专利名称:一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜的制作方法
技术领域:
本发明属于2-巯基苯骈噻唑的纯化技术领域,具体涉及一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜
背景技术:
橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑(MBT),是橡胶工业中广泛使用的一种通用型促进剂,是目前国内外橡胶硫化促进剂产销量最大的产品,同时也是生产其他促进剂的主要原料。高含量MBT还是生产头孢类抗生素药物的主要原料。但是,高压合成出来的MBT纯度低,含有多种杂质(统称为树脂),不能直接使用。因此,MBT的精制提纯工序成为其生产中的一个非常重要的步骤。目前国内橡胶硫化促进剂MBT的生产方法有两种一是酸碱水洗法;二是溶剂萃取法。酸碱水洗法是目前国内最常用的精制提纯方法,占主流地位。该方法要消耗大量强酸、强碱和水,生产每吨产品会产生45吨以上的高浓度含盐有机碱性废水,后处理困难。溶剂萃取法是目前较新型的精制提纯方法。随着环保力度的加大,溶剂萃取法精制提纯技术和无水工艺,越来越受到人们的重视。现有的溶剂法使用的溶剂主要以甲苯为主。但是该工艺为敞口式人工操作,萃取溶剂挥发至空气中,存在操作环境恶劣,劳动强度大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种用于橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式生产系统的萃取釜。为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下
本发明的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,包括釜体,在釜体顶部设有搅拌装置,在釜体上部设有雾化器,在釜体下部设有过滤网,过滤网与釜底之间构成母液腔,釜体底部设有母液出口和2-巯基苯骈噻唑出口。所述的雾化器包括雾化器壳体,在壳体顶部设有雾化器喷头,喷头上设有甲苯进料口和2-巯基苯骈噻唑进料口 ;壳体上部设有含氧量测试口,壳体侧壁上设有抽真空口、 加氮气口和防爆口,壳体底部设有出料口。所述的雾化器喷头包括喷头本体,在喷头本体上部设有与甲苯进料口连通的甲苯进液管,甲苯进液管与甲苯成膜腔连通;在喷头本体的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口连通的2-巯基苯骈噻唑进液管,2-巯基苯骈噻唑进液管与2-巯基苯骈噻唑成膜腔连通,
甲苯液体成膜腔底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔底部相连通,喷头本体底部设有混合液出□。所述的甲苯成膜腔呈圆筒状。所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔呈圆筒状。所述的甲苯成膜腔底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔底部相连通处为锥形筒。在釜体外设有夹套,夹套上设有冷水进口和冷水出口。
本发明将合成后的高温液态(180-220°c)粗品2-巯基苯骈噻唑自高压釜内用氮气压至密闭的萃取釜内,在雾化器喷头内喷雾成粉与甲苯(常温)直接进行高低温互换萃取,从而提高了树脂在甲苯中的溶解度,并且稳定了 2-巯基苯骈噻唑的细度。此外高低温互换冷萃取技术不仅提高了萃取精度,还彻底解决了甲苯蒸气与空气混合物的爆炸问题, 完全实现了由敞口型人工操作向密闭操作转移的技术革新。
图1是本发明的结构示意图。图2是本发明中的雾化器的结构示意图。图3是本发明中雾化喷头的结构示意图。
具体实施例方式本发明的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜如图1所示,包括釜体4, 在釜体4顶部设有搅拌装置3,在釜体4上部设有雾化器2,在釜体下部设有300目过滤网 6,过滤网6与釜底之间构成母液腔9,釜体底部设有母液出口 7和2-巯基苯骈噻唑出口 8。所述的雾化器如图2所示,包括雾化器壳体18,在壳体18顶部设有雾化器喷头 16,喷头16上设有甲苯进料口 15和2-巯基苯骈噻唑进料口 14 ;壳体上部设有含氧量测试口 13,用于测试雾化器内氧气含量。壳体侧壁上设有抽真空口 12、加氮气口 11和防爆口 17,壳体18底部设有出料口 19。所述的雾化器喷头如图3所示,包括喷头本体16-1,在喷头本体16-2上部设有与甲苯进料口 15连通的甲苯进液管16-3,甲苯进液管16-1与甲苯成膜腔16-5连通;所述的甲苯成膜腔16-5呈圆筒状。在喷头本体16-2的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口 14 连通的2-巯基苯骈噻唑进液管16-1,2-巯基苯骈噻唑进液管16-1与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4连通,所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4呈圆筒状。甲苯液体成膜腔16-5底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4底部相连通,所述的甲苯成膜腔16-5底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4底部相连通处为锥形筒。喷头本体16-2底部设有混合液出口 16-7。本发明的工作原理如下在进料之前,关闭雾化器上的甲苯进料口 15、2_巯基苯骈噻唑进料口 14和萃取釜上的母液出口 7和2-巯基苯骈噻唑出口 8,通过雾化器上抽真空口抽真空,使萃取釜内真空度至-0. 085MPa,然后通过雾化器上的加氮气口充入氮气至雾化器内真空度为-0.02 MPa0然后依次打开甲苯进料口 15和2-巯基苯骈噻唑进料口 14,萃取剂甲苯通过甲苯进液管16-3进入,经甲苯成膜腔16-5形成圆环形膜,待萃取物质2-巯基苯骈噻唑通过2-巯基苯骈噻唑进液管16-1进入,通过2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4形成环形膜,两环形膜在液体成膜腔连通处交汇,混合液体在雾化器内充分雾化后通过出料口进入萃取釜进行萃取。混合液体在萃取釜内通过搅拌装置3搅拌进一步混合溶解,母液 (甲苯和树脂的混合液)通过过滤网6进入母液腔9,通过母液出口 7排出;2-巯基苯骈噻唑通过2-巯基苯骈噻唑出口 8排出。
权利要求
1.一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,包括釜体(4),其特征在于在釜体(4)顶部设有搅拌装置(3),在釜体(4)上部设有雾化器(2),在釜体下部设有过滤网 (6),过滤网(6)与釜底之间构成母液腔(9),釜体底部设有母液出口(7)和2-巯基苯骈噻唑出口(8)。
2.根据权利要求1所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,其特征在于所述的雾化器包括雾化器壳体(18),在壳体(18)顶部设有雾化器喷头(16),喷头(16) 上设有甲苯进料口(15)和2-巯基苯骈噻唑进料口(14);壳体上部设有含氧量测试口(13), 壳体侧壁上设有抽真空口(12)、加氮气口(11)和防爆口(17),壳体(18)底部设有出料口 (19)。
3.根据权利要求2所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,其特征在于所述的雾化器喷头包括喷头本体(16-1),在喷头本体(16-2)上部设有与甲苯进料口 (15)连通的甲苯进液管(16-3),甲苯进液管(16-1)与甲苯成膜腔(16-5)连通;在喷头本体(16-2)的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口(14)连通的2-巯基苯骈噻唑进液管 (16-1),2-巯基苯骈噻唑进液管(16-1)与2-巯基苯骈噻唑成膜腔(16-4)连通,甲苯液体成膜腔(16-5)底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔(16-4)底部相连通,喷头本体(16-2)底部设有混合液出口(16-7)。
4.根据权利要求2所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,其特征在于其特征在于所述的甲苯成膜腔(16-5)呈圆筒状。
5.根据权利要求2所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,其特征在于其特征在于所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔(16-4)呈圆筒状。
6.根据权利要求2所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,其特征在于所述的甲苯成膜腔(16-5)底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔(16-4)底部相连通处为锥形筒。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜, 其特征在于在釜体外设有夹套(5),夹套(5)上设有冷水进口( 10)和冷水出口( 1)。
全文摘要
一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,包括釜体(4),其在釜体(4)顶部设有搅拌装置(3),在釜体(4)上部设有雾化器(2),在釜体下部设有过滤网(6),过滤网(6)与釜底之间构成母液腔(9),釜体底部设有母液出口(7)和2-巯基苯骈噻唑出口(8)。本发明将合成后的高温液态(180-220℃)粗品2-巯基苯骈噻唑自高压釜内用氮气压至密闭的萃取釜内,在雾化器喷头内喷雾成粉与甲苯(常温)直接进行高低温互换萃取,从而提高了树脂在甲苯中的溶解度,并且稳定了2-巯基苯骈噻唑的细度。此外高低温互换冷萃取技术不仅提高了萃取精度,还彻底解决了甲苯蒸气与空气混合物的爆炸问题,完全实现了由敞口型人工操作向密闭操作转移的技术革新。
文档编号B01D11/02GK102327702SQ201110180499
公开日2012年1月25日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者岑学斌, 李国民, 罗成伟, 郜东旺 申请人:鹤壁市恒瑞橡塑材料有限公司