专利名称：苄基氯羰基化合成苯乙酸的方法
技术领域：
本发明涉及苄基氯羰基化合成苯乙酸的方法，属于有机化学技术领域。
背景技术：
苯乙酸作为一种重要的精细化工产品，在医药、农药、香料等行业有着广泛的用 途。在医药工业上主要用于制造青霉素G，其次是用于抗癫痫药、抗抑郁药、心血管药和抗风 湿性药等；在农业上，用于制造杀虫剂、杀菌剂、除草剂和杀鼠剂等；在香料工业，苯乙酸及 其酯作为定香剂和修饰剂，广泛地应用于肥皂、洗涤剂、清洁剂、化妆品、烟草、食品等行业。 随着医药、农药、香料等行业的发展，苯乙酸的需求也将进一步的增加。目前，苯乙酸的生产 工艺多达十余种，常见的主要有以下几种氰化钠法、苯乙烯法、苯乙酮法、苯与醋酸酐法和 氯苄羰基化法等。当前，国内的生产方法主要为传统的氰化钠法，该法虽然工艺简单、条件 温和、环境治理成本高，但由于氰化钠具有剧毒，对环境造成很大的影响，因而制约了苯乙 酸的发展。而比较受欢迎的方法为氯苄羰基化法，该法选择氯苄和一氧化碳作为反应原料， 一氧化碳作为主要的大气污染物，通过汽车尾气及焦炉气大量排放到空气中。利用羰基化 反应将一氧化碳有效的利用起来，不仅能创造显著的经济效益，还能对环境起到一定的保 护作用。苄氯羰基化反应中催化剂的选择，是该反应进行的关键。催化剂的选择文献报道 主要是铑、钯和钴配合物催化剂。铑和钯虽然具有较好的催化活性，但价格昂贵，一定程度 上限制了工业生产的应用。钴催化剂具有较低的成本，钴系催化剂研究最为多见的是八羰 基二钴，但该催化剂存在制备复杂且不易长时间保存的缺陷。Co (PWi3)2Cl2F但成本低廉且 活性较高，是性能非常优异的主催化剂。本发明将新型相转移催化剂引入反应体系中，希望以此来改变多相反应中的反应 不充分现象。目前国内外有关相转移催化剂的报道报道较少，主要为四丁基溴化铵、苄基三 乙基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵等，使用这些相转移催化剂存在用量大，回收循环利用 率低，环境污染严重等缺点。因此筛选出一种催化性能优良且对环境友好的催化剂是一项 非常重要的工作。
发明内容
本发明的目的是提供一种以Co(PPh3)2Cl2为主催化剂，2-烷基-1- 二(2-羟乙 基)-2-咪唑啉氯化物为相转移催化剂催化苄基氯合成苯乙酸的方法，该方法用量少、催化 活性高、操作简便、可循环使用、环境友好，以克服现有技术的主要不足。本发明实现过程如下发明人经过大量的实验筛选，发现使用结构式(1)所示的2-烷基-1-二(2-羟乙 基)-2-咪唑啉氯化物在常压的条件下可进行有效的催化，并能得到较好的产率。
权利要求
1.苄基氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于使用C0(PWi3)2Cl2为主催化剂，结构 式(I)所示的2-烷基-1- 二(2-羟乙基)-2-咪唑啉氯化物作为相转移催化剂，
2.根据权利要求1所述的苄基氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于相转移催化 剂与主催化剂的摩尔比为1:41:6。
3.根据权利要求1所述的苄基氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于相转移催化 剂与苄基氯的摩尔比为l:4(Tl:60。
4.根据权利要求1至3任意之一所述的苄基氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在 于在主催化剂Co (PPh3)2Cl2,助催化剂三苯基膦和相转移催化剂2-烷基-1- 二(2-羟乙 基)-2-咪唑啉氯化物体系中，以二甲苯作为溶剂，加入苄基氯和重量百分比20 40% NaOH 溶液，在40 70°C下反应，反应完成后水相用重量百分比10%盐酸调节至pH为2，所得溶 液抽滤，即得到苯乙酸。
全文摘要
本发明公开了一种苄基氯羰基化合成苯乙酸的方法，使用Co(PPh3)2Cl2为主催化剂，结构式(I)所示的2-烷基-1-二(2-羟乙基)-2-咪唑啉氯化物作为相转移催化剂，其中R为C1-C5的烷基。本发明采用短链的2-烷基-1-二(2-羟乙基)-2-咪唑啉氯化物作为相转移催化剂，相对于长链的相转移催化剂，生物降解性优良、毒性小，不仅水溶性增强，且具有对金属设备优良的缓蚀作用，并易于分离。
文档编号B01J31/24GK102050721SQ20101057707
公开日2011年5月11日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者史真, 李剑利, 校大伟, 王淑莉, 金洗郎 申请人:西北大学