专利名称：一种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法，属于环境保护中污水处理技术领域。
背景技术：
传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。1972年开始发现TiO2氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，但是TiO2的禁带宽度较大(例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg=3. 2 eV)，仅能吸收紫外光区(波长小于387 nm)的光，对太阳能的利用效率较低。2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。由于纳米颗粒在处理废水后很难从废水中分离，因此需要将纳米颗粒负载在一些载体上。凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石(attapulgite )为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒土凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，其在水中分散开呈毛发状或纤维状，露出巨大的外表面积。在凹凸棒石表面负载上磷酸银可以利用凹凸棒石巨大的外表面积和其纤维状的结构高效处理废水并有利于分离。
发明内容
本发明提出一种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法，将磷酸银胶体负载在凹凸棒石表面，既可以保持磷酸银的纳米效应又利于沉淀分离。本发明的技术方案是采用如下步骤
1、称取20 24mmol硝酸银,配置成20 mmol/L的硝酸银溶液,称取6. 6 8 mmol磷酸氢二钠，配置成20 mmol/L的磷酸氢二钠溶液；
2、将硝酸银溶液和磷酸氢二钠溶液在35(Γ400转/分钟的转速下混合，持续搅拌3 4h，生成磷酸银胶体；
3、将5 8g凹凸棒石加入到5(T60 mL水中,在超声波中分散60 70 min后加入到所述磷酸银胶体中，搅拌6 8 h，老化24h，离心收集固体，在105°C下烘干即得凹凸棒土负载磷酸银光催化剂。本发明采用上述技术方案后具有的有益效果是
I、本发明在合成过程中严格控制磷酸氢二钠和硝酸银的浓度在20 mmol/L，有利于形成磷酸银胶体，而不是磷酸银沉淀物，胶体在水中稳定，不会沉淀。2、利用凹凸棒石在纳米棒(纤维)状巨大外表面，在外表面负载磷酸银更有利于接受光照。 3、形成的磷酸银胶体比磷酸银晶体更容易附着在凹凸棒石表面，分布更均匀，能更有效的利用凹凸棒石的外表面。4、磷酸银仍然可以发挥纳米效应，并容易从水中分离。
具体实施例方式称取2(T24 mmol硝酸银，配置成20 mmol/L的硝酸银溶液，称取6. 6^8 mmol磷酸氢二钠，配置成20 mmol/L的磷酸氢二钠溶液。将以上两种溶液在35(Γ400转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌3 4h，在搅拌过程中磷酸氢二钠和硝酸银反应，生成磷酸银胶体。将5 8 g凹凸棒石加入到5(T60 mL水中,在超声波中分散60 70 min后加入到生成的磷酸银胶体中，继续搅拌6 8 h，由于胶体状磷酸银分子之间相互吸引力较大，胶体易于覆盖于凹凸棒石整个表面，然后再老化24h，最后离心收集固体，在105°C下烘干即得到凹凸棒土负载磷酸银光催化剂。 磷酸银是一种不溶性盐，在合成时利用，在一般条件下，磷酸银会迅速从溶液中沉淀，如果利用载体对磷酸银加以负载的话，沉淀于载体表面的磷酸银和载体之间接触不够紧密，而且沉淀不能覆盖载体整个表面积。沉淀的磷酸银颗粒间还有可能团聚。因此，本发明将磷酸银制成胶体，胶体具有很强的稳定性，不会沉淀，颗粒间作用力均匀，再将胶体裹覆于载体表面，即得到了比较均匀的负载型磷酸银。
以下提供本发明的3个实施例
实施例I
称取20 mmol硝酸银,配置成20 mmol/L溶液,称取6. 6 mmol磷酸氢二钠,配置成20mmol/L溶液；将这两种溶液在350转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌
3h ;将5 g凹凸棒石加入到50 mL水中,在超声波中分散60 min后加入到生成的磷酸银胶体中，继续搅拌6 h，老化24h，离心收集固体，在105°C下烘干即得到凹凸棒石负载磷酸银光催化剂。将得到的凹凸棒石负载磷酸银光催化剂0.5g加入到500 mL浓度为30 mg/L的罗丹明B废水中，在500 金卤灯照射下，反应30 min，脱色率为99. 1%，催化剂分离简单，可以重复利用。实施例2
称取24 mmol硝酸银，配置成20 mmol/L溶液，称取8 mmol磷酸氢二钠，配置成20mmol/L溶液；将以上两种溶液在400转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌4h ;将8 g凹凸棒石加入到60 mL水中,在超声波中分散70 min后加入到生成的磷酸银胶体中，继续搅拌8 h，老化24h，离心收集固体，在105°C下烘干就得到凹凸棒石负载磷酸银光催化剂。将得到的凹凸棒石负载磷酸银光催化剂0.5g加入到500 mL浓度为35 mg/L的金橙II废水中，在500W金卤灯照射下，反应30 min，脱色率为98.5%，催化剂分离简单，可以重复利用。实施例3
称取22 mmol硝酸银，配置成20 mmol/L溶液，称取7 mmol磷酸氢二钠，配置成20mmol/L溶液；将为两种溶液在380转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌3.5 h;将6 g凹凸棒石加入到55 mL水中，在超声波中分散65 min后加入到生成的磷酸银胶体中，继续搅拌7 h，老化24h，离心收集固体，在105°C下烘干得到凹凸棒石负载磷酸银光催化剂。
将得到的凹凸棒石负载磷酸银光催化剂O. 5g加入到500 mL浓度为40 mg/L的 酸性大红废水中，在500 金卤灯照射下，反应30 min,脱色率为98. 8%，催化剂分离简单，可以重复利用。
权利要求
1.ー种凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法，其特征是采用如下步骤 (1)称取20 24mmol硝酸银,配置成20 mmol/L的硝酸银溶液,称取6. 6^8 mmol磷酸氢ニ钠，配置成20 mmol/L的磷酸氢ニ钠溶液； (2)将硝酸银溶液和磷酸氢ニ钠溶液在35(Γ400转/分钟的转速下混合，持续搅拌3 4h，生成磷酸银胶体； (3)将5 8g凹凸棒石加入到50 60 mL水中，在超声波中分散60 70 min后加入到所述磷酸银胶体中，搅拌6 8 h，老化24h，离心收集固体，在105°C下烘干即得凹凸棒土负载磷酸银光催化剂。
全文摘要
本发明公开一种环境保护中污水处理技术领域中的凹凸棒土负载磷酸银光催化剂的合成方法，将20mmol/L的硝酸银溶液和20mmol/L磷酸氢二钠溶液在350~400转/分钟的转速下混合，持续搅拌3~4h，生成磷酸银胶体；将5~8g凹凸棒石加入到50~60mL水中，在超声波中分散60~70min后加入到磷酸银胶体中，搅拌6~8h，老化24h，离心收集固体，在105℃下烘干即可，本发明利用凹凸棒石在纳米棒状巨大外表面，在外表面负载磷酸银更有利于接受光照，形成的磷酸银胶体容易附着在凹凸棒石表面，分布更均匀，能更有效地利用凹凸棒石的外表面，磷酸银仍然可以发挥纳米效应，并容易从水中分离。
文档编号B01J27/18GK102626647SQ20121008970
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月30日
发明者姚超, 崔冰莹, 张天立, 马建锋 申请人:常州大学