专利名称：一种用甲醇羰基化合成醋酸的催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及用甲醇羰基化法生产醋酸的催化剂，尤其涉及以铱为中心离子的配合物催化剂。
背景技术：
醋酸是(CH3COOH,缩写为AcOH或HAc)—种用途极广的重要化工原料，生产醋酸的主要方法之一是甲醇羰基化法，该方法是以甲醇(CH3OH)和一氧化碳(CO)为原料，在催化剂(以及促进剂和/或助催化剂的辅助)作用下来生产醋酸的。由于催化剂在甲醇羰基化法制备醋酸过程中起了关键作用，因此，它一直是人们不断研究的重要课题。例如，为使催化剂具有更高的催化活性，有人就提出了以铱(Ir)为中心离子的配合物催化剂，公告号为 CN101703946B、名称为《甲醇羰基化反应制醋酸的共聚物铱催化剂》中的催化剂就是其中之一，该现有技术围绕中心离子Ir的配体为吡啶甲酸类化合物。其反应机理与优点是，在催化反应中能使活性中心离子Ir的电子负电性发生变化，且这种变化会对Ir与CO之间的反馈η键的能力产生正面影响，即其吡啶环上的共扼N可使Ir与CO之间形成的反馈π键增强，进而使得该催化剂具有较高的催化活性。另外，由于有配体分子的存在，会使以Ir为中心的活性体处于不对称状态，这有利于助催化剂碘甲烷(CH3I)的氧化加成，对催化剂活性的提高也起到了加强作用。然而，由于这种催化剂是单齿型配位结构；尤其是其配位结构中除含有N — Ir配位键之外，还含有在催化反应中极易断裂的0 — Ir配位键，这就带来了这种催化剂的稳定性较差的不足。于是，能回收以循环利用的催化剂将减少，造成生产总成本的加大。
发明内容
本发明的第一目的是，提供一种稳定性较好、循环利用率较高的用甲醇羰基化合成醋酸的催化剂。本发明的第二目的是，提供一种实现第一目的之催化剂的制备方法。实现所述第一发明目的之技术方案，是这样一种用甲醇羰基化合成醋酸的催化剂，与现有技术相同的方面是，该催化剂是以铱为中心离子的配合物，其改进之处是，所述配合物的配体是2，2-联吡啶，所述催化剂为2，2-联吡啶铱配合物，其结构式为
权利要求
1.一种用甲醇羰基化合成醋酸的催化剂，该催化剂是以铱为中心离子的配合物，其特征在于，所述配合物的配体是2，2-联吡啶，所述催化剂为2，2-联吡啶铱配合物，其结构式为
2.制备权利要求1所述催化剂的方法，其特征在于，该方法有如下步骤(1)将2，2-联吡啶溶解于无水乙醇中，以配制成溶液；(2)将与2，2-联吡啶有相等摩尔份的IrCl3或Ir(OAc)3溶解于无水乙醇中，也配制成溶液；(3)在氮气保护及搅拌状态下，将步骤(1)所得溶液缓慢地加进步骤(2)所得溶液中； 此后，继续在氮气保护状态下，加热温度保持在80 100°C之间，回流30 60分钟；(4)将步骤(3)所得溶液冷却至室温，然后加入过量的乙醚沉淀，过滤，干燥后得 2，2-联吡啶铱配合物的催化剂。
全文摘要
一种用甲醇羰基化合成醋酸的催化剂及其制备方法，该催化剂是以铱为中心离子，配体是2,2-联吡啶的2,2-联吡啶铱配合物。其制备方法有分别将相等摩尔份的2,2-联吡啶和IrCl3或Ir(OAc)3溶解于无水乙醇中，以配制成溶液；然后在氮气保护下，将两种溶液混合，加热回流；再将所得溶液冷却、加入过量的乙醚沉淀，过滤、干燥，最后得2,2-联吡啶铱配合物的步骤。本发明催化剂为双齿型铱配合物，在用甲醇羰基化法生产醋酸时更加稳定，能够将催化剂的损耗降到最低，提高其循环利用率、降低生产总成本。
文档编号B01J31/22GK102350373SQ201110298150
公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者刘仁龙, 刘作华, 姚固, 左赵宏, 施静, 杜军, 柯改利, 胡娜, 范兴, 陶长元 申请人:重庆大学