专利名称：分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法和系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液。
背景技术：
甲硫醇是一种重要的有机合成中间体，在合成材料、饲料、农药和医药方面具有广泛的应用。以甲硫醇为原料合成的蛋氨酸在 饲料工业、医药工业、食品工业、保健工业等领域有广泛的用途。甲硫醇的合成方法很多，工业上一般通过甲醇和硫化氢的多相催化的气相反应来制备甲硫醇。在制备过程中得到的产品中除了甲硫醇外还含有反应副产品甲硫醚和未完全反应的原料甲醇等，由于甲硫醇与甲醇、甲硫醚与甲醇易形成共沸物，用普通精馏方法不能实现对其有效的分离提纯。部分甲硫醇和甲硫醚直接被当做废物处理，没有很好的回收利用；或者是通过比较复杂的工艺将其提纯，从而增大了成本。
发明内容
本发明的目的在于解决上述存在的问题之一，提供一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法，通过低高压两级精馏并优化工艺参数等，分离提纯甲硫醚和甲硫醇。根据本发明的第一方面，提供了一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法，该混合液的组成为甲硫醇含量l_10%wt ；甲硫醚含量40-60%wt ；甲醇含量20-40%wt ；以及余量为水，该方法包括步骤将该混合液泵入低压蒸馏塔的进料口，该低压蒸馏塔的操作压力为0. 1-0. 5MPaA，操作温度为40-100°C，从低压蒸馏塔的顶部得到含有甲硫醚和甲硫醇的产物，并从低压蒸馏塔的底部得到含有甲醇和水的混合物；以及将含有甲硫醚的产物泵入高压蒸馏塔的进料口，该高压蒸馏塔的操作压力为0. 6-1. OMPaA,操作温度60-150°C，从高压蒸馏塔的顶部得到含甲硫醇的出料，并从高压蒸馏塔的底部得到甲硫醚产品。优选地，其中低压蒸馏塔的操作压力为0. 2-0. 4MPaA，更优选为0. 33MPaA，操作温度为60-90°C，更优选为78 V ;该高压蒸馏塔的操作压力为0. 6-0. 8MPaA，更优选为
0.72MPaA，操作温度为70_120°C，更优选为98°C。优选地，其中从低压蒸馏塔的顶部得到的含有甲硫醚和甲硫醇的产物中的甲硫醚的含量为50-70%wt。优选地，其中从高压蒸馏塔的底部得到甲硫醚产品的纯度为99. 5%wt以上。优选地，其中从低压蒸馏塔的底部得到的含有甲醇和水的混合物中甲醇含量为70%wt以上。优选地，其中从高压蒸馏塔的顶部得到的含甲硫醇的出料中甲硫醇含量在80%wt以上。优选地，其中从高压蒸馏塔的侧线还得到含甲硫醚的物料，该含甲硫醚的物料被循环返回至低压蒸馏塔的进料口。优选地，其中从高压蒸馏塔的侧线得到的含甲硫醚的物料中甲硫醚的含量为50-60%wt。
优选地，其中该混合液来自于甲硫醇合成过程，从低压蒸馏塔的底部得到的含有甲醇和水的混合物作为原料被循环送入甲硫醇合成装置中用于甲硫醇的合成。优选地，其中该混合液来自于甲硫醇合成过程，从高压蒸馏塔的顶部得到的含甲硫醇的出料被循环送入甲硫醇蒸馏塔的进料口中进行蒸馏提纯。根据本发明的第二方面，提供了一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的系统，包括甲硫醇蒸馏塔，接收来自甲硫醇合成装置的甲硫醇及其副产品，从塔顶排出甲硫醇产品并从塔底排出含有甲硫醚和甲硫醇的混合液；低压蒸馏塔，接收从甲硫醇蒸馏塔的塔底排出的含有甲硫醚和甲硫醇的混合液，从低压蒸馏塔的顶部排出含有甲硫醚和甲硫醇的产物，并从低压蒸馏塔的底部排出含有甲醇和水的混合物；以及高压蒸馏塔，接收从低压蒸馏塔的顶部排出的含有甲硫醚和甲硫醇的产物，从高压蒸馏塔的顶部排出含甲硫醇的出料，并从高压蒸馏塔的底部排出甲硫醚产品，其中从高压蒸馏塔的侧线排出的含甲硫醚的物料被循环返回至低压蒸馏塔的进料口 ；从低压蒸馏塔的底部排出的含有甲醇和水的混合物作为原料被循环送入甲硫醇合成装置中用于甲硫醇的合成；并且从高压蒸馏塔的顶部排出的含甲硫醇的出料被循环送入甲硫醇蒸馏塔的进料口。本发明的分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法通过合理设定工艺和参数等，可以有效分离提纯甲硫醚和甲硫醇，且工艺简单，易于实现，既减少了环境污染，又充分循环利用原材料，节约了成本，同时还能得到纯度高的甲硫醚产品。
图I为本发明的分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的示例性工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例，详细描述本发明的内容。参见图I的分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的示例性工艺流程图。来自于甲硫醇合成装置I的甲硫醇及其副产品11经过分离硫化氢后被送入甲硫醇蒸馏塔2的进料口，按常规方法蒸馏后，在甲硫醇蒸馏塔2的塔顶出料得到纯度较高的甲硫醇12，在甲硫醇蒸馏塔2的塔底得到含有甲硫醚和甲硫醇的混合液13，该混合液13中甲硫醇含量为l-10%wt、甲硫醚含量为40-60%wt、甲醇含量为20-40%wt、其余为水分。通过以下工艺回收该混合液13中的甲硫醇以及甲醇，并提纯其中的甲硫醚，使得各种资源不被浪费，既经济又环保。混合液13经缓冲罐(图中未示出)后泵入低压蒸馏塔3的进料口，在低压蒸馏塔3的塔底得到含有甲醇和水的混合物14，其中甲醇含量可达到70%wt以上，混合物14可以送到甲硫醇合成装置I中作为合成甲硫醇的原料循环使用。在低压蒸馏塔3的塔顶得到甲硫醚含量为50_70%wt的产物15，将该产物15泵送入高压蒸馏塔4的进料口，在高压蒸馏塔4的塔底可以得到纯度为99. 5%wt以上的甲硫醚产品16。在高压蒸馏塔4的塔顶有少量出料17，其中甲硫醇含量达到80%wt以上，将出料、17循环到甲硫醇蒸馏塔2中进行提纯。在高压蒸馏塔4的侧线采出的物料18中，甲硫醚的含量可达到50-60%wt，将物料18返回到低压蒸馏塔3的进料口继续蒸馏分离。本领域技术人员应当理解，上述实施例仅用于解释本发明而非用于对其作出任何 限制。
权利要求
1.一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法，该混合液的组成为甲硫醇含量l-10%wt ；甲硫醚含量40-60%wt ；甲醇含量20-40%wt ；以及余量为水，该方法包括步骤 将该混合液泵入低压蒸馏塔的进料口，该低压蒸馏塔的操作压力为0. 1-0. 5MPaA，操作温度为40-100°C，从低压蒸馏塔的顶部得到含有甲硫醚和甲硫醇的产物，并从低压蒸馏塔的底部得到含有甲醇和水的混合物；以及将含有甲硫醚的产物泵入高压蒸馏塔的进料口，该高压蒸馏塔的操作压力为0. 6-1. OMPaA，操作温度60-150°C，从高压蒸馏塔的顶部得到含甲硫醇的出料，并从高压蒸馏塔的底部得到甲硫醚产品。
2.权利要求I的方法，其中低压蒸馏塔的操作压力为0.2-0. 4MPaA，操作温度为60-900C ;该高压蒸馏塔的操作压力为0. 6-0. 8MPaA，操作温度为70_120°C。
3.权利要求I的方法，其中从低压蒸馏塔的顶部得到的含有甲硫醚和甲硫醇的产物中的甲硫醚的含量为50-70%wt。
4.权利要求I的方法，其中从高压蒸馏塔的底部得到甲硫醚产品的纯度为99.5%wt以上。
5.权利要求I的方法，其中从低压蒸馏塔的底部得到的含有甲醇和水的混合物中甲醇含量为70%wt以上。
6.权利要求I的方法，其中从高压蒸馏塔的顶部得到的含甲硫醇的出料中甲硫醇含量在80%wt以上。
7.权利要求I的方法，其中从高压蒸馏塔的侧线还得到含甲硫醚的物料，该含甲硫醚的物料被循环返回至低压蒸馏塔的进料口。
8.权利要求I的方法，其中该混合液来自于甲硫醇合成过程，从低压蒸馏塔的底部得到的含有甲醇和水的混合物作为原料被循环送入甲硫醇合成装置中用于甲硫醇的合成。
9.权利要求I的方法，其中该混合液来自于甲硫醇合成过程，从高压蒸馏塔的顶部得到的含甲硫醇的出料被循环送入甲硫醇蒸馏塔的进料口中进行蒸馏提纯。
10.一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的系统，包括 甲硫醇蒸馏塔，接收来自甲硫醇合成装置的甲硫醇及其副产品，从塔顶排出甲硫醇产品并从塔底排出含有甲硫醚和甲硫醇的混合液； 低压蒸馏塔，接收从甲硫醇蒸馏塔的塔底排出的含有甲硫醚和甲硫醇的混合液，从低压蒸馏塔的顶部排出含有甲硫醚和甲硫醇的产物，并从低压蒸馏塔的底部排出含有甲醇和水的混合物；以及 高压蒸馏塔，接收从低压蒸馏塔的顶部排出的含有甲硫醚和甲硫醇的产物，从高压蒸馏塔的顶部排出含甲硫醇的出料，并从高压蒸馏塔的底部排出甲硫醚产品， 其中从高压蒸馏塔的侧线排出的含甲硫醚的物料被循环返回至低压蒸馏塔的进料口；从低压蒸馏塔的底部排出的含有甲醇和水的混合物作为原料被循环送入甲硫醇合成装置中用于甲硫醇的合成；并且从高压蒸馏塔的顶部排出的含甲硫醇的出料被循环送入甲硫醇蒸馏塔的进料口。
全文摘要
分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法和系统，混合液的组成为甲硫醇含量1-10%wt；甲硫醚含量40-60%wt；甲醇含量20-40%wt；以及余量为水。该方法包括将该混合液泵入低压蒸馏塔的进料口，该低压蒸馏塔的操作压力为0.1-0.5MPaA，操作温度为40-100℃，从低压蒸馏塔的顶部得到含有甲硫醚和甲硫醇的产物，并从低压蒸馏塔的底部得到含有甲醇和水的混合物；以及将含有甲硫醚的产物泵入高压蒸馏塔的进料口，该高压蒸馏塔的操作压力为0.6-1.0MPaA，操作温度60-150℃，从高压蒸馏塔的顶部得到含甲硫醇的出料，并从高压蒸馏塔的底部得到甲硫醚产品。本发明的方法可以有效分离提纯甲硫醚和甲硫醇，且工艺简单，既减少了环境污染，又充分循环利用原材料，节约了成本，还能得到纯度高的甲硫醚产品。
文档编号B01D3/00GK102659648SQ201210132039
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月28日 优先权日2012年4月28日
发明者刘春 , 周明权, 张跃生, 罗玉成, 鞠远波 申请人:重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司