专利名称：一种土壤水共沸蒸馏提取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及ー种蒸馏装置，更具体地涉及ー种土壤水共沸蒸馏提取装置。
背景技术：
提取包气带水分，进而分析同位素及化学组成，可为地下水补给、环境变化和水岩相互作用等的研究提供重要信息。由于在提取土壤水过程中，可能会导致同位素产生较大分馏，因此提取土壤水是包气带水分运用中首要也是最困难的环节。特别是对于含水量较低和土壤质地较细的土壌，提取的难度很大。目前提取土壌水主要有以下几种方法I)离心法速度较快，但是不能适用于土壤含水量较低的(1-5% )和土壤颗粒较细的情況；基于利用不可共溶液体的替换离心法的精度较低，而且也需要较高含水量。2)负压抽取负压抽取缺点是只适合土壌含水量较高情况下，取样深度有限，一般不超过4m;需要原位进行。3)真空蒸馏法只适合土壤不释放分子水和结构水的情况下在(50°C或者110°C )，同时该方法需要真空系统，且耗时，土壌水恢复率需达到98%以上(可參阅Araguas-Araguas et al. ,1995)。4)共沸蒸馏法利用共沸原理从土壤中提取水分，主要用干与土壌水共沸的液体有甲苯、ニ甲苯、石油醚和煤油。国内土壤水提取主要手段有手动低真空装置(负压抽取原理，专利号200520110649. 5，名称一种土壤水分采集装置)，真空蒸馏装置(专利号200920102188. 5，名称ー种水样提取蒸馏器)。对于公知的共沸蒸馏技术，缺乏规范的流程，并存在如下技术不足I)如何消除玻璃器皿亲水表面对蒸馏的影响；2)蒸馏过程中由于蒸馏器内压カ较大，蒸馏过程容易造成接ロ断开，引起共沸物喷出；3)如何控制蒸馏温度，使外界水分尽可能少加入到蒸馏器内和和降低同位素分馏。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种土壤水共沸蒸馏提取装置，以克服公知技术中存在的缺陷。为实现上述目的，本实用新型提供的土壌水共沸蒸馏提取装置，于冷凝管和蒸馏管的内壁表面涂覆有ニ甲基ニ氯硅烷，同时玻璃管路的连接处为具有螺纹的磨ロ ；烧瓶置于一可控电热套内。所述的土壌水共沸蒸馏提取装置，其中蒸馏管包括滴管和分流柱，滴管的下部设有阀门。[0016]所述的土壤水共沸蒸馏提取装置，其中玻璃管路的连接处是指冷凝管口与滴管口的连接处，以及分流柱口与烧瓶口的连接处。本实用新型提供的土壤水共沸蒸馏提取装置具有如下效果I)消除玻璃器皿亲水表面对蒸馏的影响；2)解决了蒸馏过程中由于蒸馏器内压力较大，蒸馏过程容易造成接口断开，引起共沸物喷出的缺陷。3)可以控制蒸馏温度，使外界水分尽可能少加入到蒸馏器内和和降低同位素分馏。
图I是本实用新型的装置示意图。
具体实施方式
本实施例以水和甲苯的共沸蒸馏流程为例进行说明。本实用新型基于的原理是甲苯在84. 1°C和水形成共沸混合物，但常温下浮在水的上面。蒸馏过程中，沸点温度维持在84. 10C，当水分减少时，沸点温度增加，直到甲苯的沸点110。。。本实用新型的共沸蒸馏提取装置见图1，主要由冷凝管10、蒸馏管11以及烧瓶12等玻璃器皿组成，蒸馏管11包括分流柱111和滴管112，滴管112的下端为阀门113，烧瓶12置于可控温度的可控电热套13中。本实用新型为了防止粘在冷凝管10、蒸馏管11 (分流柱111和滴管112)玻璃壁上的水分造成不能完全回收和可能的同位素分馏，在冷凝管10和蒸馏管11的玻璃内壁表面涂上二甲基二氯娃烧(dimethyldichlorosi lane),使玻璃内壁表面由亲水性表面变成疏水性。涂覆二甲基二氯硅烷的方法，是将玻璃器皿首先在10% HNO3溶液浸泡12小时，用自来水和去离子水洗后，放入烘箱在110°C烘干，冷却后用5%的二甲基二氯硅烷溶液(二氯二甲基硅烷用甲苯稀释为5%体积比的溶液)浸泡15分钟后，再依次用甲苯、甲醇润洗，在通风橱中晾干。蒸馏过程中由于压力较大，容易造成各玻璃器皿的接口处断开，引起共沸物喷出。为此，本实用新型在玻璃器皿的连接处(具体地是指冷凝管10的管口与滴管112的管口的连接处，以及分流柱111的管口与蒸馏瓶12和管口的连接处)设计成螺丝状磨口 14，利用螺纹14相互螺合进行链接，可以防止蒸馏时，特别是蒸馏开始阶段管路内压力过大造成管路连接突破。因为甲苯易燃、蒸压密度较空气大，因此本实用新型的共沸蒸馏装置在分馏过程需要在通风橱中操作。本实用新型的共沸蒸馏提取装置具体操作如下烧瓶12内加入足够的甲苯使得在蒸馏过程中土壤表面被全部覆盖(比如，甲苯的液面高于土壤约1cm)，控制可控电热套13的蒸馏温度，缓慢加热至沸腾，使外界水分尽可能少地进入到蒸馏瓶内和降低同位素分馏。蒸馏开始的时候，水与甲苯混在一起呈雾状；继续蒸馏直到蒸馏管11中的液体变清，冷凝管10和分馏柱111中没有可见水珠，继续蒸馏10-15分钟。蒸馏过程中甲苯填充满滴管112后通过分流柱111回流到烧瓶12中，而水则留在滴管112的底部。蒸馏结束后，用甲苯从冷凝管10上面喷入使得可能驻留在冷凝管内壁上的水珠落入滴管内。收集蒸馏后的水到接收瓶15中，加入石蜡(l_2g)以便除去剩余的甲苯。加热到60-70°C使得石蜡溶化，把接收瓶15倒转过来，使石蜡在常温下固结在混合物的顶部(即接收瓶的底部)，使水更容易澄清。如果有必要，重复这ー过程数次。如果接收瓶不倒转，石蜡将固结在水以上，可以在储存和运输过程中可以防止蒸发。本实用新型的土壌水共沸蒸馏提取装置，没有连续样品的记忆效应，甲苯、石蜡等不影响其同位素组成，是ー种简单的、便宜的、广泛利用的装置。*
权利要求1.一种土壤水共沸蒸馏提取装置，由冷凝管、蒸馏管和蒸馏瓶组成，其特征在于，冷凝管和蒸馏管的内壁表面涂覆有二甲基二氯硅烷；玻璃管路的连接处为具有螺纹的磨口 ；烧瓶置于一可控电热套内。
2.根据权利要求I所述的土壤水共沸蒸馏提取装置，其特征在于，所述蒸馏管包括滴管和分流柱，滴管的下部设有阀门。
3.根据权利要求I或2所述的土壤水共沸蒸馏提取装置，其特征在于，所述玻璃管路的连接处是指冷凝管口与滴管口的连接处，以及分流柱口与烧瓶口的连接处。
专利摘要一种土壤水共沸蒸馏提取装置，由冷凝管、蒸馏管和蒸馏瓶组成，冷凝管和蒸馏管的内壁表面涂覆有二甲基二氯硅烷；玻璃管路的连接处为具有螺纹的磨口；烧瓶置于一可控电热套内。本实用新型的土壤水共沸蒸馏提取装置，没有连续样品的记忆效应，甲苯、石蜡等不影响其同位素组成，是一种简单的、便宜的、广泛利用的装置。
文档编号B01D3/40GK202427191SQ20112054410
公开日2012年9月12日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者孔彦龙, 庞忠和, 袁利娟, 黄天明 申请人:中国科学院地质与地球物理研究所