专利名称：2,3-二-O-乙氧甲基-6-O-苄基-β-环糊精气相色谱手性固定相及其制备方法
技术领域：
本发明涉及2, 3_ ニ -O-こ氧甲基-6-0-节基-β -环糊精手性固定相及其制备方法，属于气相色谱分离对映体领域。
背景技术：
手性是人类赖以生存的自然的本质属性之一，生物大分子如蛋白质、多糖、核酸等都具有手性特征。研究发现，具有手性中心的医药和农药的对映异构体手性在生物活性、代谢过程等方面往往存在着显著的差异。因此，获得光学纯的药物已成为相应领域的研究热点。要研究手性药物各単一光学异构体结构与活性的关系，測定外消旋体中有效体与无效体的比例，以及在环境和生物转化过程中对有效体进行监控，都要求对手性农药进行分离分析。这类分析检测工作一般是用色谱手段尤其是以在色谱手性固定相上的直接分离来实现，其中气相色谱手性固定相法以其快速、灵敏、分离性能好、定量准确、不使用有机溶剂等优点引起人们的关注。毛细管气相色谱法直接进行手性分离是使用手性固定相，通过两个对映异构体与手性固定相的作用強弱不同而导致不同的保留时间，从而得到分离。手性固定相主要包括手性氨基酸类衍生物、手性金属配合物、环糊精衍生物等几类。目前，在气相色谱手性分离研究中发展最快、应用最广的手性固定相是各种类型的环糊精衍生物。这类手性固定相一般通过在环糊精分子的不同取代位置取代各种不同的基团而获得，环糊精类手性固定相根据环糊精分子中所含的D-吡喃葡萄糖元个数不同分为α -环糊精衍生物、β -环糊精衍生
物、Y-环糊精衍生物等几类。其中使用最为广泛的环糊精衍生物的一般结构如下
权利要求
1.2，3- ニ -O-こ氧甲基-6-0-苄基-β -环糊精毛细管气相色谱手性固定相，其特征在于在β_环糊精分子的2-位和3-位引入こ氧甲基，在6-位引入苄基，而制得的新型β-环糊精衍生物用作毛细管气相色谱手性固定相。
2.按照权利要求I所述的2，3-ニ -O-こ氧甲基-6-0-苄基-β -环糊精毛细管气相色谱手性固定相，其特征在于所述的手性固定相具有如下结构式
3.一种权利要求I所述的2，3- ニ -O-こ氧甲基-6-0-苄基-β -环糊精毛细管气相色谱手性固定相的制备方法，其特征在于首先以ニ甲基亚砜为溶剂，在碱性条件下，将溴化苄和β-CD反应，取代环糊精分子中6-位羟基上的氢，合成了 6-0-苄基-β-CD。然后在ニ异丙基こ胺的存在下，6-0-苄基-β-CD和氯甲基こ基醚在无水ニ氯甲烷中反应，取代了2，3-位轻基上的氣，而制得2，3- 一 -O-乙氧甲基-6-0-节基_ β _环糊精。
4.按照权利要求3所述的2，3-ニ -O-乙氧甲基-6-0-苄基-β -环糊精毛細管气相色谱手性固定相的制备方法中，其特征在于所述的2，3-ニ -O-乙氧甲基-6-0-节基-β -环糊精毛細管气相色谱手性固定相具有如下结构
5.按照权利要求3所述的2，3-ニ -O-こ氧甲基-6-0-苄基-β -环糊精毛细管气相色谱手性固定相的制备方法中，包括以下步骤 将β -环糊精分子与溴化苄反应制得6-0-苄基-β -环糊精； 将6-0-苄基- β -环糊精与氯甲基こ基醚反应制得2，3- ニ -O-こ氧甲基-6-0-苄基-β-环糊精。
6.权利要求I所述的2，3-ニ -O-こ氧甲基-6-0-苄基-β -环糊精毛细管气相色谱手性固定相分离对映体。
全文摘要
本发明涉及毛细管气相色谱手性固定相2，3-二-O-乙氧甲基-6-O-苄基-β-环糊精及其制备方法，其特征在于通过在β-环糊精分子的2-位和3-位引入乙氧甲基，再在β-环糊精分子的6-位引入苄基，而制得新型的β-环糊精衍生物。本发明所制得的新型β-环糊精衍生物适合于用作毛细管气相色谱的手性固定相，具有一定的手性识别能力，可将一些手性化合物对映体成功分离。
文档编号B01J20/29GK102649050SQ20111004291
公开日2012年8月29日 申请日期2011年2月23日 优先权日2011年2月23日
发明者刘勇良, 尹明明, 朱小波, 钟江春, 陈福良 申请人:中国农业科学院植物保护研究所