专利名称：简易减压升华提纯装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化学实验装置，具体涉及ー种升华装置，特别涉及ー种简易减压升华提纯装置。
技术背景目前，无论是在各大院校和官方化学与化工类科研单位，还是在民营化工企业的科研部门，都兴起了一股空前的科研热。那么大多的科研课题都是要经过实验采集数据来作为技术支撑的，有时药品提纯的方法很重要，然而提纯所用到的装置也很关键。这里涉及一种关于需要用升华的方法进行提纯时所用到的减压升华提纯装置。但是目前市场上的减压升华装置构造是由圆底细颈升华瓶、升华指组合而成。将所要提纯的药品投入圆底升华瓶中安装上升华指，并将升华指的冷凝管中通入冷流体，用真空泵将瓶内抽到一定真空度，并对瓶的底部进行加热，使药品在高温低压的环境中升华变成蒸汽，当蒸汽在瓶内遇到冷凝管吋，由于温度骤降在冷凝管上迅速結晶，从而达到分离提纯药品的目的。这类升华装置构造简单，使用起来也比较方便，但是这种装置也存在很多缺陷，达不到我们对产品精度的要求。虽然纯净的晶体会在冷凝管上结晶并和底部杂质达到了分离的效果，但是当纯净晶体在冷凝管外壁上的不断富集吋，由于重力的作用晶体会自动从冷凝管壁上脱落，晶体和杂质又混在一起，在实验结束时虽然能通过一定的方法将晶体和杂质分开，但是不能保证杂质能被完全分离，并且反复试验会耗费大量的人力、物力、财力，这在一定程度上使试验的效率大大降低。另外，与加热介质直接接触的升华瓶的底部是圆形的，虽然这在一定程度上増大了受热面积，但是它会使堆积在底部的药品由于分布不均匀，而受热过于集中使药品变质，药品的产率会大大降低。同时由于目前市场上的升华瓶的高度要比加热的介质的高度高，这就使得升华瓶侧壁上部就裸露在空气中，其外壁温度会与室温接近，内部的药品蒸汽遇冷后就很容易在升华瓶的侧壁内表面上大量重結晶，并粘附在瓶壁上，不易收集。现有的升华装置已经无法满足所需药品的提纯精度，所以发明ー种既能够大大提高产品产率，又能较易分离产物的实验室用减压升华提纯装置，就显得举足轻重。
发明内容本实用新型根据现有技术的不足，提供ー种结构简单、操作方便的简易减压升华提纯装置。本实用新型的技术方案是这样实现的一种简易减压升华提纯装置，包括升华瓶、安装在升华瓶上的橡胶塞、穿过橡胶塞伸入升华瓶内部的减压抽气管和冷凝管、与冷凝管相连接的冷凝液出液管和冷凝液进液管，所述的升华瓶为锥型瓶，升华瓶内部底面上放置支撑座，支撑座上设置有用于收集晶体的柱形分离网，柱形分离网为上端开ロ结构；所述的冷凝管伸入柱形分离网内部。所述的冷凝液出液管的一端与冷凝管的上端相连通。所述的冷凝液进液管与冷凝管相连通并伸入冷凝管底部。[0007]所述的升华瓶的侧壁为双层。所述的柱形分离网为网状材料构成的空心圆柱体。所述的柱形分离网的底面直径小于升华瓶的ロ部内径。所述的柱形分离网的直径大于冷凝管的外径。本实用新型具有如下的积极效果本实用新型的升华瓶采用锥形广ロ磨ロ瓶，底面设置成平面，在一定程度上増大底面的表面积的同时，又使药品能够在升华瓶底部均匀的分散开来，从而在増大一次投料量的同时，也増大了药品的受热面积；升华瓶的侧壁为双层中空，试验时，虽外壁与外界空气接触，但内壁与外壁之间存在空隙，传热系数会大大降低，这样就起到ー个良好的保温效果。药品蒸汽只能接触到升华瓶的内壁，避免了蒸汽接触外壁遇冷而大量结晶黏附在侧壁上，不易于晶体的收集，这样的设置使工作量大大降低， 产品的产率也有所提高；采用收集晶体的柱形分离网，蒸汽可通过柱形分离网的网格在冷凝管上结晶，未升华的药品与杂质都留在升华瓶的底部即柱形分离网外部，这样的设置优化了实验方法；冷凝管伸入柱形分离网中，由于冷凝管的温度降低，药品蒸汽在冷凝管上结晶，由于重力作用结晶物不断顺着冷凝管落入柱形分离网中，实验完成后只需将柱形分离网取出，收集柱形分离网内的晶体即可，不仅操作简便，药品的产率得到提高，这样缩短了实验时间，更是提闻了实验的效率。
图I为本实用新型的主视结构示意图。图2为本实用新型的分离结构示意图之一。图3为本实用新型的分离结构示意图之ニ。图4为本实用新型的分离结构示意图之三。
具体实施方式
如图1、2、3、4所示，一种简易减压升华提纯装置，包括升华瓶7、安装在升华瓶7上的橡胶塞8、穿过橡胶塞8伸入升华瓶7内部的减压抽气管I和冷凝管4、与冷凝管4相连接的冷凝液出液管2和冷凝液进液管3，所述的升华瓶7为锥型瓶，升华瓶7内部底面上放置支撑座6，支撑座6上设置有用于收集晶体的柱形分离网5，柱形分离网5为上端开ロ结构；所述的冷凝管4伸入柱形分离网5内部。所述的冷凝液出液管2的一端与冷凝管4的上端相连通。所述的冷凝液进液管3与冷凝管相连通并伸入冷凝管4底部。所述的升华瓶7的侧壁为双层。所述的柱形分离网5为网状材料构成的空心圆柱体。所述的柱形分离网5的底面直径小于升华瓶7的ロ部内径。所述的柱形分离网5的直径大于冷凝管4的外径。本实用新型中生产柱形分离网5所使用材料不能与所分离的药品发生反应引入第二杂质；生产支承座6使用的材料为热的不良导体，同时不能与所要分离的药品发生反应，使底部所要分离的药品与柱形分离网5不直接接触的同时，又使得柱形分离网5和升华瓶7底部之间产生一定的温差，以至于重结晶的纯净晶体能够在柱形分离网5中稳定存在，从而达到纯净的晶体和杂质在升华瓶7中自动分离的目的。本产品中的柱形分离网5也可设置成上端开ロ的空心方形结构，同样能实现本实用新型的有益效果。本产品中的支承座6也可采用ー个圆柱体，或者由两根细柱支撑两端连接两个支撑环也可，都能实现本实用新型的积极效果。本产品在操作时，在升华瓶底部放入所要分离的药品，加热升华瓶7，并通过冷凝管进液管3向冷凝管4中注入液体，使得冷凝管4温度降低，蒸汽可通过柱形分离网5，在冷凝管4管壁上结晶，结晶物不断落入柱形分离网5中，实验结束后，从升华瓶7中取出柱形分离网5，收集纯净的结晶物，本实用新型操作简单，使用方便，同时又大大提高了实验的效率。本实用新型中未提到的可以实现本实用新型积极效果的设计同样属于本实用新 型的保护范围。
权利要求1.一种简易减压升华提纯装置，包括升华瓶(7)、安装在升华瓶(7)上的橡胶塞(8)、穿过橡胶塞(8)伸入升华瓶(7)内部的减压抽气管(I)和冷凝管(4)、与冷凝管(4)相连接的冷凝液出液管(2)和冷凝液进液管(3)，其特征在于所述的升华瓶(7)为锥型瓶，升华瓶(7)内部底面上放置支撑座(6)，支撑座(6)上设置有用于收集晶体的柱形分离网(5)，柱形分离网(5)为上端开ロ结构；所述的冷凝管(4)伸入柱形分离网(5)内部。
2.根据权利要求I所述的简易减压升华提纯装置，其特征在于所述的冷凝液出液管(2)的一端与冷凝管(4)的上端相连通。
3.根据权利要求I所述的简易减压升华提纯装置，其特征在于所述的冷凝液进液管(3)与冷凝管相连通并伸入冷凝管(4)底部。
4.根据权利要求I所述的简易减压升华提纯装置，其特征在于所述的升华瓶(7)的侧壁为双层。
5.根据权利要求I所述的简易减压升华提纯装置，其特征在于所述的柱形分离网(5)为网状材料构成的空心圆柱体。
6.根据权利要求I所述的简易减压升华提纯装置，其特征在于所述的柱形分离网(5)的底面直径小于升华瓶(7)的ロ部内径。
7.根据权利要求I所述的简易减压升华提纯装置，其特征在于所述的柱形分离网(5)的直径大于冷凝管(4)的外径。
专利摘要本实用新型涉及化学实验装置，具体涉及一种升华装置，特别涉及一种简易减压升华提纯装置，包括升华瓶、安装在升华瓶上的橡胶塞、穿过橡胶塞伸入升华瓶内部的减压抽气管和冷凝管、与冷凝管相连接的冷凝液出液管和冷凝液进液管，所述的升华瓶为锥型瓶，升华瓶内部底面上放置支撑座，支撑座上设置有用于收集晶体的柱形分离网，柱形分离网为上端开口结构；所述的冷凝管伸入柱形分离网内部；本实用新型根据现有技术的不足，提供一种结构简单、操作方便的简易减压升华提纯装置。
文档编号B01D7/00GK202398138SQ20112056051
公开日2012年8月29日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者刘超凡, 化林森, 宋孟璐, 李宝金, 王选朋, 赵海鹏, 雷佑安 申请人:河南城建学院