苯甲酸连续生产工艺及其装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤：⑴通入甲苯液体及催化剂；⑵通入空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；⑶控温；⑷苯甲酸出料，出料的同时，反应塔的进料口进料实现连续反应。本工艺所采用的装置包括反应塔、冷却装置、油水分离器以及吸收塔，反应塔的底部安装气液分布搅拌器，反应塔的中部设置两个管式换热器，反应塔上部的苯甲酸出料口连接一个苯甲酸闪蒸塔。本发明是一种苯甲酸连续生产工艺及其装置，由于采用本工艺及装置可提高催化剂对苯甲酸产物的选择性、气液混合和热量交换，实现连续生产，因此降低了过程的能耗的同时，还可以连续生产低压蒸汽，提高了产品质量和产能、减少了副产物、降低了生产成本。
【专利说明】苯甲酸连续生产工艺及其装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及苯甲酸领域，尤其是一种苯甲酸连续生产工艺及其装置。
【背景技术】
[0002]工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得。由于催化反应是放热过程且催化剂对温度要求高、依赖性强，因此温度越高，催化反应越快，催化反应越快，温度就越高，形成恶性循环，因此催化剂活性过高、选择性差，会导致副产物增多、选择性差。随着温度不断升高，甚至会出现飞温，导致反应塔失控，引起爆炸。因此，为了控制温度以及提高过程的选择性，确保安全生产，苯甲酸的间歇生产工艺就成为主题。
[0003]间歇生产工艺(非连续反应)即进料、出料和清洗工作需要在停机状态下完成，该间歇反应虽被广泛使用，但是其存在诸多缺陷:
[0004]1、反应是要在一定的温度下进行，所以每批原始物料都需要加热，而进入正常的氧化过程又需要冷却，所以导致能耗大。
[0005]2、进料及出料需要停机，浪费时间、降低工效。
[0006]3、气体排出时会带出部分甲苯，该甲苯为160°C左右，必须要进行冷却处理。目前通常采用冷却水进行冷却，换热后的冷却水变成热水，由于现有的反应为非连续反应，因此热交换后得到的热水不能有效再利用，同样造成能源浪费。
[0007]4、反应塔内空气压力为0.7Mpa，需要使用空气压缩机维持，而进料和出料时，压缩机基本处于空转状态，浪费能源。
[0008]5、单位体积产量小。
[0009]6、反应中的加热升温过程是首先预热到110°C，通入部分0.7Mpa空气，放热升温至160°C，然后再通入空气反应，再冷却。该反应过程温度不易控制，温度过高或者过低都会产生大量苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸苄酯等副产物，导致产品质量不稳定、转化率低，目前转化率通常为50-55%。
[0010]7、冷却后有催化剂、苯甲酸苄酯会多少有一些沉淀在反应器底部，需要停机清洗，造成工作时间延长。
[0011]8、用人多、成本高。
[0012]此外，目前气体及甲苯原料均从反应塔底部进入，由于气体分布不均匀，导致催化剂选择性差，同样造成转化率低及副产物高等问题出现。
【发明内容】
[0013]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可以提高工作效率、保障产品质量、减少能源浪费、提高产品转化率的苯甲酸连续生产工艺及其装置。
[0014]本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
[0015]一种苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:包括以下步骤:
[0016](I).从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要是辛酸金属，其中金属的重量百分比为:猛:1.3-2.3% ;钴:5-7% ;镍:0.3-1% ；
[0017](2).从反应塔底部通入空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；
[0018](3).在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为160°~70°；
[0019](4).反应物料在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程，苯甲酸出料并进行后续处理，带有甲苯的气体经塔顶排出并进行后续处理；不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化。
[0020]而且，所述的反应塔底部安装一个或者多个气液分布搅拌器，空气经该分布搅拌器排出，形成微小气泡的同时，还能够充分搅拌，与甲苯反应。
[0021]而且，步骤⑶所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。
[0022]而且，步骤⑷所述的反应时间为6_7h。
[0023]而且，步骤⑷所述的苯甲酸的后续处理为:苯甲酸从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离出的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内，而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
[0024]而且，步骤⑷所述的反应塔顶部带有甲苯的气体的后续处理为:进入冷却装置，从冷却装置中分离出的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的甲苯液体进料口，分离出的水相产物再经过后续的处理。
[0025]一种苯甲酸连续生产装置，包括反应塔、冷却装置、油水分离器以及吸收塔，反应塔的底部设置甲苯液体进料口以及进气口，反应塔顶部的气体出口连接冷却装置，该冷却装置的气相出口连接吸收塔，吸收塔的其中一个出口连接反应塔的甲苯液体进料口 ；冷却装置的液相出口连接一个油水分离器，该油水分离器的其中一个出口连接反应塔的甲苯液体进料口，其特征在于:反应塔内部的底部安装一个或者多个与进气口连通的气液分布搅拌器，反应塔的中部设置两个管式换热器，反应塔上部的苯甲酸出料口连接一个苯甲酸闪蒸塔。
[0026]而且，所述的气液分布搅拌器包括罩形转盘和进气管，该罩形转盘的罩体上制出一组气孔，罩形转盘同轴转动安装在进气管的上端，进气管的侧壁上制出多排出气支管，该出气支管均与进气管相连通且位于罩形转盘内部，罩形转盘的内侧壁上安装一组挡板，每排出气支管对应一个挡板。
[0027]而且，所述的两个管式换热器串联设置，该管式换热器的总进口和总出口与一个换热器闪蒸塔连接，该换热器闪蒸塔上安装低温水进口，该换热器闪蒸塔的顶部设置低压蒸汽出口。
[0028]而且，所述的苯甲酸闪蒸塔的甲苯气体出口与进入反应塔甲苯液体原料管路相连。
[0029]本发明的优点和有益效果为:
[0030]1、本生产工艺通过对催化剂的组分及其重量百分比进行调整，使得催化剂相对温和且具有较高的选择性，不但可以降低副产物，而且还可以控制反应温度，为苯甲酸的连续生产工艺提供了基础。[0031]2、通过在反应塔的底部安装一个或者多个气液分布搅拌器，通过气液分布搅拌器对空气分布进行控制并对反应塔底部的气液混合物进行搅拌，可以使反应塔底部反应均匀，有利于保持催化剂温和稳定，搅拌的作用为热交换提供了好的条件，从而能够维持反应塔底部温度均衡，同样为苯甲酸的连续生产工艺提供了基础。此外，本气液分布搅拌器运行不需动力，节能环保。
[0032]3、本发明采用两个串联的管式换热器对反应塔内的反应温度进行控制，保证了反应温度维持在一个稳定的范围，同样为苯甲酸的连续生产工艺提供了基础。
[0033]4、由于本工艺实现了连续生产，因此反应时间缩短、转化率提高、副产物降低。
[0034]5、连续生产可使管式换热器输出连续的水蒸气(133°C、0.3Mpa)，用于后期其他工艺生产中，可起到节能减排的作用。
[0035]6、采用本连续生产工艺及装置可将反应时间缩短为6.4h左右，从而提高生产效率。此外，本工艺及装置还具有可减少空气压缩机能耗、降低人工成本等诸多优点。
[0036]7、本装置的反应塔连接一个苯甲酸闪蒸塔，其可将40%未转化的甲苯气体分离，该甲苯气体回到进料口，可提高甲苯原料的进口温度。
[0037]8、本装置中的苯甲酸闪蒸塔、油水分离器以及吸收塔中所分离出甲苯气体均回到反应塔的甲苯液体进料口，实现过程的连续化。
[0038]9、本发明是一种苯甲酸连续生产工艺及其装置，由于采用本工艺及装置可提高催化剂对苯甲酸产物的选择 性、气液混合和热量交换，实现连续生产，因此降低了过程的能耗的同时，还可以连续生产低压蒸汽，提高了产品质量和产能、减少了副产物、降低了生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0039]图1是本发明的示意图；
[0040]图2是分布搅拌器的主视图；
[0041]图3是图2的剖视图；
[0042]图4是图2的俯视示意图一(去掉罩形转盘的上端面)；
[0043]图5是图2的俯视示意图二 (去掉罩形转盘的上端面)。
【具体实施方式】
[0044]下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0045]为了易于了解苯甲酸的连续生产工艺，首先对苯甲酸连续生产所用的装置进行描述。
[0046]一种苯甲酸连续生产装置，包括反应塔4、冷却装置2、油水分离器3以及吸收塔1，反应塔的底部设置甲苯液体进料口以及进气口，反应塔顶部的气体出口连接冷却装置，该冷却装置的气相出口连接吸收塔，吸收塔的其中一个出口连接反应塔的甲苯液体进料口 ；冷却装置的液相出口连接一个油水分离器，该油水分离器的其中一个出口连接反应塔的甲苯液体进料口。
[0047]本发明的创新点在于:反应塔内部的底部安装一个或者多个与进气口连通的气液分布搅拌器5，该气液分布搅拌器包括罩形转盘10和进气管11，该罩形转盘的罩体上制出一组气孔9，该气孔制在罩形转盘罩体的顶板和\或侧壁上，气孔数量不限，直径可根据需要调整。罩形转盘同轴转动安装在进气管的上端，进气管的侧壁上制出多排出气支管12，如图4和图5所示，出气支管形状不限，该出气支管均与进气管相连通且位于罩形转盘内部。其具体连接结构为:进气管为L形管，该L形管的竖直段伸入罩形转盘内，该竖直段的上端与罩形转盘转动连接，出气支管均安装在竖直段上且与竖直段内部相连通。
[0048]罩形转盘的内侧壁上安装一组挡板13，每排出气支管对应一个挡板。挡板与罩形转盘内侧壁之间的夹角为50-70度，出气支管的出口角度也为50-70度，进气管轴心到出气支管最外沿的距离小于轴心到挡板的距离，以避免旋转时挡板与出气支管发生碰撞。挡板的数量以及出气支管的排数不限，本实施例中，进气管的侧壁上沿周向均布制出四排出气支管，罩形转盘的内侧壁上沿周向均布安装四个挡板，该挡板均竖直设置。每排出气支管与各自的挡板之间均形成一个气流冲击区域14，气孔设置在远离该区域的罩形转盘罩体侧壁和\或顶板上。
[0049]反应塔的中部设置两个管式换热器6，该两个管式换热器串联设置，该管式换热器的总进口和总出口与一个换热器闪蒸塔7连接，该换热器闪蒸塔上安装低温水进口，该换热器闪蒸塔的顶部设置低压蒸汽出口。
[0050]反应塔上部的苯甲酸出料口连接一个苯甲酸闪蒸塔8，该苯甲酸闪蒸塔的甲苯气体出口连接反应塔的甲苯液体进料口。
[0051]一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤:
[0052](I).从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要是辛酸金属，其中金属的重量百分比为 M:1.3-2.3% ;钴:5-7% ;镍:0.3-1% ；
[0053](2).从反应塔底部通入空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应。反应塔底部安装一个或者多个气液分布搅拌器，空气经该分布搅拌器排出，形成微小气泡的同时，还能够充分搅拌，与甲苯反应；
[0054](3).在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为160-170°C，该控温热交换器为两个串联使用的管式换热器；
[0055]⑷.反应物料在反应塔中经过6_7h后，完成氧化过程，苯甲酸出料并进行后续处理，带有甲苯的气体经塔顶排出并进行后续处理；不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化。
[0056]上述苯甲酸的后续处理过程为:苯甲酸从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离出的甲苯气体回到反应塔的甲苯液体进料口，分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
[0057]上述反应塔顶部带有甲苯的气体的后续处理为:进入冷却装置，从冷却装置中分离出的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的甲苯液体进料口，分离出的水相产物再经过后续的处理。
[0058]实施例1
[0059]一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤:
[0060](I).从反应塔底 部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要是辛酸金属，其中金属的重量百分比为:猛:1.3% ;钴:5% ;镍:0.3% ；
[0061](2).从反应塔底部通入空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应。反应塔底部安装一个或者多个气液分布搅拌器，空气经该分布搅拌器排出，在形成微小气泡的同时，还能够充分搅拌，与甲苯反应；
[0062](3).在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为160-170°C，该控温热交换器为两个串联使用的管式换热器；
[0063]⑷.反应物料在反应塔中经过6_7h后，完成氧化过程，苯甲酸出料并进行后续处理，带有甲苯的气体经塔顶排出并进行后续处理；不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化。
[0064]上述苯甲酸的后续处理过程为:以苯甲酸为主体的产物从反应塔出料后进入直接进入闪蒸塔，分离出的甲苯气体作为原料回到反应塔的甲苯液体进料口，分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
[0065]反应塔顶部带有甲苯的气体的后续处理为:进入冷却装置，从冷却装置中分离出的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的甲苯液体进料口，分离出的水相产物再经过后续的处理。
[0066]实施例2
[0067]一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤:
[0068](I).从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要是辛酸金属，其中金属的重量百分比为M:1.8% ;钴:6% ;镍:0.7% ；
`[0069]步骤⑵-⑷与实施例1相同。
[0070]实施例3
[0071]一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤:
[0072](I).从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要是辛酸金属，其中金属的重量百分比为:猛:2.3% ;钴:7% ;镍:1% ；
[0073]步骤⑵-⑷与实施例1相同。
【权利要求】
1.一种苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:包括以下步骤: (1).从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要是辛酸金属，其中金属的重量百分比为 M:1.3-2.3% ;钴:5-7% ;镍:0.3-1% ； (2).从反应塔底部通入空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应； (3).在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为.160-170。。； (4).反应物料在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程，苯甲酸出料并进行后续处理，带有甲苯的气体经塔顶排出并进行后续处理；不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化。
2.根据权利要求1所述的苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:所述的反应塔底部安装一个或者多个气液分布搅拌器，空气经该分布搅拌器排出，形成微小气泡的同时，还能够充分搅拌，与甲苯反应。
3.根据权利要求1所述的苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:步骤⑶所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。
4.根据权利要求1所述的苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:步骤⑷所述的反应时间为 6-7h。
5.根据权利要求1所述的苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:步骤⑷所述的苯甲酸的后续处理为:苯甲酸从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离出的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内，而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
6.根据权利要求1所述的苯甲酸连续生产工艺，其特征在于:步骤⑷所述的反应塔顶部带有甲苯的气体的后续处理为:进入冷却装置，从冷却装置中分离出的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的甲苯液体进料口，分离出的水相产物再经过后续的处理。
7.一种苯甲酸连续生产装置，包括反应塔、冷却装置、油水分离器以及吸收塔，反应塔的底部设置甲苯液体进料口以及进气口，反应塔顶部的气体出口连接冷却装置，该冷却装置的气相出口连接吸收塔，吸收塔的其中一个出口连接反应塔的甲苯液体进料口 ；冷却装置的液相出口连接一个油水分离器，该油水分离器的其中一个出口连接反应塔的甲苯液体进料口，其特征在于:反应塔内部的底部安装一个或者多个与进气口连通的气液分布搅拌器，反应塔的中部设置两个管式换热器，反应塔上部的苯甲酸出料口连接一个苯甲酸闪蒸
8.根据权利要求7所述的苯甲酸连续生产装置，其特征在于:所述的气液分布搅拌器包括罩形转盘和进气管，该罩形转盘的罩体上制出一组气孔，罩形转盘同轴转动安装在进气管的上端，进气管的侧壁上制出多排出气支管，该出气支管均与进气管相连通且位于罩形转盘内部，罩形转盘的内侧壁上安装一组挡板，每排出气支管对应一个挡板。
9.根据权利要求7所述的苯甲酸连续生产装置，其特征在于:所述的两个管式换热器串联设置，该管式换热器的总进口和总出口与一个换热器闪蒸塔连接，该换热器闪蒸塔上安装低温水进口，该换热器闪蒸塔的顶部设置低压蒸汽出口。
10.根据权利要求7所述的苯甲酸连续生产装置，其特征在于:所述的苯甲酸闪蒸塔的甲苯气体出口与进入反应塔甲`苯液体原料管路相连。
【文档编号】B01J8/00GK103601638SQ201310554365
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】赵富贵, 王昶 申请人:天津东大化工集团有限公司, 天津科技大学