专利名称：一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，属于丙烯酰胺生产技术领域。
背景技术：
目前，在铜或者其他金属催化剂催化丙烯腈水合反应生产丙烯酰胺的过程中，催化丙烯腈水合的工艺主要有固定床反应工艺，也有少量采用催化蒸馏反应工艺和流化床反应工艺，但这些反应工艺随着催化剂活性的不断降低，丙烯腈的转化率和生成丙烯酰胺的选择性也会随之下降，当丙烯腈的转化率较低时，必须停止反应过程并对反应器中的催化剂进行再生处理，这样反应过程不仅产品质量不稳定，而且不能在一个反应器中实现大规模连续化生产，在废催化剂的过程中产品的损失率也较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，以实现在铜或者其他金属催化剂催化丙烯腈水合反应生产丙烯酰胺的过程中，丙烯腈水合反应在高转化率下连续稳定进行、反应液与催化剂自分离、催化剂连续再生和循环使用，保证产品质量稳定和实现大规模连续化生产。本发明的工艺包括催化剂计量罐、催化剂混合罐、反应器进料泵、过滤式搅拌反应器、反应器出料罐、废催化剂储罐、废催化剂再生器等部分。本发明特征在于淤浆状的铜或其它能催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺的金属催化剂先通过计量，再与丙烯腈和脱盐水混合后连续送入到过滤式搅拌反应器中，催化剂催化丙烯腈与脱盐水反应生成丙烯酰胺，反应液通过反应器的过滤器件与催化剂直接分离后进入到反应器出料罐，经过精制后作为产品；反应器中活性降低的催化剂分批排到废催化剂储罐中，经过废催化剂再生器恢复活性后再重新连续加入到反应器中催化反应。丙烯腈与脱盐水的进料比例范围是1 1 1 10(摩尔比)，优选值是1 6(摩尔比)。调整进出料流量，保持反应器的反应压力在0. 1 0.5MPa的范围，优选值是 0.2MPa。反应器开始升温，反应温度保持在80 110°C的范围，优选值是95°C。开始通过催化剂计量罐向反应器中进入催化剂，催化剂首先进入计量罐计量，计量后进入催化剂混合罐与丙烯腈和脱盐水混合后加入到反应器中，计量的量和加入频次根据反应器中丙烯腈的转化率确定，加入的催化剂的量和频次应该保证反应器中丙烯腈的转化率在90%以上。 启动反应器中的催化剂排出操作，反应器中排出的催化剂量应与加入反应器中的催化剂量相平衡，排出与加入反应器的催化剂量的应根据反应器中所要求的丙烯腈的转化率确定， 反应器中废催化剂的排出应该分批排出，每天排出的次数为1 6次，最佳排出的方式是每隔8小时排出1次，反应器中排出的催化剂量应与加入反应器中的催化剂量相平衡，排出与加入反应器的催化剂量的应根据反应器中所要求的丙烯腈的转化率确定，反应器中丙烯腈的转化率应该在90%以上。排出的催化剂经过再生处理后重复使用，反应液去产品工段进行处理。本发明由于采取以上技术方案，其具有以下特点1、可使反应过程中催化剂的活性始终保持较高的水平；2、实现在铜或者其他金属催化剂催化丙烯腈水合反应生产丙烯酰胺的过程中，丙烯腈水合反应在高转化率下连续稳定进行；3、本发明可实现铜或者其他金属催化剂催的连续再生和循环使用。
图1为本发明的工艺流程示意图。图中，1催化剂计量罐，2催化剂混合罐，3反应器进料泵，4过滤式搅拌反应器，5反应器出料罐，6废催化剂储罐，7废催化剂再生器。
具体实施例方式由本发明的工艺流程示意图1知，在一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺的具体应用中，催化剂计量罐1采用316L材质的5. 1升的立式罐，催化剂混合罐2采用 316L材质的1. 2立的立式罐，反应器进料泵3采用单端面机械密封的离心泵，过滤式搅拌反应器4采用316L材质的4. 0立的釜式搅拌反应器，反应器出料罐5采用316L材质的100升的立式罐，废催化剂储罐6采用316L材质的600升的立式罐，废催化剂再生器7采用316L 材质的2.0立的立式搅拌罐。首先向过滤式搅拌反应器4中加入能催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺的金属催化剂，过滤式搅拌反应器4中催化剂所占的比例为20%，并向过滤式搅拌反应器中加满脱盐水。再向催化剂混合罐2中加入50%左右液位的脱盐水，启动反应器进料泵3，使脱盐水依次经过催化剂混合罐2、反应器进料泵3、过滤式搅拌反应器4、反应器出料罐5、催化剂计量罐1、催化剂混合罐2循环。当由过滤式搅拌反应器过滤器出口观察没有催化剂泄漏后，使丙烯腈与脱盐水通过催化剂混合罐2向过滤式搅拌反应器4进料，并将反应器出料罐5的出料由向催化剂混合罐2改为向产品出料，使丙烯腈进料速度为4700千克/小时，脱盐水的进料速度为9500千克/小时。调整进出料流量，保持过滤式搅拌反应器的反应压力在 0. 3MPa，反应温度保持95°C。开始通过催化剂计量罐1向过滤式搅拌反应器中进入催化剂， 催化剂首先进入计量罐计量1，计量后进入催化剂混合罐2与丙烯腈和脱盐水混合后通过反应器进料泵3加入到过滤式搅拌反应器4中，催化剂的加入量为170千克/天，加入频次为每小时加入4次，加入的催化剂的量和频次应该保证了过滤式搅拌反应器中丙烯腈的转化率在92. 7%以上。启动过滤式搅拌反应器中的催化剂排出操作，过滤式搅拌反应器中排出的催化剂量为每天170千克，过滤式搅拌反应器中废催化剂每隔8小时排出1次，入废催化剂储罐6，每次排出56千克的催化剂。排出的催化剂经过废催化剂再生器7处理后重复使用，反应液去产品工段进行处理。
权利要求
1.一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，该工艺包括催化剂计量罐、催化剂混合罐、反应器进料泵、过滤式搅拌反应器、反应器出料罐、废催化剂储罐、废催化剂再生器，其特征在于催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺的金属催化剂先通过计量，再与丙烯腈和脱盐水混合后送入到过滤式搅拌反应器中，催化剂催化丙烯腈与脱盐水反应生成丙烯酰胺， 反应液通过反应器的过滤器件与催化剂直接分离后进入到反应器出料罐，经过精制后作为产品；反应器中活性降低的催化剂分批排到废催化剂储罐中，经过废催化剂再生器恢复活性后再重新连续加入到反应器中催化反应；所采用的催化剂为铜或其他能催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺的金属催化剂，催化剂为淤浆状，催化剂的颗粒大小在0. 2 1. 5 μ m ；所采用的反应器为过滤式搅拌反应器，反应器的过滤器件的精度为0. 1 0.5μπι;反应器中丙烯腈与脱盐水的进料摩尔比是1 1 1 10;反应器中催化剂所占的比例为原料总重量的15 35% ；反应温度的范围是80 110°C ；反应压力的范围是0. 1 0. 5Mpa ；反应器中废催化剂分批排出，每天排出的次数为1 6次。
2.根据权利1所述的一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，其特征在于所采用的催化剂的颗粒大小在0. 4 0. 8 μ m。
3.根据权利1所述的一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，其特征在于反应器的过滤器件的精度在0. 2 μ m ；
4.根据权利1所述的一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，其特征在于反应器中催化剂所占的比例是20 25% ；
5.根据权利1所述的一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，其特征在于反应器中丙烯腈与脱盐水的进料摩尔比是1 6。
6.根据权利1所述的一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，其特征在于反应温度是95 °C。
7.根据权利1所述的一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，其特征在于反应压力是0. 2Mpa。
8.根据权利1所述的一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，其特征在于反应器中废催化剂每隔8小时排出1次。
9.根据权利1所述的一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺，其特征在于反应器中排出的催化剂量应与加入反应器中的催化剂量相平衡，排出与加入反应器的催化剂量是根据丙烯腈的转化率在90%以上来确定。
全文摘要
本发明涉及一种催化剂自分离循环式丙烯腈水合反应工艺；淤浆状的铜或其它金属催化剂通过计量，与丙烯腈和脱盐水混合后送入到过滤式搅拌反应器中，催化丙烯腈与脱盐水反应生成丙烯酰胺，反应物通过反应器的过滤件与催化剂分离后进入到反应液出料罐，经过精制后作为产品；催化剂排到废催化剂储罐中，经过废催化剂再生器恢复活性后再重新加入到反应器中；本方法实现了丙烯腈水合反应在高转化率下连续稳定进行、反应液与催化剂自分离、催化剂连续再生和循环使用，该工艺与固定床丙烯腈水合反应工艺相比，可使反应过程中催化剂的活性始终保持较高的水平，使催化剂与反应液在反应器中能够实现连续自分离和循环再生使用，实现生产过程连续化。
文档编号B01J38/00GK102267920SQ20111007110
公开日2011年12月7日 申请日期2011年3月23日 优先权日2011年3月23日
发明者刘晶, 吴金海, 周云霞, 李春辉, 李红梅, 李胜, 王春梅, 董亮, 赵金早, 高俊 申请人:中国石油天然气股份有限公司