一种带有进料分布装置的高剪切反应器的制作方法

专利名称：一种带有进料分布装置的高剪切反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种高剪切反应器，特别是涉及一种带有进料分布装置的高剪 切反应器。
背景技术：
液-液混合是重要的化工过程，其效果对于快速液-液反应体系尤为重要。譬 如，在利用液-液两相沉淀反应制备超细粉体过程中，液-液混合的效果直接影响颗粒 的粒径及其分布；液相反应体系中进行复杂的快速平行竞争反应或者连串竞争反应时， 液_液快速混合的效果极大的影响目标产品的收率和质量，并可能对整个生产过程的设 计、优化和操作带来影响。高剪切反应器(High Shear Reactor)，又称定子-转子反应器，是一种新型过
程强化设备；其通过转子高速旋转所产生的高切线速度在转子与定子间的狭窄间隙中形 成极大的速度梯度，以及由于高频机械效应带来的强劲动能，使物料在定子-转子的间 隙中受到强烈的液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，使不相 溶的固相、液相、气相瞬间均勻精细地分散均质；是继旋转床之后的又一种应用超重 力环境实现强化传质及微观混合目的的技术及设备。高剪切反应器可以用于气-液、 气-液-固、液-液或液-液-固等多相体系的传质与反应过程的强化。这种混合(反应) 器的典型特征包括转子-定子间隙狭窄，100 3000μιη;转子末端线速度高，10 50m/s ；间隙中的剪切速率高，20,000 100,000。。文献报道了诸多这种转子-定子混 合器和混合系统，包括间歇型(batch)和在线型(in-line)；径向出料型(radid-discharge) 和轴向出料型(axid-discharge)等。聚氨酯材料具有改性方便、易加工成型、施工简便等特性，极其广泛地应用于 各种绝热、防震、隔音、垫材、包装和轻度结构等领域。异氰酸酯是聚氨酯工业的重要 单体原料，由伯胺光气化法反应制备异氰酸酯的方法在专利中被多次报道，并已经在工 业上大规模进行。已知有机伯胺与光气反应分两个阶段进行。第一光气化段称为冷光气化，进行 的反应包括有机伯胺与光气反应形成对应的氨基甲酰氯和氯化氢，有机伯胺与氯化氢结 合成胺的盐酸盐；第二光气化段称为热光气化，进行的反应包括氨基甲酰氯分解形成对 应的有机异氰酸酯和氯化氢，胺盐酸盐光气化形成氨基甲酰氯。有机伯胺与光气反应生成氨基甲酰氯是一个快速强放热反应，反应过程好坏极 大程度上取决于混合效果。反应物料要快速混合均勻，防止有机胺局部过剩发生副反 应。同时，反应产生的氨基甲酰氯和胺的盐酸盐会以固体形式析出，可能堵塞反应器。 氨基甲酰氯以及有机异氰酸酯会和有机胺反应生成脲，造成产品异氰酸酯收率降低。为了使副产物和固体形成降至最低，一般将有机伯胺和过量的光气各自溶解于 惰性有机溶剂中，在混合设备中进行快速混合。混合设备基本可分为动态混合器和静 态混合器。已知的混合设备尤其包括喷嘴，如环隙喷嘴(DE 1792660)、环孔喷嘴(DE3744001)、文丘里混合喷嘴(DE-B 1175666)等。CN 2444949报道了一种用于液相制备甲苯二异氰酸酯的喷射反应器。喷射反应 器由连接有进料口的喷射器主体、连接有进料口的撞针及其下部的调控结构组成。撞针 插入到喷射器主体下部的空心圆柱内，撞针的圆锥部的外侧壁与喷射器主体的内侧壁及 其上凸起形成原料室及环绕通道。喷射反应器用来主要完成冷光气化段反应，原料无需 加热，放热使反应温度升高；热光气化段反应在塔式反应器中加热完成。但是，由于反 应器中存在有移动部件，存在光气泄漏的危险。在拜尔公司的专利CN 1034536A中，光气溶液和有机胺溶液在喷嘴中混合。混 合的方法是将某一反应组分的轴向流通过喷嘴中的缩颈；而通过在喷嘴中缩颈的圆周上 分布两个或更多的横向孔将另外的反应组分以横向流注入轴向流中。由于反应器不再使 用移动部件，避免了由于光气毒性而产生的危险。不过，为了获得良好的混合效果，横 向孔的直径很小，需要足够大的进料压力以确保小孔在操作中不会频繁被堵塞；而且， 为了改善物料间的混合效果，需要将反应物的浓度大大降低，需要较大的能耗来回收溶 剂。已知的方法采用高度稀释的反应物，并且控制光气很高的过量率，以减少副反 应的发生。高过量率的光气一方面会带来操作上的危险，另一方面增加光气回收系统的 处理量；而采用大量溶剂稀释反应物会给溶剂回收系统增加很大的能耗。并且，现有喷 射反应器一些不合理的设计，在反应器内部存在死区和移动部件，会增加光气泄漏和固 体物堵塞的危险，影响反应器操作的稳定性和安全性。另外值得注意的是，一些喷射反 应器复杂的设计、制造、使用和控制，增大了产品的生产成本。高剪切反应器作为一种动态混合与反应设备，能使处理流体中的粒子达到平均 粒径为0.1 25微米，能用于乳化过程，并在化妆品、制酱、硅胶/银混合物以及屋顶焦 油的混合中被需求，如中国专利CN 200420079012.X提出一种用于水煤浆强化处理的高 剪切强化泵。对于制备有机异氰酸酯这样伴有固体中间产物或副产物的反应体系，高剪 切反应器能通过剪切、挤压、摩擦和撞击等复杂作用，使得反应粗产物中固体物粒径细 小、均一，反应物料具有良好的流动性。Bayer公司的专利US 4851571报道了一种用于制备有机异氰酸酯的这种高剪切 反应器。反应器包括外壳和内部高速旋转的转子，在外壳以及转子上固定有一定数量的 翅片，外壳的翅片与内部转子上的翅片之间形成曲折、狭窄的流体通道，两股原料经进 料口进入该曲折通道，在转子的高速旋转下实现两股流体的快速混合。专利WO 2009/002900 A2提出一种制备甲苯二异氰酸酯的高剪切反应系统和使 用该反应系统制备甲苯二异氰酸酯的工艺过程。典型的反应装置包括圆锥或圆盘状的 转子和外壳，通过严格控制的转子_定子间隙相互咬合，转子-定子的间隙可以是固定 的，也可以是可调的。一般地，最小的间隙通常在0.0254 3.175mm，更大的可以达到 10.16mm。使用带有三级转子_定子结构的这种动态混合器制备有机异氰酸酯过程中， 转子叶片的末端速度能达到至少22.9m/s，甚至超过40m/s，在巨大的剪切力作用下，反 应原料中的气态光气能被分散成直径小于1微米的气泡，实现物料的快速混合。将气相 光气分散在甲苯二胺液体中，在高速剪切作用下，光气气泡的平均直径能达到小于1微 米。该专利提出的制备甲苯二异氰酸酯的反应系统包括至少一个高剪切混合装置，用于在甲苯二胺液体中分散光气气体；一个泵，用来输送甲苯二胺液体流股进入高剪切混合 装置；一个光气化反应停留设备，用于接收高剪切装置之后的反应粗产物，并保持其在 预设的温度和压力下。但是，在利用高剪切反应器制备有机异氰酸酯的上述技术中，原料有机伯胺溶 液与光气溶液在进入反应器的转子_定子间隙之前已接触并快速反应，生成的中间体氨 基甲酰氯和副产物胺的盐酸盐为固体，容易堵塞反应器。为减小固体颗粒的粒径，同时 也为改善原料的预混合，可以额外为高剪切装置喷射进料；但带来的另一个问题是，高 速射流对转子和定子有磨损，导致对设备材质的要求提高，而且反应器在操作时压降偏 大。
发明内容本实用新型的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种带有进料分布装置的 高剪切反应器，在实现物料均勻混合的前提下，能显著降低反应器的压降，避免射流对 转子和定子的磨损，对于有固体生成的快速反应体系，能显著降低反应器堵塞的危险， 尤其适用于有机异氰酸酯的制备过程。本实用新型的技术方案概述如下一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在所述反应器外壳 的顶壁上设置有第一进料管，在所述反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈 设置在所述反应器外壳顶壁的下表面和所述定子基座的下表面，沿所述反应器外壳的中 心线设置有主传动轴，转子基座设置在所述主传动轴上，所述转子基座的上表面设置有 转子齿圈，所述定子齿圈与所述转子齿圈相互咬合，在所述反应器外壳的下端设置有出 料口，连接有第二进料管的进料分布装置的周边与第一级定子齿圈的最内侧齿圈的内表 面固定连接，所述第二进料管贯穿设置在所述反应器外壳的顶壁上。所述进料分布装置为平板式分布器或槽盘式分布器。一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在所述反应器外壳 的顶壁上设置有第一进料管，在所述反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈 设置在所述反应器外壳顶壁的下表面和所述定子基座的下表面，沿所述反应器外壳的中 心线设置有主传动轴，转子基座设置在所述主传动轴上，所述转子基座的上表面设置有 转子齿圈，所述定子齿圈与所述转子齿圈相互咬合，在所述反应器外壳的下端设置有出 料口，连接有第二进料管的进料分布装置的周边与第一级转子齿圈的最内侧齿圈间设置 有间隙，所述第二进料管贯穿设置在所述反应器外壳的顶壁上。所述进料分布装置为平板式分布器、槽盘式分布器或排管式分布器。本实用新型具有以下优点反应原料在进入转子齿圈和定子齿圈的间隙之前不发生接触或瞬间接触，对于 有固体生成的快速反应体系来说，固体粒子的形成和生长所经历的时间很短，避免了固 体粒子迅速生长堵塞反应器；所有固体粒子的形成和生长所经历的时间几乎相同，产生 的固体颗粒粒径分布均一。利用本实用新型的一种带有进料分布装置的高剪切反应器制备有机异氰酸酯 时，反应原料在进入转子-定子间隙之前基本不发生接触或瞬间接触，避免了制备异氰酸酯过程中由于中间体氨基甲酰氯和副产物胺的盐酸盐团聚或颗粒增大而导致反应器发 生堵塞的危险；避免了现有技术采用较高的进料流速以形成射流混合带来的对设备的磨 损；降低对设备材质的要求；反应器操作过程中压降减小，有利于反应器的稳定操作。

图1为一种带有进料分布装置的高剪切反应器的结构示意图。图2为另一种带有进料分布装置的高剪切反应器的结构示意图。图3为高剪切反应器第一级转子的俯视图。图4为高剪切反应器第一级定子的仰视图。图5为平板式进料分布装置示意图。图6为槽盘式进料分布装置示意图。图7为排管式进料分布装置示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步的说明。一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳1，在反应器外壳顶壁 上设置有第一进料管8，在反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座5，定子齿圈6设置在 反应器外壳顶壁的下表面和定子基座的下表面，沿反应器外壳的中心线设置有主传动轴 2，转子基座3设置在主传动轴上，转子基座的上表面设置有转子齿圈4，定子齿圈与转 子齿圈相互咬合，在反应器外壳的下端设置有出料口 10，连接有第二进料管9的进料分 布装置7的周边与第一级定子齿圈的最内侧齿圈的内表面固定连接，第二进料管贯穿设 置在反应器外壳的顶壁上(见图1)。进料分布装置7为平板式分布器，也可以是槽盘式 分布器。另一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳1，在反应器外壳顶 壁上设置有第一进料管8，在反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座5，定子齿圈6设置 在反应器外壳顶壁的下表面和定子基座的下表面，沿反应器外壳的中心线设置有主传动 轴2，转子基座3设置在主传动轴上，转子基座的上表面设置有转子齿圈4，定子齿圈与 转子齿圈相互咬合，在反应器外壳的下端设置有出料口 10，连接有第二进料管9的进料 分布装置7的周边与第一级转子齿圈的最内侧齿圈间设置有间隙，第二进料管贯穿设置 在反应器外壳的顶壁上(见图2)。进料分布装置7为平板式分布器，见图5，也可以是 槽盘式分布器，见图6或排管式分布器，见图7，(图5、图6和图7是用autoCAD制作 的三维效果示意图)。本实用新型的一种带有进料分布装置的高剪切反应器可以广泛应用于化学制备 领域，尤其适用于有固体生成的快速反应，以制备有机异氰酸酯为例，反应原料之一有 机伯胺/惰性有机溶剂溶液(或光气/惰性有机溶剂溶液)由第一进料管8进入，另一 反应原料光气/惰性有机溶剂溶液(或有机伯胺/惰性有机溶剂溶液)由第二进料管9进 入；两种原料在进入转子_定子间隙之前基本不发生接触或瞬间接触。此处的转子_定 子间隙包括了转子齿圈间隙11(见图3)、定子齿圈间隙12(见图4)以及转子齿圈与定子 齿圈之间的间隙。[0035]在主传动轴的带动下，转子基座和转子齿圈高速旋转，反应原料在转子-定子 间隙中受到高速剪切、摩擦和撞击等作用，均勻混合并快速反应。含有固体的反应粗产 物经过转子-定子结构的反复研磨，固体颗粒的粒径变得细小、均一，流动性好，不易 发生沉积或堵塞；同时较大的固体比表面积也有利于进行中间体氨基甲酰氯及副产物胺 盐酸盐的分解反应。利用现有技术制备甲苯二异氰酸酯，反应原料预混后进入高剪切反 应器，产生焦油量折合成原料甲苯二胺为8% 9%左右；而采用本实用新型的带有进料 分布装置的高剪切反应器，能将焦油量降低至5% 6%，显著提高产品收率，并且改善 了产品质量。除本实用新型中所叙及的有机异氰酸酯制备过程之外，这种带有进料分布装置 的高剪切反应器同样适用于其它包含有固体物系的快速混合和反应过程。例如，液-液 反应沉淀法制备超细粉体BaS04、CaCO3等，利用本实用新型中的带有进料分布装置的高 剪切反应器，能使固体颗粒粒径更加均一，并且能达到亚微米级甚至纳米级。
权利要求1.一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在所述反应器外壳的 顶壁上设置有第一进料管，在所述反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈设 置在所述反应器外壳顶壁的下表面和所述定子基座的下表面，沿所述反应器外壳的中心 线设置有主传动轴，转子基座设置在所述主传动轴上，所述转子基座的上表面设置有转 子齿圈，所述定子齿圈与所述转子齿圈相互咬合，在所述反应器外壳的下端设置有出料 口，其特征是连接有第二进料管的进料分布装置的周边与第一级定子齿圈的最内侧齿圈 的内表面固定连接，所述第二进料管贯穿设置在所述反应器外壳的顶壁上。
2.根据权利要求1所述的一种带有进料分布装置的高剪切反应器，其特征是所述进料 分布装置为平板式分布器或槽盘式分布器。
3.—种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在所述反应器外壳的 顶壁上设置有第一进料管，在所述反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈设 置在所述反应器外壳顶壁的下表面和所述定子基座的下表面，沿所述反应器外壳的中心 线设置有主传动轴，转子基座设置在所述主传动轴上，所述转子基座的上表面设置有转 子齿圈，所述定子齿圈与所述转子齿圈相互咬合，在所述反应器外壳的下端设置有出料 口，其特征是连接有第二进料管的进料分布装置的周边与第一级转子齿圈的最内侧齿圈 间设置有间隙，所述第二进料管贯穿设置在所述反应器外壳的顶壁上。
4.根据权利要求3所述的一种带有进料分布装置的高剪切反应器，其特征是所述进料 分布装置为平板式分布器、槽盘式分布器或排管式分布器。
专利摘要本实用新型公开了一种带有进料分布装置的高剪切反应器，包括反应器外壳，在反应器外壳的顶壁上设置有第一进料管，在反应器外壳侧壁内表面设置有定子基座，定子齿圈设置在反应器外壳顶壁的下表面和定子基座的下表面，沿反应器外壳的中心线设置有主传动轴，转子基座设置在主传动轴上，转子基座的上表面设置有转子齿圈，定子齿圈与转子齿圈相互咬合，在反应器外壳的下端设置有出料口，连接有第二进料管的进料分布装置的周边与第一级定子齿圈的最内侧齿圈的内表面固定连接，第二进料管贯穿设置在反应器外壳的顶壁上。本实用新型的反应器适用于有固体生成的快速反应体系，能避免固体粒子迅速生长堵塞反应器，尤其适用于制备有机异氰酸酯。
文档编号B01J14/00GK201791525SQ201020502989
公开日2011年4月13日 申请日期2010年8月24日 优先权日2010年8月24日
发明者崔晓曦, 张金利, 徐双庆, 李韡, 牛凤芹, 闫少伟, 韩优 申请人:天津大学, 赛鼎工程有限公司