专利名称:2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钼络合物及其制备方法
技术领域:
本发明涉及一种2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物及其制备方法。
背景技术:
Schiff碱是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC = N-)的一类有机化合物,它是由醛酮的羰基与氨基在一定的条件下缩合生成的。由于C = N键与苯环的超共轭作用,这类化合物一般都比较稳定。苯环含有-OH和-N等配位官能团的Schiff碱,分子内氢键作用使其具有刚性结构,极易作为多齿配体与高价金属形成络合物。因此,SchifT碱在配位化学中占有重要地位。
Schiff碱是一类重要的有机合成试剂和中间体。Schiff碱类化合物及其金属配合物在催化领域有重要应用,被广泛的应用于酚类的氧化、硫化物的氧化等制取有机中间体,尤其是一些昂贵有机中间体,,它们被用于农药、手性药物、橡胶促进剂、环氧树脂、染料等。文献CN1651472A公开了一种含烯烃氧基的Schiff碱IVB族配合物,它以烃基取代的水杨醛缩合对氨基苯基烯烃基醚的产物为配体,以钛或锆为活性中心,制备出用于乙烯聚合的催化剂。文献CN1814645A公开了一种用于丙交酯开环聚合的SchifT碱铝催化剂制备方法,其特征在于以β - 二酮类Schiff碱与乙基铝反应生成的产物及其衍生物为催化剂, 用于丙交酯开环聚合。文献CN101108367A公开了一种用于合成苯甲醛的催化剂及制备方法,其特征在于以铬为活性中心,邻苯二胺缩水杨醛为配体,制得铬Schiff碱配合物,再以硅胶为载体,以此为催化剂催化苯甲醇氧化合成苯甲醛。文献CN101020747A公开了一种用于合成聚碳酸酯的催化剂,它以含季铵盐或季磷盐基团的水杨醛缩合二胺或三胺类化合物产物为配体,钴、铬或招为活性中心。但迄今为止,未见钥Schiff碱络合物的报道。发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是以往专利都未公开钥Schiff碱络合物的问题,提供一种新的2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物的制备方法。
为解决上述技术问题之一,本发明采用的技术方案如下一种2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物,具有如下的化学结构式
权利要求
1.一种2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物,具有如下的化学结构式其中,R1选自-OHR2或一N
2.根据权利要求1所述2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物,其特征在于R1选
3.权利要求1所述2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物的制备方法,包括以下步骤:2-乙酰吡啶与异烟酰肼在溶剂中于10 100°C反应10 360分钟后静置,I 7天后析出物经分离干燥,得到2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼Schiff碱络合物;将2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼Schiff碱络合物在溶剂中于10 100°C搅拌至完全溶解,加入钥前驱体,继续反应30 360分钟,析出物经分离干燥,得到所述2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物;其中,异烟酰肼、溶剂、2-乙酰吡啶与钥前驱体的摩尔比为I (8. 6 800) (O. 25 4) (O.1 10)。
4.根据权利要求3所述2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物的制备方法,其特征在于所述钥前驱体选自乙酰丙酮钥;所述溶剂选自
5.根据权利要求4所述2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钥络合物的制备方法,其特征在于所述溶剂选自c2h5oh。
全文摘要
本发明涉及一种2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钼络合物及其制备方法,主要解决以往专利都未公开钼Schiff碱配位化合物的问题。本发明通过采用具有如下的化学结构式其中,R1选自-OHR2或R2为CnH2n+1,n=2~10的技术方案较好地解决了该问题,可用于2-乙酰基吡啶缩异烟酰肼钼络合物的工业生产中。
文档编号B01J31/22GK103012488SQ20111036949
公开日2013年4月3日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年9月22日
发明者王戈, 宋纪元, 陶乔, 杨穆, 谭丽, 高焕新, 金国杰 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院