专利名称：一种真空升华装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提纯固态物质的高效装置，特别是涉及一种真空升华装置。
背景技术：
随着高分子化工的迅猛发展，合成性能优质的高分子材料已越来越受到人们的重视，为了制备优异性能的有机聚合物及生物降解医用材料，所采用的单体要求特别高，因此对单体纯化是必不可少的过程。在实验室中，大多有机物质因熔点和沸点高，通过普通蒸馏分离技术很难实现，而通过结晶技术导致产率过低和产生大量废溶剂等缺点。采用真空升华方法加以分离则能获得很高的收率，并不存在溶剂污染的问题，真空升华提纯技术可以应用于有机物与有机物、有机物与无机物、无机物与无机物之间的分离，还可利用反应升华技术用于生产制备领域，因此，它广泛应用于高分子化工、精细化工等领域。目前，现有的真空升华提纯方法或装置存在很多缺陷，如国内真空阶梯升华仪、利于收集产物的真空升华装置等单批可升华量小，在升华固体量相对较大的情况下，其升华和收集单元中的温度很难精确控制在某个范围内，使得提纯产物的收率降低；在国外诸如美国、日本适合有机材料真空升华的中试装置不多，而且大多数装置造价昂贵，其物料混合度、热交换效率差，提纯周期长，尚很难满足实际工业化提纯的需要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种真空升华装置。本发明的技术方案概述如下真空升华装置，包括罐底和罐盖，所述罐底和罐盖通过法兰密封连接，所述罐盖顶壁的下表面设置有筒状的内套管，所述内套管的底部位于所述罐底的中下部，在所述罐盖顶壁的中心处设置有真空管，所述真空管的中下部呈锥体状设置在所述内套管内部，所述真空管的底端与所述内套管的底端固定连接，冷却水入水管贯穿所述罐盖的顶壁并设置在所述内套管和真空管之间而且伸入到所述内套管内，冷却水出水管设置在所述罐盖顶壁位于所述内套管和真空管之间，在所述罐底设置有搅拌。所述内套管的外表面最好设置有垂刺。还可以在所述真空管的内表面设置有垂刺。所述垂刺为1-4圈呈水平设置。最好是垂刺为2-3圈，各圈间垂刺呈错位设置。所述搅拌器最好是磁力搅拌器。本发明的真空升华装置能对单体通过真空升华而纯化，分离则能获得很高的收率，并不存在溶剂污染的问题，可以应用于有机物与有机物、有机物与无机物、无机物与无机物之间的分离，以及边反应边分离，提纯产物的收率高；造价较低，热交换效率高，提纯周期短，能满足实际工业化提纯的需要。
附图为本发明的真空升华装置结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的说明。下面的说明是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但不用于对本发明作任何限制。真空升华装置(见附图)，包括罐底1和罐盖2，罐底和罐盖通过法兰密封连接，罐盖顶壁的下表面设置有筒状的内套管3，内套管的底部位于所述罐底的中下部，在罐盖顶壁的中心处设置有真空管4，真空管的中下部呈锥体状设置在内套管内部，真空管的底端与内套管的底端固定连接，冷却水入水管5贯穿罐盖的顶壁并设置在内套管和真空管之间而且伸入到内套管内，冷却水出水管6设置在罐盖顶壁位于内套管和真空管之间，在罐底设置有搅拌7。内套管的外表面可以设置有垂刺8。最好是在内套管的外表面和真空管的内表面都设置有垂刺。垂刺可以是1圈，也可以是从上到下2、3或4圈并呈水平设置。垂刺最好是2圈或3圈，各圈间垂刺呈错位设置。根据真空管的中下部的直径、升华原料量、产物收集情况及冷凝效果可以调整罐底底端直径，弹性范围在100 350mm(可以选较小的范围，如100 150mm)。搅拌器可以选用各种类型的搅拌器，最好是选用磁力搅拌器，搅拌器的磁力使得搅拌叶在固体物料内水平旋转和垂直翻转，将物料混合均勻，温度维持稳定，从而大大加快和提高物料的升华速度。下面通过具体实施例对本发明的效果作进一步的说明。实施例1将200g经真空干燥后的负载在硅藻土上的N-(氯乙酰基)-丙氨酸钠放入本发明的真空升华装置的罐底内，将罐盖盖上，并通过法兰将罐底、罐盖密封连接，间接预热，将真空管的上接口依次与旋片真空泵、微机热偶真空计及缓冲排放装置串联，以保证系统的密封性，对系统抽真空，待真空度降至10 以内，间接加热并开启搅拌，通冷却水同时逐渐提升加热温度至230°c，保证系统真空度一直维持在10 以内，保持10小时，最后关闭真空管上部设置的旋塞阀9，打开缓冲排放装置放空阀，停止真空和加热。待系统冷却至常温后， 收集内套管外表面、真空管的中下部呈锥体状的内表面及罐底侧壁上的粗产物3-甲基-吗啉-2，5-二酮约 50g。
权利要求
1.真空升华装置，其特征包括罐底和罐盖，所述罐底和罐盖通过法兰密封连接，所述罐盖顶壁的下表面设置有筒状的内套管，所述内套管的底部位于所述罐底的中下部，在所述罐盖顶壁的中心处设置有真空管，所述真空管的中下部呈锥体状设置在所述内套管内部， 所述真空管的底端与所述内套管的底端固定连接，冷却水入水管贯穿所述罐盖的顶壁并设置在所述内套管和真空管之间而且伸入到所述内套管内，冷却水出水管设置在所述罐盖顶壁位于所述内套管和真空管之间，在所述罐底设置有搅拌。
2.根据权利要求1所述的真空升华装置，其特征是在所述内套管的外表面设置有垂刺。
3.根据权利要求2所述的真空升华装置，其特征是在所述真空管的内表面设置有垂刺。
4.根据权利要求2或3所述的真空升华装置，其特征是所述垂刺为1-4圈呈水平设置。
5.根据权利要求4所述的真空升华装置，其特征是所述垂刺为2-3圈，各圈间垂刺呈错位设置。
6.根据权利要求1所述的真空升华装置，其特征是在所述搅拌器为磁力搅拌器。
全文摘要
本发明公开了一种真空升华装置，包括罐底和罐盖，罐底和罐盖通过法兰密封连接，罐盖顶壁的下表面设置有筒状的内套管，内套管的底部位于罐底的中下部，在罐盖顶壁的中心处设置有真空管，真空管的中下部呈锥体状设置在内套管内部，真空管的底端与内套管的底端固定连接，冷却水入水管贯穿罐盖的顶壁并设置在内套管和真空管之间而且伸入到内套管内，冷却水出水管设置在罐盖顶壁位于内套管和真空管之间，在罐底设置有搅拌。本发明的装置能对单体通过真空升华而纯化，分离则能获得很高的收率，并不存在溶剂污染的问题，造价较低，热交换效率高，提纯周期短，能满足实际工业化提纯的需要。
文档编号B01D7/00GK102512843SQ20121000095
公开日2012年6月27日 申请日期2012年1月4日 优先权日2012年1月4日
发明者冯亚凯, 张利 申请人:天津大学