；(2)制备将单烯类单体、交联剂、制孔剂、引发剂充分混合，混合后加入到分散剂 的水溶液中，搅拌下经两次升温反应；(3)除杂弃去母液，收集微球树脂，将微球树脂用水洗，再用丙酮洗脱，将洗脱试 剂进行紫外分析，其杂峰低至IOppm时，即为微球树脂成品；所述单烯类单体、交联剂、制孔剂、引发剂的重量百分比为 10-70 70-10 10-15 10-5。而且，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠以及吐温60的混合物，混合的比例是 5-85 80-10 15-5。而且，所述反应中单烯类单体和交联剂的交联度为8% -55%。而且，所述制孔剂为甲苯或饱和烷烃。而且，所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。本发明的优点和有益效果为1、本发明涉及的制备方法简单，制备出的微球树脂粒径均勻，粒径分布窄，范围是 士 5um左右，在5um-70um范围可调，表面光滑，具特异型介孔，具有优良的特性，对极性与非 极性物质都具有较好的吸附效果，给使用者带来极大的方便。2、本发明制备的微球树脂具有特异型介孔，由于制孔剂的存在在聚合过程中制孔 剂不发生反应，并且把握制孔剂的百分比，从而形成介孔，同时“粒径分布窄”由于是分散剂 的特性造成的。3、本发明分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠以及吐温60三种的聚合 物，分散效果良好，有利于制孔。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1 一种双亲单分散微球树脂的制备方法，制备的步骤是(1)预处理将二乙烯基苯用碱洗及水洗后减压蒸馏，N-乙烯基吡咯烷酮减压蒸 馏，两中物质经减压蒸馏后得到纯化，更加利于下步反应；(2)将分散剂放入水中完全溶解，保证分散剂水溶液终浓度为0. 1-0. 8g/L ；其中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠以及吐温60的混合物，三者的混 合重量分别为15g、7. 5g、2. 5g ；(3)制备将二乙烯基苯、N-乙烯基吡咯烷酮、制孔剂甲苯，引发剂过氧化苯甲酰 充分混合，混合后加入到分散剂的水溶液中，搅拌100-500转/分钟，反应1-2小时，反应过 程中缓慢升温至75-80度，反应后在80度时保温1-24小时，再在0. 5-1. 5小时内缓慢升温 至90-100度，再保持该温度反应1-10小时，反应结束，制得含微球树脂的反应液；其中二乙烯基苯、N-乙烯基吡咯烷酮、制孔剂，引发剂的重量分别为50g、30g、 IOgUO ；其中反应中控制单烯类单体和交联剂的交联度为8% -55% ；制孔剂为甲苯或饱和烷烃，引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；(4)除杂将含微球树脂的反应液弃去母液，收集微球树脂，将微球树脂用水洗， 然后用丙酮洗脱，将洗脱试剂进行紫外分析，其杂峰低至IOppm时，即为微球树脂成品，本 实施例中微球树脂的粒径为25-30um。实施例2:一种双亲单分散微球树脂的制备方法，制备的步骤是(1)预处理将二乙烯基苯用碱洗及水洗后减压蒸馏，N-乙烯基吡咯烷酮减压蒸 馏，两中物质经减压蒸馏后得到纯化，更加利于下步反应；
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(2)将分散剂放入水中完全溶解，保证分散剂水溶液终浓度为0. 1-0. 8g/L ；其中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠以及吐温60的混合物，三者的混 合重量分别为15g、7. 5g、2. 5g ；(3)制备将二乙烯基苯、N-乙烯基吡咯烷酮、制孔剂饱和烷烃，引发剂偶氮二异 丁腈充分混合，混合后加入到分散剂的水溶液中，搅拌100-500转/分钟，反应1-2小时，反 应过程中缓慢升温至75-80度，反应后在80度时保温1-24小时，再在0. 5-1. 5小时内缓慢 升温至90-100度，再保持该温度反应1-10小时，反应结束，制得含微球树脂的反应液；其中二乙烯基苯、N-乙烯基吡咯烷酮、制孔剂，引发剂的重量分别为55g、35g、 5g、5g ；其中反应中控制单烯类单体和交联剂的交联度为8% -55% ；(4)除杂将含微球树脂的反应液弃去母液，收集微球树脂，将微球树脂用水洗， 然后用丙酮洗脱，将洗脱试剂进行紫外分析，其杂峰低至IOppm时，即为微球树脂成品，本 实施例中微球树脂的粒径为25-30um。
权利要求
一种双亲单分散微球树脂的制备方法，其特征在于制备的步骤是(1)预处理将单烯类单体用碱洗、水洗，然后减压蒸馏，交联剂减压蒸馏，分散剂放入水中充分混合至完全溶解；(2)制备将单烯类单体、交联剂、制孔剂、引发剂充分混合，混合后加入到分散剂的水溶液中，搅拌下经两次升温反应；(3)除杂弃去母液，收集微球树脂，将微球树脂用水洗，再用丙酮洗脱，将洗脱试剂进行紫外分析，其杂峰低至10ppm时，即为微球树脂成品；所述单烯类单体、交联剂、制孔剂、引发剂的重量百分比为10 70∶70 10∶10 15∶10 5。
2.根据权利要求1所述的双亲单分散微球树脂的制备方法，其特征在于所述 分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠以及吐温60的混合物，混合的比例是 5-85 80-10 15-5。
3.根据权利要求1所述的双亲单分散微球树脂的制备方法，其特征在于所述反应中 单烯类单体和交联剂的交联度为8% -55%。
4.根据权利要求1所述的双亲单分散微球树脂的制备方法，其特征在于所述制孔剂 为甲苯或饱和烷烃。
5.根据权利要求1所述的双亲单分散微球树脂的制备方法，其特征在于所述引发剂 为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
全文摘要
本发明涉及一种双亲单分散微球树脂的制备方法，制备的步骤是(1)预处理将单烯类单体用碱洗、水洗，然后减压蒸馏，交联剂减压蒸馏，分散剂放入水中充分混合至完全溶解；(2)制备将单烯类单体、交联剂、制孔剂、引发剂充分混合，混合后加入到分散剂的水溶液中，搅拌下经两次升温反应；(3)除杂弃去母液，收集微球树脂，用水洗、丙酮洗脱，将洗脱试剂进行紫外分析，其杂峰低至10ppm时，即为微球树脂成品。本发明涉及的制备方法简单，制备出的微球树脂粒径均匀，在5μm-70μm范围可调，表面光滑，具特异型介孔，对极性与非极性物质都具有较好的吸附效果，粒径分布窄，范围是±5μm左右，具有优良的特性，给使用者带来极大的方便。
文档编号B01J20/28GK101928365SQ20101029406
公开日2010年12月29日 申请日期2010年9月27日 优先权日2010年9月27日
发明者李硕 申请人:天津市富集科技有限公司