氢氧化钴浆料的洗涤方法

文档序号:5046535阅读:1112来源:国知局
专利名称:氢氧化钴浆料的洗涤方法
技术领域
本发明涉及氢氧化钴浆料洗涤领域,具体地说是一种利用压滤机洗涤氢氧化钴浆料的方法。
背景技术
氢氧化钴一方面应用于锂离子电池(含聚合锂离子电池)领域,是制备目前已大量用于生产锂离子电池的正极材料一钴酸锂的重要原料之一,另一方面应用于橡胶制造领域,是生产橡胶与其它材料粘合剂的重要原料,同时也应用于磁性材料、电子工业领域,是钴的新材料之一。氢氧化钴在合成时容易形成胶体或絮状物,致使产品粒径极小,且对后端的压滤洗涤造成极大困难,跑料严重,回收率低,洗涤水用量大、能耗高以及洗涤效果差、产品品味低均是目前氢氧化钴洗涤过程中存在的问题,部分厂家采用淋洗加浆洗的洗涤方式对氢氧化钴浆料进行洗涤,但是能耗高及跑料严重的问题依然无法得到解决。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷,提供
一种氢氧化钴浆料的洗涤方法,以降低能耗,降少氢氧化钴浆料在洗涤过程中的损失, 提高回收率。为此,本发明采用如下的技术方案氢氧化钴浆料的洗涤方法,其特征在于,其配置有一台板框式隔膜压滤机,一台洗水输送泵,一个洗水槽,一台以蒸汽为加热方式的板式换热器,一台立式多级泵和一个压榨水槽,先将板式换热器的进液口与洗水槽的出液口之间通过管道与洗水输送泵相连接,板式换热器的出液口通过管道与洗水槽的进液口相连接;再将洗水槽的出液口管道开设分支连接至压滤机的进料侧;最后将压榨水槽的出液口通过管道与立式多级泵的进液口相连接,立式多级泵的出液口与压滤机的压榨水管进液口相连接;
氢氧化钴浆料的洗涤步骤如下1)常温状态下的洗涤用水通过泵输送进入板式换热器,在板式换热器内与蒸汽充分接触被加热后进入洗水槽(因洗涤用水在板式换热器内停留时间较短,洗涤用水温度未达到工艺要求的温度值),关闭常温洗涤用水进入板式换热器的阀门,开启洗水输送泵,切换出液口阀门至板式换热器,将洗水槽已被一次加热的洗涤用水再次输送至板式换热器加热,实现洗涤用水的二次加热,使加热后的洗涤用水温度达到工艺规定要求;
2 )氢氧化钴浆料在反应釜内完成合成陈化后通过矿浆泵输送至压滤机内,通过压滤机实现浆料的固液分离,包含水分及化学杂质的氢氧化钴湿料被保留在压滤机的过滤室内;
3)开启洗水输送泵,出液口阀门切换至压滤机,将洗水槽内已加热完毕的洗涤用水输送至压滤机,对压滤机内的氢氧化钴湿料采取不同进水及出水方向进行全方位洗涤。作为优选,洗涤完毕后氢氧化钴湿料依然保留在压滤机的过滤室内,开启立式多级泵,将压榨水槽内的循环水以高压形式注入压滤机的隔膜板内,隔膜板具有伸缩功能,当进入隔膜板的压榨水压力升高时,隔膜板自动向过滤室的两侧挤压,过滤室内的氢氧化钴湿料因挤压而排出部分滤液,在隔膜板承受范围内最大限度地排出湿料内含有的水分。作为优选,压滤机进料侧正中部配置一个进料/液口,进料侧左、右两边分别配置 2个出液口,压滤机的一个进料/液口及四个出液口管道上均装有阀门,全方位洗涤的过程如下首先,关闭压滤机的进料口管道阀门,开启压滤机的进液口管道阀门,开启压滤机左、 右两边共四个出液口阀门,启动洗水输送泵,洗涤用水从洗水槽内进入压滤机,此时洗涤用水从压滤机进料侧的中部进入,从进料侧两边的四个出液口排出;接着,关闭压滤机中部的进液口管道阀门,洗涤用水从进料侧左边两个出液口进入压滤机,从进料侧右边两个出液口被排出;最后,洗涤用水从进料侧右边两个出液口进入压滤机,从进料侧左边两个出液口被排出,完成上述三步操作即为一次洗涤循环,即为中洗、左洗、右洗的往返式洗涤方式。为了达到预期洗涤效果,需遵照以上方法再进行一次洗涤循环。作为优选,板式换热器的蒸汽冷凝水出液口通过管道与洗水槽的进液口相连接。 板式换热器加热洗涤用水过程中蒸汽因洗涤用水的冷却作用而冷凝成水,此部分冷凝水化学杂质含量低,且附带一定热量,通过管道连接流入洗涤槽内循环利用,节约了洗涤用水量,提高了洗水槽内洗涤用水的水温,降低了板式换热器的蒸汽能耗。氢氧化钴合成工艺所用原料为氯化钴溶液,辅料为氢氧化钠溶液,两者合成反应后生成氢氧化钴及氯化钠,而氢氧化钴浆料中含有的主要化学杂质为Na+及Cl_,采用以上洗涤方法处理后氢氧化钴中含有的氯根含量约为400-70(^g/g (干基),钠离子含量约为 50-15(^g/g (干基)。
本发明降低了洗涤时的能耗,降少了氢氧化钴浆料在洗涤过程中的损失,提高了回收率。下面结合说明书附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。


图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式原料质量浓度8%的氢氧化钴浆料,pH=12,温度65°C,胶体絮状物。所用设备一台板框式隔膜压滤机1,一台洗水输送泵2,一个洗水槽3,一台以蒸汽为加热方式的板式换热器4,一台立式多级泵5和一个压榨水槽6,板式换热器的进液口与洗水槽的出液口之间通过管道与洗水输送泵相连接,板式换热器的出液口通过管道与洗水槽的进液口相连接,板式换热器的蒸汽冷凝水出液口通过管道与洗水槽的进液口相连接。洗水槽的出液口管道开设分支连接至压滤机的进料侧;压榨水槽的出液口通过管道与立式多级泵的进液口相连接,立式多级泵的出液口与压滤机的压榨水管进液口相连接。本发明的工作过程如下开启板式换热器进液口阀门,洗涤用水进入板式换热器, 开启板式换热器蒸汽阀门,开启板式换热器蒸汽出液阀门,开启板式换热器洗水出液阀门, 开启洗水输送泵,此时洗涤用水在洗水槽与板式换热器之间进行加热至设定温度。
开启反应釜7出料阀门,开启矿浆泵8,开启压滤机进料阀门,将反应釜内的氢氧化钴浆料输送至压滤机内实现固液分离。进料完成后首先关闭压滤机的进料管阀门,开启压滤机的进液管阀门,开启压滤机进料侧左右两侧共四个出液口阀门,启动洗水输送泵,洗涤用水通过泵从洗水槽内进入压滤机,此时洗涤用水从压滤机进料侧的中部进入,从进料侧两边的四个出液口排出;接着,关闭压滤机中部的进液管阀门,洗涤用水从进料侧左边两个出液口进入压滤机,从进料侧右边两个出液口被排出;最后,洗涤用水从进料侧右边两个出液口进入压滤机,从进料侧左边两个出液口被排出。完成以上操作后遵照以上方法再进行一次洗涤循环。洗涤完毕后开启立式多级泵,将压榨水槽内的循环水以高压形式注入压滤机的隔膜板内,隔膜板自动向过滤室的两侧挤压,过滤室内的氢氧化钴湿料因挤压而排出部分滤液。
权利要求
1.氢氧化钴浆料的洗涤方法,其特征在于,其配置有一台板框式隔膜压滤机,一台洗水输送泵,一个洗水槽,一台以蒸汽为加热方式的板式换热器,一台立式多级泵和一个压榨水槽,先将板式换热器的进液口与洗水槽的出液口之间通过管道与洗水输送泵相连接,板式换热器的出液口通过管道与洗水槽的进液口相连接;再将洗水槽的出液口管道开设分支连接至压滤机的进料侧;最后将压榨水槽的出液口通过管道与立式多级泵的进液口相连接, 立式多级泵的出液口与压滤机的压榨水管进液口相连接;氢氧化钴浆料的洗涤步骤如下1)常温状态下的洗涤用水通过泵输送进入板式换热器,在板式换热器内与蒸汽充分接触被加热后进入洗水槽,关闭常温洗涤用水进入板式换热器的阀门,开启洗水输送泵,切换出液口阀门至板式换热器,将洗水槽已被一次加热的洗涤用水再次输送至板式换热器加热,实现洗涤用水的二次加热,使加热后的洗涤用水温度达到工艺规定要求;2 )氢氧化钴浆料在反应釜内完成合成陈化后通过矿浆泵输送至压滤机内,通过压滤机实现浆料的固液分离,包含水分及化学杂质的氢氧化钴湿料被保留在压滤机的过滤室内;3)开启洗水输送泵,出液口阀门切换至压滤机,将洗水槽内已加热完毕的洗涤用水输送至压滤机,对压滤机内的氢氧化钴湿料采取不同进水及出水方向进行全方位洗涤。
2.根据权利要求1所述的氢氧化钴浆料的洗涤方法,其特征在于,洗涤完毕后氢氧化钴湿料依然保留在压滤机的过滤室内,开启立式多级泵,将压榨水槽内的循环水以高压形式注入压滤机的隔膜板内,在隔膜板承受范围内最大限度地排出氢氧化钴湿料内含有的水分。
3.根据权利要求1或2所述的氢氧化钴浆料的洗涤方法,其特征在于,压滤机进料侧正中部配置一个进料/液口,进料侧左、右两边分别配置2个出液口,压滤机的一个进料/液口及四个出液口管道上均装有阀门,全方位洗涤的过程如下首先,关闭压滤机的进料口管道阀门,开启压滤机的进液口管道阀门,开启压滤机左、右两边共四个出液口阀门,启动洗水输送泵,洗涤用水从洗水槽内进入压滤机,此时洗涤用水从压滤机进料侧的中部进入,从进料侧两边的四个出液口排出;接着,关闭压滤机中部的进液口管道阀门,洗涤用水从进料侧左边两个出液口进入压滤机,从进料侧右边两个出液口被排出;最后,洗涤用水从进料侧右边两个出液口进入压滤机,从进料侧左边两个出液口被排出,完成上述三步操作即为一次洗涤循环。
4.根据权利要求3所述的氢氧化钴浆料的洗涤方法,其特征在于一次洗涤循环后再进行一次洗涤循环。
5.根据权利要求4所述的氢氧化钴浆料的洗涤方法,其特征在于板式换热器的蒸汽冷凝水出液口通过管道与洗水槽的进液口相连接。
全文摘要
本发明公开了一种利用压滤机洗涤氢氧化钴浆料的方法。目前部分厂家采用淋洗加浆洗的洗涤方式对氢氧化钴浆料进行洗涤,但是能耗高及跑料严重的问题依然无法得到解决。本发明氢氧化钴浆料的洗涤步骤如下氢氧化钴浆料在反应釜内完成合成陈化后通过矿浆泵输送至压滤机内,通过压滤机实现浆料的固液分离,包含水分及化学杂质的氢氧化钴湿料被保留在压滤机的过滤室内;开启洗水输送泵,出液口阀门切换至压滤机,将洗水槽内已加热完毕的洗涤用水输送至压滤机,对压滤机内的氢氧化钴湿料采取不同进水及出水方向进行全方位洗涤。本发明降低了洗涤时的能耗,降少了氢氧化钴浆料在洗涤过程中的损失,提高了回收率。
文档编号B01D25/28GK102527116SQ20121000678
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者刘茨梅, 徐伟, 徐海军, 施冯杰, 秦鸣飞, 缪伟良, 诸鸿良 申请人:浙江华友钴业股份有限公司
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