专利名称：工业化无水无氧生产装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化学工业用的无水无氧生产装置，具体而言，涉及在惰性气体保护下通过非水性介质加热与冷却的反应设备系统，属于化工设备技术领域。
背景技术：
在化学实验和化工生产中，经常会遇到一些对水汽和/或空气(其中含氧气和水汽)敏感的化合物或体系，在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行操作。在无水无氧合成中，一般需要对所用的试剂和溶剂进行无水无氧处理，例如用金属钠或碱金属或碱土金属的氢化物在惰性气体如氮气或氩气的气氛下回流处理，用二苯甲酮作指示剂处理的溶剂呈蓝色时表示符合要求。有的反应体系甚至还要用油泵抽真空并充填惰性气体，以确保除净体系中的空气和水气。对于要求特别严格的无水无氧合成，用油泵抽真空时还要用火燎烤反应体系，以除去反应体系(通常为玻璃仪器)表面吸附的水气。实验室一般通过以下途径实现无水无氧:1.向反应体系中通入保护气体，例如普通N2,或是稍贵的高纯N2或Ar气。让保护气体通过装有浓H2SO4的洗气瓶或装有干燥剂的干燥塔后使用效果更好。对于对空气和水汽不是很敏感的一般化学体系而言，这是最常见最方便的保护方式；2.对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，一般在充满保护气体的手套箱中进行操作，在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。不过，采用有机玻璃的手套箱不耐压，不能通过抽气置换其中的空气，导致置换不完全和惰性气体的大量浪费；3.对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，可以应用Schlenk技术，即为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置。有些情况下还需对惰性气体进一步处理以脱水除氧。例如活性铜用以除氧，缠绕电阻丝或加热带；钠-钾合金可进一步将惰性气体中O2降至Ippm以下，同时可除去水分；4A分子筛、钯-A分子筛也可以用以除水。大规模化工生产中也经常需要采用无水无氧的操作条件，例如需要设计间歇式或连续操作的无水无氧反应釜。是否达到无水无氧条件以及多大程度上满足该条件往往关乎化工生产能否顺利进行甚至能否进行。有些无水无氧合成会有活性较高的金属有机试剂参与反应，若无水无氧条件控制不好，则无法有效进行合成。例如在一些涉及活泼碱金属如锂、钠、钾参与的反应中，必须严格禁水，否则，一旦发生设备故障或者渗漏、破裂等，有水进入到反应体系后，将会产生灾难性的后果。实验室规模的无水无氧条件有些在工业生产上难以实现，有些即使可行也要进行与规模相适应的改进。目前亟需一种安全可靠、操作简单且制造成本低的工业化无水无氧设备，该设备不仅要适用于一般的活泼碱金 属参与反应的严格无水无氧要求，而且还要适用于大部分无水无氧的生产系统
实用新型内容
[0007]本实用新型所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，满足大规模化工生产的无水无氧需求，提供一种化学工业用的无水无氧生产装置，该装置能够在惰性气体保护下，通过非水性介质实现加热与冷却，不仅能以工业规模实现无水无氧生产，而且设备操作简单、安全，即使在设备发生故障或出现渗漏时，也不会引发事故。本实用新型的目的在于提供以下方面:( I) 一种化学工业用的无水无氧生产装置，其包括反应釜，反应釜分别与进料系统、惰性气体补压系统、和冷凝器冷却系统相连，在反应釜外部设有非水性介质冷却系统和非水性介质加热系统，其中，所述冷凝器冷却系统包括冷凝器、热交换器III和冷凝介质循环管，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷凝介质，在反应釜上部设有物料蒸发口和冷凝物料回流口，物料蒸发口经冷凝管道与冷凝器相连，冷凝器经冷凝管与道物流回流口相连，所述非水性介质冷却系统包括釜体夹套、热交换器II和非水性冷却介质循环管，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷却介质，所述非水性介质加热系统包括釜体夹套、热交换器I或加热器、和非水性加热介质循环罐，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充非水性加热介质。(2)根据上述 (I)的无水无氧生产装置，该装置还包括在反应釜外部设有的非水性介质缓冲系统，该系统包括釜体夹套和非水性介质缓冲罐，它们彼此通过管道相连，其中填充非水性介质。( 3 )根据上述(I)或(2 )的无水无氧生产装置，该装置还包括与反应釜相连的抽真空系统。(4)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，该装置还包括与反应釜相连的减压出料系统，该系统包括通过管道与反应釜相连的减压出料斗，其中，管道一端插入反应釜下部，管道上设置阀门，出料斗与减压装置相连。(5)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，所述进料系统包括液体进料子系统和固体进料子系统，液体进料子系统包括设于反应釜上方的液体加料器，液体加料器通过液体加料管与反应釜相连，在液体重力或惰性气体作用下，液体从液体加料器经液体加料管进料至反应釜，固体进料子系统包括设于反应釜上方的固体加料器，固体加料器通过固体加料管与反应爸相连。(6)根据上法术(5)的无水无氧生产装置，其中，固体加料器包括储料槽和振动筛，固体物料在振动筛的振动作用下，从储料槽经固体进料管进入进料至反应釜。(7)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，在所述非水性介质冷却系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性冷却介质的循环流动，在热交换器II中，非水性冷却介质被作为外循环冷源的冷却介质冷却，被泵送至爸体夹套中，以冷却反应爸;在所述非水性介质加热系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性加热介质的循环流动，在使用热交换器I的情况下，非水性加热介质被作为外循环热源的加热介质加热，被泵送至釜体夹套中，以加热反应釜，在使用加热器的情况下，非水性加热介质被加热器加热，被泵送至釜体夹套中，以加热反应釜；所述非水性介质冷却系统与所述非水性介质加热系统切换使用，所述非水性冷却介质与非水性加热介质相同。(8)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，在所述非水性介质缓冲系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性介质的循环流动，；所述非水性介质冷却系统、所述非水性介质加热系统与所述非水性介质缓冲系统切换使用，所述非水性冷却介质、非水性加热介质与非水性介质相同。(9)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，在所述冷凝器冷却系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性冷凝介质的循环流动，在热交换器III中，非水性冷凝介质由作为外循环冷源的冷却介质冷却，被泵送流经冷凝器，在冷凝器中使得反应釜中蒸发的挥发性物料冷凝回流至反应釜中。(10)根据上述任一项所述的无水无氧生产装置，其中，所述非水性冷凝介质、非水性冷却介质、非水性加热介质、和非水性介质相同，均为导热油。采用本实用新型的无水无氧生产装置，可以以外循环冷却或加热的方式，先对与反应体系相接触的非水性介质如导热油进行冷却或加热，然后将导热油泵入釜体夹套和/或冷凝器，来实现冷却或加热。本实用新型中，反应釜的所有热源(如非水性加热介质)及冷源(如非水性冷却介质、非 水性冷能介质等)都是通过间接加热和冷却的方式来达到加热或冷却的效果，这些热源或冷源介质均为非水性介质，因此，其加热和冷却不但操作简单、制造成本低，而且安全可靠，因而适用于常见的活泼碱金属参与的反应，也适用于其他无水无氧的生产系统。以下具体描述本实用新型。在本申请中，所用术语“非水性介质”是指不含水的传热性流体介质，优选非水性液体介质，如导热油等。在使用导热油的情况下，其工作温度区间优选为-3(T350°C，更优选-10 200°C。本文中涉及的“非水性冷凝介质”、“非水性冷却介质”和“非水性加热介质”都属于“非水性介质”。在根据本实用新型的无水无氧生产装置中，反应釜是指化工生产中常用的各种釜式反应容器，例如，适用于在钠和作为溶剂的甲苯存在下，三苯基膦和邻氯苯甲酸钠进行反应的反应釜。为了确保反应体系在无水无氧条件下进行，优选反应釜具有良好的气体和液体密闭性，从而避免气体和水分进入反应釜中。为了确保反应体系中不引入氧气和水分，实现非水加热或冷却，在本实用新型中，反应体系通过惰性气体进行保护，而且，所用加热、冷却、冷凝和保温介质均使用非水性介质，从而避免反应体系和反应中引入氧气和水分。具体而言，设置惰性气体补压系统，惰性气体补压系统与反应釜相连通。当对反应体系进行气体置换或真空补压时，可以由惰性气体来置换或者用惰性气体补至微正压后，再对外界放空，从而避免空气进入反应器中。[0038]作为惰性气体，可以使用常用的工业惰性气体，如氮气、氩气或者氦气中的一种或多种。作为惰性气体的气源，可以是惰性气体钢瓶，或者氮气、氩气或氦气发生系统，只要惰性气体的水份含量〈0.1%即可。根据本实用新型一种优选的实施方式，在开始生产阶段，将反应釜内的空气和/或水气除去。在此情况下，可以通过抽真空系统将反应釜抽真空，然后通过惰性气体补压系统向反应釜内充入惰性气体，优选惰性气体置换多次，直至最后釜内达到微正压，然后再对外界放空，并在生产过程中一直维持惰性气体保护。优选地，设置抽真空系统，惰性气体补压系统与反应釜相连，可以通过阀门控制抽真空系统与反应釜的连通状态。当阀门开启时，抽真空系统与反应釜连通，反应釜内的气体被抽真空系统抽出；当阀门关闭时，抽真空系统与反应釜不连通，釜内气体并不经抽真空系统排出。通过抽真空系统，可以容易地将反应釜内气体如空气等抽出，从而保持反应釜内为无氧状况。优选地，设置减压出料系统，该系统与反应釜相连，包括通过管道与反应釜相连的减压出料斗，其中，管道一端插入反应釜下部，管道上设置阀门，出料斗与减压装置相连。阀门可以控制减压出料系统与反应釜的连通状态。当阀门开启时，反应釜与减压出料系统相连通，此时开启减压装置，在负压作用下，反应物料经管道进入减压出料斗。当阀门关闭时，反应釜与减压出料系统不连通。通过减压出料系统，可以在减压下收集反应物料，即简单方便，又安全可靠。在根据本实用新型的无水无氧生产装置中，在反应釜外部设置釜体夹套，用于容纳非水性加热介质或非水性冷却介质等。釜体夹套可以设置一个或多个，分别与非水性介质冷却系统的管道、非水性加热系统的管道和非水性介质缓冲系统的管道相连。优选地，用于加热的非水性加热介质、用于冷却 的非水性冷却介质和用于缓冲的非水性介质相同，这样，釜体夹套可以只设置一个，通过切换使用非水性介质冷却系统、非水性加热系统和非水性介质缓冲系统。在所述非水性介质冷却系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性冷却介质的循环流动，在热交换器II中，非水性冷却介质被作为外循环冷源的冷却介质冷却，被泵送至釜体夹套中，以冷却反应釜。在阀门开启的情况下，非水性冷却介质系统启动，此时，非水性冷却介质从非水性冷却介质循环罐流出，在热交换器II中被作为外循环冷源的冷却介质冷却，在泵的作用流经釜体夹套，在釜体夹套中，低温的非水性冷却介质与反应釜进行热交换从而升温，回流到非水性冷却介质循环罐，如此循环流动，完成对反应釜的降温。作为外循环冷源的冷却介质，可以使用循环水、冷冻盐水、液氨或压缩冷空气等。这样，非水性冷却介质可以通过外循环冷源的冷却介质冷却至期望的温度，从而用于给反应釜降温。在所述非水性介质加热系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性加热介质的循环流动。在阀门开启的情况下，非水性加热介质系统启动，此时，非水性加热介质从非水性加热介质循环罐中流出，在使用热交换器I的情况下，非水性加热介质在热交换器I中被作为外循环热源的加热介质加热，在使用加热器的情况下，非水性反应介质被加热器直接加热，高温的非水性加热介质被泵送至釜体夹套中，加热反应爸，温度降低的非水性加热介质流回非水性加热介质循环罐，如此循环流动,完成对反应釜的加热。[0046]作为外循环热源的加热介质，可以使用蒸汽、热水等。在优选的实施方式中，为了防止骤冷或骤热对反应釜造成损害，设置非水性介质缓冲系统，包括与釜体夹套通过管道相连的非水性性介质缓冲罐，管道上设置泵和阀门。在阀门开启时，非水性介质缓冲系统开启，温度适宜的非水性介质从非水性性介质缓冲罐流经釜体夹套，再流回非水性性介质缓冲罐。通过设置非水性介质缓冲系统，在加热和冷却之间适当利用温度适宜的非水性介质进行缓冲，可以避免反应釜温度急剧升高或降低，从而提闻生广安全。在本实用新型中，优选地，非水性介质缓冲罐中储存有的非水性介质温度在反应操作温度的中间区域，例如30-80°C，由于介质相同，切换使用非水性加热系统、非水性冷却系统和非水性介质循环系统时，不会由于介质的混杂而产生不良影响，相对适中的温度则可以减少骤冷或骤热对反应釜体造成的冲击，避免导致釜体爆裂。在根据本实用新型的无水无氧生产装置中，在反应釜上设置非水性介质冷凝系统，用于冷却回流反应体系中的挥发/蒸发物料。这样，能够确保反应体系中的挥发性物料或受热蒸发物料不会散失，回流的物料经冷凝后可以继续使用。在根据本实用新型的装置中，所述冷凝器冷却系统与反应釜相连，包括冷凝器、热交换器III和冷凝介质循环罐，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷凝介质，管道上设有阀门和泵，用于控制非水性冷凝介质的流动；在反应釜上部设有物料蒸发口和冷凝物料回流口，物料蒸发口经冷凝管道与冷凝器相连，冷凝器经冷凝管与道物流回流口相连。当阀门开启时，冷凝器冷却系统启动，非水性冷凝介质从冷凝介质循环罐中流出，在热交换器III中被作为外循环冷源的冷却介质冷却，被泵送至冷凝器中，在此情况下，挥发性物料或受热蒸发从物料蒸发口经冷凝管道流经冷凝器，在冷凝器中被低温的非水性冷凝介质冷凝，通过冷凝管道经冷凝物料回流口流回至反应釜中。其中，作为外循环冷源的冷却介质，可以使用循环水、冷冻盐水、液氨或压缩冷空
等O在根据本实用新型的无水无氧生产装置中，作为进料系统，用于向反应釜体中加入液体或固体原料，优选包括液体进料子系统和固体进料子系统。在优选的实施方式中，作为液体进料子系统，包括设于反应釜上方的液体加料器，液体加料器通过液体加料管与反应釜相连，在液体重力或惰性气体作用下，液体从液体加料器经液体加料管进料至反应釜。这样，通过采用液体自流或者惰性气体推压的加料方式来实现与空气隔绝，从而实现本实用新型无水无氧生产的目的。在液体进料子系统中，所述液体加料其可以采用高位计量槽，通过控制计量槽的加入速度，例如用阀门来控制，可以向反应釜中滴加或者快速加入液体物料。所述液体物料可以是分批或连续地以泵、液压或者真空的方式传送到高位计量槽中。例如可以将溶有三苯基膦的甲苯溶液泵送到高位计量槽，然后滴加至反应釜中。在优选的实施方式中，固体进料子系统包括设于反应釜上方的固体加料器，固体加料器通过固体加料管与反应釜相连，其中，固体加料器包括储料槽和振动筛，固体物料在振动筛的振动作用下，从储料槽经固体进料管进入进料至反应釜。在固体进料子系统中，固体物料被传送到储料槽，在惰性气体保护下，通过控制振动筛可以向反应釜中加入固体物料。例如将储料槽中的邻氯苯甲酸钠盐以振动筛的方式匀速加入反应釜中。根据本实用新型一种优选的实施方式，对于固液混合料，可以类似液体物料那样，通过液体进料子系统进料至反应釜中。本实用新型的无水无氧生产装置突出的特点在于，涉及到活泼碱金属锂、钠、钾所参与的反应，与反应体系所接触的各种冷却/冷凝介质或加热介质均为非水性介质，能够确保即使在某个设备或部件发生故障、破裂或损坏、或者异常停车时，也不至于由于水份进入到反应体系而发生事故。本实用新型还涉及上述无水无氧生产装置的应用。具体而言，本实用新型提供一种采用本实用新型的无水无氧生产装置制备间-二苯基膦苯甲酸的生产工艺，该工艺方法以三苯基膦为起始原料，其与碱金属在溶剂中进行裂解，生成二苯基膦碱金属盐，再加入间氯苯甲酸盐生成二苯基膦苯甲酸盐，最后经碱性水解生成间-二苯基膦苯甲酸。所述溶剂采用甲苯，所述碱金属可以是为锂、钠或钾，所述邻氯苯甲酸盐可以是邻氯苯甲酸锂、邻氯苯甲酸钠、邻氯苯甲酸钾。具体而言，本实用新型的生产工艺包括以下步骤:I)启动抽真空系统，将反应釜抽真空，通过液体进料子系统进料有机溶剂如甲苯，通过固体进料子系统进料碱金属如钠，通过抽真空系统抽真空，通过惰性气体补压系统进行惰性气体置换，直至釜内气压为微正压；2)启动冷凝器冷却系统，同时开启非水性介质加热系统使反应釜升温，优选待升温至95-105°C，待钠溶解后，优选在搅拌情况下，通过液体进料子系统将三苯基膦的甲苯溶液逐滴进料至反应釜中，进料完毕后保温；3)关闭非水性介质加热系统，开启非水性介质热缓系统，将体系温度降低，优选降至40-50°C区 间，关闭非水性介质热缓系统并开启非水性介质冷却系统，将预冷选至-10-20°C的导热油泵入反应釜夹套，使体系温度降低，优选降至O度时，通过固体加料装置将间氯苯甲酸钠盐以振动筛的方式，优选匀速加入反应体系中；4)关闭非水性介质冷却系统，开启非水性介质缓冲系统，待温度升高至优选约50°C左右时，关闭非水性介质缓冲系统，启动减压出料系统，减压脱除溶剂甲苯，然后通过液体进料子系统滴加无水甲醇，以破坏未反应的金属钠，然后滴加碱性水溶液，出料。
图1为根据本实用新型优选实施方式的无水无氧生产装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图，参照优选的具体实施方式
来进一步说明本实用新型。本实用新型的特点和优点将随着这些说明变得更为清楚。不过，这些实施方案仅是说明性的，其对本实用新型的保护范围并不构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出或偏离本实用新型保护范围的情况下，本实用新型的技术方案及其实施方式有多种修饰、改进或等价物，这些均应落入本实用新型的保护范围内。如图1所示，本实用新型的无水无氧生产装置包括反应釜1、冷凝器冷却系统2、进料系统3、惰性气体补压系统4、非水性介质冷却系统5、非水性介质加热系统6和非水性介质缓冲系统7。反应釜I外部设置夹套11，其中可以流过非水性加热介质或非水性冷却介质。在进料系统3中，作为液体加料装置的液体加料罐31和作为固体加料装置固体振动加料装置32分别与反应釜I连接，各由阀门控制着开关和流量。固体振动加料装置32包括储料槽(未示出)和振动筛(未示出)，其中的物料处于氮气保护下(未示出)。惰性气体补压系统4直接与反应釜I相连，当体系气体置换或真空补压时，都由惰性气体来置换或者补至微正压后才对外界放空。冷凝器冷却系统2包括冷凝器21，其中填充非水性冷凝介质如导热油。先通过外循环的冷水、冷冻盐水、液氨或压缩冷空气等冷却介质在热交换器III 22中冷却从非水性冷凝介质循环罐23中泵出的导热油，然后以泵送方式循环流经冷凝器21，实现非水性冷凝。在非水性介质冷却系统5中，使用导热油作为非水性冷却介质。先通过外循环的冷水、冷冻盐水、液氨或压缩冷空气等冷却介质，在热交换器II 51中冷却从非水性冷却介质循环罐52中泵出的导热油，然后将导热油泵送到釜体夹套11中，实现非水性冷却。非水性介质加热系统6与非水性介质冷却系统5是切换使用的，其中填充的非水性加热介质为导热油。当需要为反应釜I加热时，先通过蒸汽、热水等加热介质在热交换器I 61中加热从非水性加热介质循环罐62中泵出的导热油，然后将导热油泵送到反应釜体夹套11中，实现非水性加热。在非水性介质缓冲系统中，反应釜I还与非水性介质缓冲罐71连接，其中储有非水性介质导热油。反应釜I还分别与抽真空系统8、惰性气体补压系统4和减压出料系统9相连。以下描述通过使用图1所示无水无氧`生产装置，生产间-二苯基膦苯甲酸的生产工艺。向3000L反应釜I中真空抽入甲苯1200公斤，打开釜人孔盖，投入金属钠69kg，盖
上人孔盖，抽真空，氮气置换三次，最后一次冲至釜内微正压，打开放空口，并保留氮气一直微开启，以维持体系惰性气体氛围。开启冷凝器冷冻循环系统，给冷凝器21降温。然后，开启非水性介质加热系统，给体系升温，待升温至95°C，钠缓慢溶解后，开启搅拌，将溶有393kg三苯基膦到500L甲苯溶液滴加至反应釜，滴加完毕后，保温30分钟。关闭非水性介质加热系统，开启非水性介质缓冲系统，将体系温度降至40_50°C区间后，关闭非水性介质缓冲系统。开启非水性介质冷却系统，将预先冷却至-10°C的导热油泵入反应釜夹套，待体系温度降至O度，再将268kg间氯苯甲酸钠盐通过振动筛匀速加入到反应体系中，加料过程中，体系会有放热，冷循环泵一直开启。待温度升至最高温度后，关闭非水性介质冷却系统，开启非水性热缓系统，待温度升至50°C左右时，关闭非水性介质缓冲系统，开启非水性介质加热系统，减压脱出溶剂甲苯，然后滴加碱水，放料，转入后处理程序。洗釜，烘干，进入下一个批次投料。以上切换可以是手工操作，也可以通过自动化控制的方式，实现自动切换，减少人工操作可能形成的失误。
权利要求1.工业化无水无氧生产装置，其包括反应釜，反应釜分别与进料系统、惰性气体补压系统、和冷凝器冷却系统相连，在反应釜外部设有非水性介质冷却系统和非水性介质加热系统， 其中，所述冷凝器冷却系统包括冷凝器、热交换器III和冷凝介质循环管，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷凝介质，在反应釜上部设有物料蒸发口和冷凝物料回流口，物料蒸发口经冷凝管道与冷凝器相连，冷凝器经冷凝管与道物流回流口相连， 所述非水性介质冷却系统包括釜体夹套、热交换器II和非水性冷却介质循环管，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充有非水性冷却介质， 所述非水性介质加热系统包括釜体夹套、热交换器I或加热器、和非水性加热介质循环罐，它们两两彼此相互通过管道连接，其中填充非水性加热介质。
2.根据权利要求1的工业化无水无氧生产装置，该装置还包括在反应釜外部设有的非水性介质缓冲系统，该系统包括釜体夹套和非水性介质缓冲罐，它们彼此通过管道相连，其中填充非水性介质。
3.根据权利要求1的工业化无水无氧生产装置，该装置还包括与反应釜相连的抽真空系统。
4.根据权利要求1的工业化无水无氧生产装置，该装置还包括与反应釜相连的减压出料系统，该系统包括通过管道与反应釜相连的减压出料斗，其中，管道一端插入反应釜下部，管道上设置阀门，出料斗与减压装置相连。
5.根据权利要求1的工业化无水无氧生产装置，其中，所述进料系统包括液体进料子系统和固体进料子系统， 液体进料子系统包括设于反应釜上方的液体加料器，液体加料器通过液体加料管与反应釜相连，在液体重力或惰性气体作用下，液体从液体加料器经液体加料管进料至反应釜， 固体进料子系统包括设于反应釜上方的固体加料器，固体加料器通过固体加料管与反应釜相连。
6.根据权利要求5的工业化无水无氧生产装置，其中，固体加料器包括储料槽和振动筛，固体物料在振动筛的振动作用下，从储料槽经固体进料管进入进料至反应釜。
7.根据权利要求1的工业化无水无氧生产装置，其中， 在所述非水性介质冷却系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性冷却介质的循环流动，在热交换器II中，非水性冷却介质被作为外循环冷源的冷却介质冷却，被泵送至釜体夹套中，以冷却反应爸; 在所述非水性介质加热系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性加热介质的循环流动，在使用热交换器I的情况下，非水性加热介质被作为外循环热源的加热介质加热，被泵送至釜体夹套中，以加热反应釜，在使用加热器的情况下，非水性加热介质被加热器加热，被泵送至釜体夹套中，以加热反应釜； 所述非水性介质冷却系统与所述非水性介质加热系统切换使用，所述非水性冷却介质与非水性加热介质相同。
8.根据权利要求1的工业化无水无氧生产装置，其中， 在所述非水性介质缓冲系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性介质的循环流动， 所述非水性介质冷却系统、所述非水性介质加热系统与所述非水性介质缓冲系统切换使用，所述非水性冷却介质、非水性加热介质与非水性介质相同。
9.根据权利要求1的工业化无水无氧生产装置，其中， 在所述冷凝器冷却系统中，在管道上设置泵和阀门，以控制非水性冷凝介质的循环流动， 在热交换器III中，非水性冷凝介质由作为外循环冷源的冷却介质冷却，被泵送流经冷凝器，在冷凝器中使得反应釜中蒸发的挥发性物料冷凝回流至反应釜中。
所述热交换器的安装形式，是立式或是卧式。
10.根据权利要求9的工业化无水无氧生产装置，其中，所述热交换器的安装形式为立式。
11.根据权利要求1的工业化无水无氧生产装置，其中，所述非水性冷凝介质、非水性冷却介质、非水性加 热介质、和非水性介质相同，均为导热油。
专利摘要本实用新型涉及一种化学工业用的无水无氧生产装置，包括反应釜，反应釜分别与进料系统、惰性气体补压系统、和冷凝器冷却系统相连，在反应釜外部设有非水性介质冷却系统和非水性介质加热系统。本实用新型还涉及利用该生产装置制备化学产品的方法。本实用新型解决了活泼碱金属参与反应时要求的无水无氧技术问题，使得整个反应釜的所有热源及冷源都是通过间接加热和冷却的方式来达到加热或冷却的效果，而不涉及到水的介质，安全可靠、操作简单并且制造成本低，不仅适用于一般的活泼碱金属参与反应的严格无水无氧要求，而且适用于大部分无水无氧的生产系统，在产业化设备中具有很高的推广价值。
文档编号B01J19/00GK203090896SQ20122066774
公开日2013年7月31日 申请日期2012年12月6日 优先权日2012年12月6日
发明者高建勋, 王总超, 丁雪, 董洪荣, 王碧波, 孙磊 申请人:新岸诺亚(北京)催化科技有限公司