清洗过滤器的方法

清洗过滤器的方法
【专利摘要】一种清洗过滤器的方法，包括如下步骤：A)提供错流过滤器(20)，其中，所述错流过滤器(20)包括过滤器膜(21)，所述过滤器膜(21)用于去除液体渗透流；其中，所述过滤器膜(21)包括面向所述渗透流的第一侧，以及面向所述供给流与所述第一侧相对的第二侧；其中，至少将要被去除的一些沉积物(1010)位于所述过滤器膜(21)的所述第二侧上；B)通过所述过滤器薄膜(21)施加反冲洗液体流；其中，在步骤B)中施加反冲液体流之前，位于所述过滤器膜(21)的所述第一侧的渗透流从所述过滤器膜(21)的所述第一侧至少部分的被气体排出；其中，在步骤B)中，与反冲洗液体流相接触的气体的压强至少大于1bar；以及步骤B)中的反冲液体流的被如此施加，使得压强为脉冲形式。
【专利说明】清洗过滤器的方法
[0001]本发明涉及一种清洗过滤器的方法，包括:准备错流过滤器，该错流过滤器包括过滤器膜，所述错流过滤器用于从过滤器膜流过的供给流中去除液体渗透流，并通过过滤器膜施加反冲液体流。本发明进一步涉及能够通过本方法清洗的过滤器系统。
[0002]在过去的几年，化学机械抛光(chemical mechanical polishing,CMP)已经成为抛光半导体材料的标准工艺。特别的，在半导体晶圆上沉积功能层之后使用CMP工艺，用以平滑沉积过程中形成的表面粗糙。在该工艺中，化学的和机械活性的胶体抛光材料，也称作浆料，被分布于半导体晶圆和将要抛光的表面之间。半导体晶圆表面被化学腐蚀和抛光，并通过半导体晶圆和将要抛光的表面之间的相对运动来支撑该晶圆表面。
[0003]在这些抛光工艺中，将要抛光的表面必须连续的供给新鲜的浆料以实现最佳的抛光。在抛光的过程中，将产生包括抛光液(通常为水或者浆料)和抛光磨损的污染物的废水。另外，废水通常包括额外的控制抛光工艺的化学物质。这些化学物质可包括:pH调节齐U、氧化剂和/或依赖于工艺类型的稳定剂。浆料废水通常排出和被处理。因为浆料和抛光液采购时价格昂贵，浆料回收工艺能够潜在的大大的节省成本。
[0004]例如，DE102009044204A1公开了一种用于从半导体处理工艺中，特别是从化学机械抛光工艺中回收浆料废水的回收方法和回收装置，其中执行下述的步骤:过滤步骤，其中，连续的将包含新鲜浆料的废水输送到循环水箱，与此同时，从循环水箱连续的去除混合的废水，被去除的混合废水输送通过超过滤单元，并且通过抽取液体的方法浓缩成浓缩废水，将浓缩的废水输送到循环水箱，并且与循环水箱内的液体混合得到混合废水；在过滤步骤之后是浓缩步骤，其中减少或者基本关闭新鲜废水的供给新鲜废水到循环水箱，与此同时，从循环水箱中连续的去除混合的废水，将被去除的混合废水输送通过超过滤单元，并通过抽取液体的方式将混合的废水浓缩成浓缩的废水，随后将浓缩的废水输送到循环水箱。
[0005]根据US6，929，532，用于半导体制造工艺的抛光浆料的供给装置包括错流过滤器。该过滤器设置在晶圆抛光单元的上游。该错流过滤器为中空的纤维过滤器或管状过滤器。这些过滤器可被设计成超过滤或微过滤器。本发明还描述了一种操作化学机械抛光系统的方法。
[0006]US6, 527，969公开了一种从化学机械抛光工艺中回收抛光衆料的方法。该方法包括回收抛光浆料和重新分散该回收抛光浆料中的抛光颗粒的步骤。特别的，抛光颗粒可通过添加分散剂，通过电磁场或使用超声辐射来分散。
[0007]W02010/111291A2描述了 一种从CMP工艺中回收抛光浆料和冲洗水的装置和方
法。该申请还涉及流变测量和使用离心泵防止结块。
[0008]EPl 055 446A2是关于制造半导体装置的方法，其中，输入的废水通过过滤的方法来清洁。在该方法中，通过第一过滤器膜获取的颗粒用作第二过滤器膜。为了保持过滤能力，需要防止第一过滤器的阻塞，气泡的外力施加在第二过滤器膜上。当将要去除的颗粒与过滤的水相混合，该过滤的水重新循环回到存储废水的水箱中。在检测是否达到预期的结果后，重新开始过滤。
[0009]W02001/51186A1描述切向流过滤系统，该系统包括具有过滤膜的过滤器模块，该过滤器膜包括滞留侧和渗透侧。该系统进一步包括用于盛装将要过滤的介质的容器以及位于该容器和过滤模块之间的供给泵。通过减少过滤器膜的滞留侧的压力来阻止在过滤膜的滞留侧的由固体滞留颗粒引起的滞留物的流路的阻塞。这是通过连接供给泵的吸入侧来实现的，由此，压力下降的足够大，使得渗透流回流过过滤膜，从而去除阻塞物，并通过供给泵吸阻塞物和所述滞留颗粒。从而不需要额定压力渗透水箱。
[0010]US2004/069878A1公开了回收半导体制造的抛光步骤中的抛光液或者浆料废水的装置和方法。通过超声震荡或者在压力下循环，浆料废水中的磨损成分的结块在粉碎机中被粉碎。浆料废水随后被再生和重复利用。
[0011]如已经描述的，在这些过滤系统的操作中，过滤膜的滞留侧经常形成沉积物。到目前为止，解决沉积的方法或多或少的涉及反冲过滤膜以去除这些沉积物。然而，当过滤膜上的沉积物的厚度沿滞留物的流动方向不均匀时，这种方法就会有缺点。经验表明，最大的厚度将出现在滞留物流进入的地方，沉积物的厚度在液流方向的下游持续的减少。也可能在下游没有进一步的沉积。如果在这种情况下进行过滤器膜的反冲，反冲液体将寻找阻力最小的地方，并且不会在最厚和粘的最紧的地方准确的强力移开这些沉积物，而是移开松散附着的沉积物，或者，反冲液体将寻找沉积物周围的路径来通过过滤器膜。这些情况将有损过滤装置的使用寿命。
[0012]本发明的目的在于，至少在一定程度上克服现有技术的缺点。特别的，本发明的目的涉及提供清洁过滤器的更好的方法，以延长过滤单元的使用寿命。
[0013]根据本发明，上述目的通过清洗过滤器的方法来实现，该方法包括如下步骤:
[0014]A)提供错流过滤器，其中错流过滤器包括过滤器膜，过滤器膜用于从流过过滤器膜的供给流中去除液体渗透流；
[0015]其中过滤器膜包括面向渗透流的第一侧，以及面向供给流且与第一侧相对的第二侧；
[0016]其中将要被去除的至少一些沉积物位于过滤器膜的第二侧上；
[0017]B)对过滤器薄膜施加反冲洗液体流；
[0018]在步骤B)的施加反冲液体流之前，位于过滤器膜的第一侧的渗透流被气体从过滤器膜的第一侧至少部分地排出；
[0019]在步骤B)中，与反冲洗液体流相接触的气体的压强至少大于Ibar ；以及
[0020]步骤B)中的反冲液体流的施加的方式如下:反冲液体流的压强在最高压强和最低压强之间切换多于一次。
[0021]步骤A)中的错流过滤器也可被称为错流过滤器或者切向流过滤器。例如，其可以被设计成中空纤维过滤器或中空纤维的过滤器束。过滤器膜优选由聚合物制成，例如，聚丙烯腈。进一步的，过滤器膜至少部分涂有将要去除的沉积物。这些沉积物可以为滤出的磨损颗粒、抛光元件颗粒等。
[0022]相对于膜两侧的命名，过滤器膜的第一侧也可被称为渗透侧，第二侧可称为滞留侧。
[0023]根据步骤B)，可以施加反冲液体流通过过滤器膜。反冲液体流被理解为从第一侧(渗透侧)到第二侧(滞留侧)穿过过滤器膜。简单来说，本发明的方法相对于已知的过滤器膜脉冲反冲形式的反冲方法有所改进。[0024]为此，首先去除位于过滤器膜第一侧(渗透侧)的渗透流或者其它液体。根据本发明，通过气体将该液体排出，从而去除该液体或者渗透流。该气体在非严格的情况下为空气，但优选的为惰性气体，例如氮气。具有阀的废水管线连接于错流过滤器，其作用为排出液体。通过该废水管线挤出该液体。
[0025]排出后，过滤器膜的第一侧(渗透侧)可以为在该处形成的气体缓冲区，该气体缓冲区紧贴反冲液体流。
[0026]根据本发明，反冲液体流的压强在最小压强和最大压强之间切换多余一次。换言之，压强在最大压强和最小压强之间脉动或者振荡，其中，振荡可以是周期性的也可以是非周期性的。例如，在周期性振荡的情况中，压强的波动可以为正弦波或者方波。因此，反冲液体流并不仅沿着第一侧(渗透侧)流过过滤器膜，气体缓冲区的压强为>lbar，优选的>3bar，更优选的>5bar。本发明的压强信息是指相对于大气压(在可疑的情况下，为1013mbar)的压强。
[0027]本发明的清洁方法，可以定期和/或根据需要来启动。例如，通过测量的过滤膜两侧的压强差来进行。
[0028]过滤器膜的脉动反冲的结果是反冲液体的高加速度和高度静态摩擦力。其在沉积物上，具有移动或者松动它们的效果，因此，可以成功的完成进一步的清洗步骤。
[0029]总的，用于评估目的的超滤模块的寿命的观察显示超滤模块的寿命的增加为几周到大约一年。该超过滤模块用于下面描述的浆料废水浓缩工厂。
[0030]在本发明的方法的一个实施例中，步骤B)中的反冲液体流包括之前去除的渗透流。该渗透流存储在合适尺寸的渗透流水箱中，并且可以通过合适连接的反冲管线供给到过滤器膜。
[0031]在本发明方法的另一个实施例中，错流过滤器被如此设置，使得供给流的流动方向为垂直方向。优选的，供给流在较低端进入错流过滤器，并从底部在垂直方向上通过错流过滤器，在较上端以滞留物流排出切向流过滤器。按这种方式，可以利用作用在流过过滤器膜的反冲液体流上的重力效应，反冲液体流在过滤器膜的较低端汇集。
[0032]在本发明的方法的另一实施例中，错流过滤器是超过滤单元并且供给流包括半导体处理工艺中的浆料废水。超过滤单元是能将供给和流经该超过滤单元的混合废水中的液体去除的过滤单元。通常的，该液体为水，但是也可能从混合的废水中去除半导体处理工艺中的其它液体或者液体混合物。
[0033]超过滤单元确保从混合废水中去除的液体中的颗粒的尺寸在> 0.0I μ m到(0.1 μ m之间。这是同微过滤单元不同的，例如，去除的液体中能够包括粒径大于0.1ym的粒子。换言之，“超过滤单元”中的术语“超”用于确定通过过滤装置从混合的水和液体中分离的粒子的粒径。
[0034]包含浆料的废水优选的为半导体化学机械抛光(CMP)中的废水。当废水通过超过滤单元时，混合的废水经过浓缩变成浓缩的废水。这意味着，浓缩的废水中的浆料的体积浓度比供给给超过滤单元的混合废水中的体积浓度更高。通过在超过滤单元中去除液体来实现浓缩，这将导致浓缩废水中的固体浓度比混合废水中的更高。
[0035]在本发明的方法的另一实施例中，步骤B)中的与反冲液体流相接触的气体的压强为> 1.5bar到< 2.5bar。该气体和该气体的压强代表了脉动的反冲液体流的反压强(back-pressure)。该压强的等级影响反冲液体从过滤器膜的渗透侧或者另一方向，大体为垂直向上的方向，穿过阻塞的膜的程度。因此，通过选择反压强，可以确定在过滤器膜处的反冲液体流的脉动效应的程度。优选的，该压强的范围为.) 1.7bar到< 2.3bar，更优选的为 > 1.9bar 到< 2.1bar。
[0036]在本发明的方法的另一实施例中，步骤B)中的最小压强的范围为:> Obar到(0.5bar和/或最大压强为> 2.5bar到< 3bar。这就是反冲液体流的压强的波动的幅度。优选的，最小的压强为≤0.01bar到< 0.4bar,和/或最大压强为≤2.6bar到< 2.9bar。更优选的，最小的压强为≤0.1bar到< 0.3bar,和/或最大压强为≤2.7bar到< 2.8bar。
[0037]在本发明的方法的另一实施例中，步骤B)中的反冲液体流的压强在最小压强和最大压强之间以> 0.5Hz到< IHz的频率切换。这决定了反冲液体流的脉动频率范围。该频率优选的为≤0.55Hz到≤0.95Hz，更优选的为≤0.6Hz到≤0.9Hz。液体在冲的过程中，该频率可保持不变，这在技术上是可能的。
[0038]在本发明的方法的另一实施例中，在步骤B)后进行下述的步骤:
[0039]C)将过滤器膜的第二侧与包含气泡分布于其中的液体相接触。其中，气泡内的压强在最小压强和最大压强之间切换多余一次。该液体可以为反冲液体，更具体的为之前去除的渗透液体。优选的，最小压强为≤Obar到< 0.5bar,和/或最大压强为≤2.5bar到
3bar。更优选的，最小压强为≤0.01bar到< 0.4bar,和/或最大压强为≤2.6bar到(2.9bar。最大压强和最小压强之间的切换的频率优选的为≤0.5Hz到< 1Hz，更有选的为≤0.55Hz到< 0.95Hz。在技术上，该频率也可保持不变。
[0040]使用气液混合物冲洗过滤器的内部(滞留侧)是非常有效的。由于沉积物的厚层的作用，当气液混合物流经该窄处时，在过滤器的较低的端精确的发现较高的速度。由于压强的波动，快速的体积波动(爆炸和内爆)将发生在气泡内。这些波动对沉积物有扰动效应。扰动的沉积物可被液体冲走。
[0041]在本发明方法的另一实施例中，该方法通过下述的系统来完成。该系统包括:
[0042]具有过滤器膜的错流过滤器、用于输送将要过滤的材料的混合物的供给管线、用于滞留物排出错流过滤器的排出管线、用于渗透流排出错流过滤器的液体抽取管线和反冲管线。
[0043]其中排出管线连接于安装有第一可控阀的气体施加管线。
[0044]其中，气体施加管线和液体抽取管线通过连接管线相连接，连接管线中设置有第二可控阀，第一可控阀设置在位于连接管线和排出管线之间的气体施加管线上。
[0045]其中，第三可控阀设置在液体抽取管线上，其中，液体抽取管线和连接管线之间的连接位于错流过滤器和第三可控阀之间。
[0046]其中，第四可控阀设置在反冲液体管线上。
[0047]其中，供给管线连接设置有第五可控阀的废水管线。
[0048]该可控阀可以为电磁阀，例如，该可控阀可以连接到中央控制单元，该中央控制单元通过该可控阀的开和关确保该发明的方法合适的运行。
[0049]优选的，在步骤B)的前后，第一到第五可控阀依次的如下操作:
[0050]
【权利要求】
1.一种清洗过滤器的方法，包括如下步骤: A)提供错流过滤器(20)，其中所述错流过滤器(20)包括过滤器膜(21)，所述过滤器膜(21)用于从流过所述过滤器膜(21)的供给流中去除液体渗透流； 其中所述过滤器膜(21)包括面向所述渗透流的第一侧，以及面向所述供给流且与所述第一侧相对的第二侧； 其中将要被去除的至少一些沉积物(1010)位于所述过滤器膜(21)的所述第二侧上； B)对所述过滤器薄膜(21)施加反冲洗液体流； 其特征在于， 在步骤B)的施加所述反冲液体流之前，位于所述过滤器膜(21)的所述第一侧的渗透流被气体从所述过滤器膜(21)的所述第一侧至少部分地排出； 在步骤B)中，与所述反冲洗液体流相接触的气体的压强至少大于Ibar ;以及 步骤B)中的所述反冲液体流的施加的方式如下:所述反冲液体流的压强在最高压强和最低压强之间切换多于一次。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中的所述反冲液体流包括之前去除的渗透流。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述错流过滤器被放置使得所述供给流在垂直方向流过。
4.如权利要求1至3中的任一项所述的方法，其特征在于，所述错流过滤器是超过滤单元，所述供给流包括来自半导体处理工艺中的浆料废水。
5.如权利要求1至4中的任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤B)中，与所述反冲液体流相接触的气体的压强范围为> 1.5bar到< 2.5bar。
6.如权利要求要求I至5中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤B)中，最小的压强范围为≤Obar到< 0.5bar，和/或最大压强范围为≤2.5bar到< 3bar。
7.如权利要求要求I至6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤B)中的所述反冲液体流的压强以> 0.5Hz到< IHz的频率在最大压强和最小压强之间切换。
8.如权利要求要求I至7中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤B)后进行如下的步骤: C)将所述过滤器膜的所述第二侧与内部分布有气泡的液体相接触，其中，气泡内的压强在最高压强和最低压强之间切换多于一次。
9.如权利要求1至8中的任一项所述的方法，其特征在于，所述方法是在系统中进行的，所述系统包括具有过滤器膜(21)的错流过滤器(20)、用于输送将要过滤的材料混合物的供给管线(201)、用于使滞留物与所述错流过滤器(20)分离的排出管线(103)、用于使所述渗透流排出所述错流过滤器(20)的液体抽取管线(203)以及反冲管线(205)； 其中，所述排出管线(103)与加气管线(1008)相连接，其中，所述加气管线(1008)中设置有第一可控阀(1001)； 其中，所述加气管线(1008)和所述液体抽取管线(203)通过连接管线(1009)相连，其中，所述连接线(1009)中设置有第二可控阀(1002)，所述第一可控阀(1001)设置在所述连接管线(1009)和所述排出管线(103)之间的所述加气管线(1008)上； 其中，第三可控阀(1003)设置在所述液体抽取管线(203)上，其中，所述液体抽取线203与所述连接管线(1009)之间的连接在所述错流过滤器(20)和所述第三可控阀(1003)之间； 其中，第四可控阀(1004)设置在所述反冲管线(205)上；以及 其中，所述供给管线(201)连接于废水管线(1007)，在所述废水管线中设置有第五可控阀(1005)。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一至第五可控阀(1001-1005)在步骤B)之前、之中和之后连续的按如下方式操作:
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第一至第五可控阀(1001-1005)连续的按下述方式操作:
12.—种过滤器系统,包括: 具有过滤器膜(21)的错流过滤器(20)、用于输送将要过滤的材料混合物的供给管线(201)、用于将滞留物与所述错流过滤器(20)分离的排出管线(103)、用于使所述渗透流排出所述错流过滤器(20)的液体抽取管线(203)以及反冲管线(205)； 其中，所述排出管线(103)与加气管线(1008)相连接，所述加气管线(1008)中设置有第一可控阀(1001)； 其中，所述加气管线(1008)和所述液体抽取管线(203)通过连接管线(1009)相连，其中，所述连接管线(1009)中设置有第二可控阀(1002)，所述第一可控阀(1001)设置在所述连接管线(1009)和所述排出管线(103)之间的所述加气管线(1008)上； 其中，第三可控阀(1003)设置在所述液体抽取管线(203)上，所述液体抽取管线(203)与所述连接管线(1009)之间的连接在所述错流过滤器(20)和所述第三可控阀(1003)之间； 其中，第四可控阀(1004)设置在反冲管线(205)上； 其中，所述供给管线(201)连接于废水管线(1007)，在所述废水管线(1007)中设置有第五可控阀(1005)。
13.如权利要求12所述过滤器系统，其特征在于，所述错流过滤器(20)是超过滤单元。
14.一种用于回收来自半导体处理工艺中的浆料废水的回收单元，其特征在于，包括: 权利要求12或13中的过滤器系统； 循环水箱(10 )，用于盛装包含浆料的废水； 废水供给管线(101)，与所述循环水箱(10)连接； 错流过滤器(20)，通过供给管线(201)连接到所述循环水箱(10)，所述供给管线(201)用于输送将要过滤的材料混合物(201)，所述错流过滤器是权利要求11至14中的一项或者多项中的过滤系统的一部分，所述错流过滤器用于连续地浓缩混合的废水，所述混合的废水是通过液体抽取方法从所述循环水箱(10)中去除的； 废水回输管线(105)，用于输送浓缩的废水到所述循环水箱(10);以及 控制器，用于: 在时间顺序上，完成过滤步骤，所述过滤步骤包括:连续地供给新鲜的废水到所述循环水箱(10)，与此同时，从所述循环水箱(10)连续地去除混合的废水，并通过超过滤单元浓缩所述废水，随后完成浓缩步骤，在所述浓缩步骤中，减少或者基本关闭到所述循环水箱(10)的新鲜的废水的供给，与此同时，连续地从所述循环水箱(10)去除混合的废水，并通过超过滤装置浓缩所述废水；以及进一步的 允许运行根据权利要求1至11中的一项或者多项所述的方法。
【文档编号】B01D61/14GK103998114SQ201280062481
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2012年12月18日 优先权日:2011年12月19日
【发明者】弗朗兹·布鲁默 申请人:高Q-工厂GmbH