一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统及萃取方法
【专利摘要】本发明属于固体颗粒物萃取【技术领域】，具体公开一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统及萃取方法，该系统包括若干个溶剂瓶和分别与若干个溶剂瓶连通的柱塞泵，柱塞泵出口与不锈钢萃取柱一端通过管路连通，不锈钢萃取柱另一端与阻尼器一端通过管路连通，阻尼器另一端与溶剂回收瓶连通；该方法包括：（1）在溶剂瓶中加入有机溶剂；（2）向萃取柱中装填有机固体颗粒；（3）启动加热模块对萃取柱进行加热；（4）启动阻尼器控制萃取柱内的压力；（5）待加热块温度到达设定温度后，设置有机溶剂的总流速和流速比；（6）用溶剂回收瓶回收萃取溶剂。本发明能够控制萃取溶剂的流速、通过设置不同溶剂的流速比调节萃取溶剂的极性及监测萃取溶剂的用量。
【专利说明】一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统及萃取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于固体颗粒物萃取【技术领域】，具体涉及一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统及萃取方法。
【背景技术】
[0002]固体颗粒样品中有机质的提取常用的方法为溶剂萃取，普遍采用美国环境保护部推荐的操作方法。实验室常用的具体操作方法有索氏溶剂萃取(Soxlet Extraction)、加速溶剂提取(ASE)、超声辅助溶剂提取(SASE)、超临界溶剂萃取以及微波消解提取等。溶剂萃取对液体样品而言通常具有简便、快速的优点，在固体样品的测定中具有萃取效率稳定和重复性较好的优点。
[0003]作为一种较成熟的提取方法，索氏抽提一直有着广泛的应用。它具有简便、高效和大的提取通量。在石油化工行业的标准推荐使用的就是索氏提取。但是索氏抽提需要消耗大量的有机溶剂。对实验后期溶剂消除造成一定的麻烦。
[0004]快速溶剂萃取和超声提取两种方法对低沸点组分都具有不同程度的损失，这种损 失尤其见于正十一烷及沸点更低的组分；其次，加速溶剂萃取具有高效、连续、快速的优点，能够在较短时间内完成多个样品的提取，但是对于土壤及岩石粉末，容易堵塞管路，极大的影响了实际的使用；而超声提取易于推广、操作简单且具有很高的提取效率，对样品用量的要求和萃取溶剂选择的要求都较低，在岩石土壤萃取领域具有很大的应用前景。但是超声萃取目前一次只能使用一种溶剂进行提取，机械化程度不高。
[0005]吹扫捕集法是目前比较热门的一种环境样品中有机组分前处理方法。挥发性有机组分通过超纯载气导流至吸附材料中，再通过高温迅速解吸至检测器中进行定量或定性测定。吹扫捕集的优点在于不引入大量有机溶剂，后处理相对简单。但是，针对较高沸点的有机组分，吹扫捕集法则不适合。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统及萃取方法，能够控制萃取溶剂的流速及监测萃取溶剂的用量。
[0007]实现本发明目的的技术方案:
[0008]一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统，该系统包括若干个溶剂瓶和分别与若干个溶剂瓶连通的柱塞泵，柱塞泵的出口与不锈钢萃取柱的一端通过管路连通，不锈钢萃取柱的另一端与阻尼器的一端通过管路连通，阻尼器的另一端与溶剂回收瓶连通。
[0009]所述的若干个溶剂瓶包括第一溶剂瓶和第一柱塞泵，第一溶剂瓶的出口通过管路与第一柱塞泵的入口连通，第二溶剂瓶的出口通过管路与第二柱塞泵的入口连通，第一柱塞泵和第二柱塞泵的出口均通过管路与不锈钢萃取柱连通。
[0010]所述的不锈钢萃取柱两端各设有一个不锈钢柱两端封头，一个不锈钢柱两端封头通过管路与第一柱塞泵和第二柱塞泵的出口连通，另一个通过管路与阻尼器连通。[0011]所述的阻尼器与溶剂回收瓶之间设有溶液冷却器。
[0012]一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，该方法包括以下步骤:
[0013](I)在溶剂瓶中加入有机溶剂；
[0014](2)向不锈钢萃取萃取柱中装填有机固体颗粒
[0015](2.1)用不锈钢过滤封堵砂芯将不锈钢萃取柱的一端封堵住，在不锈钢柱萃取柱中加入弗罗里硅土或无水硫酸钠颗粒用于吸水干燥；
[0016](2.2)将石油岩心样品装填入不锈钢萃取柱中；
[0017](2.3)用弗罗里硅土或无水硫酸钠颗粒填充至不锈钢萃取柱顶端，用不锈钢过滤封堵砂芯封堵不锈钢萃取柱的顶端；
[0018](3)启动加热模块对不锈钢萃取柱进行加热；
[0019](4)启动阻尼器控制不锈钢萃取柱内的压力；
[0020](5)待加热块温度到达设定温度后打开柱塞泵，控制有机溶剂的总流速和流速比；
[0021](6)用溶剂回收瓶回收萃取溶剂。
[0022]所述的步骤(I)中在两个溶剂瓶中分别加入色谱纯正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂；所述的步骤(2)中石油岩心样品为2.0g?4.0g，石油岩心样品粒径范围为20目?220目；所述的步骤(3)中加热模块的加热范围为25°C?150°C;所述的步骤(4)中阻尼器使不锈钢柱萃取柱内压力范围为500?lOOOps1、或者1000?1200ps1、或者2000?2100psi ；所述的步骤(5)中正己烷溶剂和二氯甲烷溶剂的总流速为0.8?1.5mL/min，正己烷溶剂和二氯甲烷溶剂的流速比为1:99?99:1 ;所述的步骤(6)包括以下步骤:当流入溶剂回收瓶中的萃取液程无色后，继续萃取一段时间后停止萃取，获得正己烷和二氯甲烷的混合萃取溶剂。
[0023]所述的步骤(I)中在两个溶剂瓶中分别加入色谱纯正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂；所述的步骤(2)中石油岩心样品为3.0g，石油岩心样品粒径范围为180目?300目；所述的步骤(3)中加热模块的加热温度150°C;所述的步骤(4)中阻尼器使不锈钢柱萃取柱内压力范围为2500?2800psi ;所述的步骤(5)中正己烷溶剂和二氯甲烷溶剂的总流速为
0.8mL/min，正己烷溶剂和二氯甲烷溶剂的流速比为1:10。
[0024]本发明的有益技术效果在于:(1)可以定量控制溶剂的流速、通过设置两种溶剂的流速比调节萃取溶剂的极性及监测溶剂的用量。(2)可以实现温度梯度萃取和溶剂极性梯度萃取。设置加热模块从室温到150°C范围内由低到高的温度梯度，从而实现不同温度条件下萃取效果。(3)采用双泵头可以实现溶剂梯度萃取。通过设置不同时间段两种溶剂的流速来控制混合溶剂的极性，从而实现样品的梯度萃取。(4)采用设置阻尼器的方案控制萃取时的柱压。根据实验设计和样品的渗透性调节阻尼器的数量，从而实现萃取时柱内压力的调节和控制。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为本发明所提供的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统的示意图。
[0026]图中:1_第一溶剂瓶；2_第一柱塞泵；3_不锈钢萃取柱；4_加热模块；5_阻尼器；6-第二溶剂瓶；7_溶液冷却器；8_溶剂回收瓶；9_管路；10_不锈钢过滤封堵砂芯；11_第二柱塞泵；12-不锈钢柱两端封头。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0028]如图1所示，本发明所提供的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统，该系统包括第一溶剂瓶1、第一柱塞泵2、第二溶剂瓶6、第二柱塞泵11、不锈钢萃取柱3、加热模块4、阻尼器5、溶液冷却器7、溶剂回收瓶8、管路9、不锈钢过滤封堵砂芯10、不锈钢柱两端封头
12。第一溶剂瓶I顶部的出口通过管路9与第一柱塞泵2的入口连通，第二溶剂瓶6顶部的出口通过管路9与第二柱塞泵11的入口连通，第一柱塞泵2和第二柱塞泵11的出口均通过管路9、锈钢柱两端封头12与不锈钢萃取柱3内部连通。不锈钢萃取柱3的两端各设有一个不锈钢柱两端封头12，管路9插接在不锈钢柱两端封头12内，且管路9与不锈钢萃取柱3内部连通；不锈钢萃取柱3两端内部各设有一个不锈钢过滤封堵砂芯10。不锈钢萃取柱3通过不锈钢柱两端封头12、管路9与阻尼器5的一端连通，阻尼器5的另一端通过管路9与溶液冷却器7的顶部入口连通，溶液冷却器7的底部出口通过管路9与溶剂回收瓶8的顶部入口连通。
[0029]不锈钢柱两端封头12具有内丝结构，与不锈钢柱3两端的外丝相匹配。不锈钢柱两端封头12与不锈钢柱3两端之间分别留有不锈钢过滤封堵砂芯10的空隙，将不锈钢过滤封堵砂芯10垫于空隙中，拧紧不锈钢柱两端封头12与不锈钢柱3可以将不锈钢过滤封堵砂芯10紧固，实现密封。
[0030]第一柱塞泵2和第二柱塞泵11能够实现0.2?10mL/min流速调节，从而实现不锈钢萃取柱3中溶剂的流量调节和压力监控。不锈钢萃取柱3的外径13mm，内径为9mm，柱长160mm，不锈钢萃取柱3的两端具有螺纹接头，不锈钢萃取柱3两端内置有孔隙度为
0.22 μ m?0.45 μ m的不锈钢过滤砂芯封堵10，不锈钢过滤砂芯10的作用是防止固体样品流失以及防保护管路不被堵塞。不锈钢/PEEK管路9为1/16英寸。加热模块4对不锈钢萃取柱3进行加热，加热模块4的加热范围为25V?150°C。由不锈钢萃取柱3中流出的高温溶剂在溶剂冷却器7处实现冷却。经冷却后的有机溶剂被收集在溶剂回收瓶8中。
[0031]下面结合附图1说明利用本发明所提供的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统进行固体颗粒物中有机物的柱萃取方法。
[0032]实施例1
[0033]一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，该方法包括以下步骤:
[0034]( I)在溶剂瓶中加入有机溶剂
[0035]在第一溶剂瓶I中加入色谱纯二氯甲烷溶剂；第二溶剂瓶6中加入色谱纯正己烷溶剂。
[0036]色谱纯二氯甲烷溶剂和色谱正己烷溶剂的体积均至少为500mL。例如色谱正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂的体积均为500mL、2000mL或者5000mL。
[0037](2)向不锈钢萃取萃取柱3中装填有机固体颗粒
[0038](2.1)用一个不锈钢过滤封堵砂芯10将不锈钢萃取柱3的一端封堵住，在空的不锈钢柱萃取柱3中加入无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒，无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒在不锈钢萃取柱3中的高度为I?2cm ;[0039](2.2)将不锈钢萃取柱3竖直放置，将4.0g石油岩心样品从不锈钢萃取柱3顶端填入，石油岩心样品粒径范围为20目?80目。
[0040](2.3)用无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒填充石油岩心样品上表面，无水硫酸钠颗粒填充至不锈钢萃取柱3顶端，用另一个不锈钢过滤封堵砂芯10封堵不锈钢萃取柱3的顶端，将不锈钢萃取柱3两端分别通过螺纹固定连接一个不锈钢柱两端封头12，通过不锈钢柱两端封头12分别与管路9连通，使得不锈钢萃取柱3安装到本发明的系统中。
[0041](3)启动加热模块4对不锈钢萃取柱3进行加热
[0042]设定加热模块4的加热温度为80°C。
[0043](4)启动阻尼器5
[0044]启动阻尼器使不锈钢萃取柱3内压力范围为500?lOOOpsi。
[0045](5)待加热块温度到达设定温度后打开柱塞泵
[0046]待加热模块4温度达到设定温度80°C后打开第二柱塞泵11，第二柱塞泵11控制正己烧流速为1.5mL/min。
[0047]( 6 )用溶剂回收瓶(8 )回收萃取溶剂
[0048]当流入溶剂回收瓶8中的萃取液程无色后，继续萃取5min，关闭第二柱塞泵11停止萃取，萃取共计耗时49min。最终获得萃取后的正己烧萃取溶剂的体积为63mL。
[0049]实施例2
[0050]一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，该方法包括以下步骤:
[0051](I)在溶剂瓶中加入有机溶剂
[0052]在第一溶剂瓶I中加入色谱纯正己烷溶剂，第二溶剂瓶6中加入色谱纯二氯甲烷溶剂。
[0053]色谱正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂的体积均至少为500mL。例如色谱正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂的体积均为500mL、2000mL或者5000mL。
[0054](2)向不锈钢萃取萃取柱3中装填有机固体颗粒
[0055](2.1)用一个不锈钢过滤封堵砂芯10将不锈钢萃取柱3的一端封堵住，在空的不锈钢柱萃取柱3中加入无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒，无水硫酸钠颗粒弗罗里硅土颗粒在不锈钢萃取柱3中的高度为I?2cm ;
[0056](2.2)将不锈钢萃取柱3竖直放置，将4.0g石油岩心样品从不锈钢萃取柱3顶端填入，石油岩心样品粒径范围为100目?180目。
[0057](2.3)用无水硫酸钠颗粒填充石油岩心样品上表面，无水硫酸钠颗粒弗罗里硅土颗粒填充至不锈钢萃取柱3顶端，用另一个不锈钢过滤封堵砂芯10封堵不锈钢萃取柱3的顶端，将不锈钢萃取柱3两端分别通过螺纹固定连接一个不锈钢柱两端封头12，通过不锈钢柱两端封头12分别与管路9连通，使得不锈钢萃取柱3安装到本发明的系统中。
[0058](3)启动加热模块4对不锈钢萃取柱3进行加热
[0059]设定加热模块4的加热温度为100°C。
[0060](4)启动阻尼器5
[0061]启动阻尼器使不锈钢萃取柱3内压力范围为1000?1200psi。
[0062](5)待加热块温度到达设定温度后打开柱塞泵
[0063]待加热模块4温度达到设定温度100°C后打开第一柱塞泵2和第二柱塞泵11，设置色谱纯正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂总流速为1.0mL/min，通过第一柱塞泵2、第二柱塞泵11分别控制色谱纯正己烷溶剂、色谱纯二氯甲烷溶剂的流速，使得正己烷与二氯甲烷的流速比为1:1。
[0064]( 6 )用溶剂回收瓶(8 )回收萃取溶剂
[0065]流入溶剂回收瓶8中的萃取液程无色后，继续萃取5min，关闭第一柱塞泵2和第二柱塞泵11停止萃取，萃取共计耗时37min。最终获得萃取后的正己烷和二氯甲烷混合萃取溶剂的体积为34mL。
[0066]实施例3
[0067]一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，该方法包括以下步骤:
[0068]( I)在溶剂瓶中加入有机溶剂
[0069]在第一溶剂瓶I中加入色谱纯正己烷溶剂，第二溶剂瓶6中加入色谱纯三氯甲烷溶剂。
[0070]色谱正己烷溶剂和色谱纯三氯甲烷溶剂的体积均至少为500mL。例如色谱正己烷溶剂和色谱纯三氯甲烷溶剂的体积均为500mL、2000mL或者5000mL。
[0071](2)向不锈钢萃取萃取柱3中装填有机固体颗粒
[0072](2.1)用一个不锈钢过滤封堵砂芯10将不锈钢萃取柱3的一端封堵住，在空的不锈钢柱萃取柱3中加入无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒，无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒在不锈钢萃取柱3中的高度为I?2cm ;
[0073](2.2)将不锈钢萃取柱3竖直放置，将2.0g石油岩心样品从不锈钢萃取柱3顶端填入，石油岩心样品粒径范围为20目?220目。
[0074](2.3)用无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒填充石油岩心样品上表面，无水硫酸钠颗粒或或弗罗里硅土颗粒填充至不锈钢萃取柱3顶端，用另一个不锈钢过滤封堵砂芯10封堵不锈钢萃取柱3的顶端，将不锈钢萃取柱3两端分别通过螺纹固定连接一个不锈钢柱两端封头12，通过不锈钢柱两端封头12分别与管路9连通，使得不锈钢萃取柱3安装到本发明的系统中。
[0075](3)启动加热模块4对不锈钢萃取柱3进行加热
[0076]设定加热模块4的加热温度为150°C。
[0077](4)启动阻尼器5
[0078]启动阻尼器使不锈钢萃取柱3内压力范围为1000?1200psi。
[0079](5)待加热模块温度到达设定温度后打开柱塞泵
[0080]待加热模块4温度达到设定温度150°C后打开第一柱塞泵2和第二柱塞泵11，设置色谱纯正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂总流速为4.0mL/min。
[0081]前15min通过第一柱塞泵2控制第一溶剂瓶I中的正己烧进行萃取,后15min通过第二柱塞泵I使用第二溶剂瓶6中的二氯甲烷进行萃取。
[0082]( 6 )用溶剂回收瓶(8 )回收萃取液溶液
[0083]将前15min和后15min两次的萃取溶液分别接至两个不同的溶剂回收瓶8中，即将正己烷萃取溶液和三氯甲烷萃取溶液分别接至两个不同的溶剂回收瓶8中。
[0084]正己烷萃取溶液和三氯甲烷萃取溶液的体积分别为56mL和53mL。
[0085]实施例4[0086]一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，该方法包括以下步骤:
[0087]( I)在溶剂瓶中加入有机溶剂
[0088]在第一溶剂瓶I中加入色谱纯正己烷溶剂，第二溶剂瓶6中加入色谱纯二氯甲烷溶剂。
[0089]色谱正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂的体积均至少为500mL。例如色谱正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂的体积均为500mL、2000mL或者5000mL。
[0090](2)向不锈钢萃取萃取柱3中装填有机固体颗粒
[0091](2.1)用一个不锈钢过滤封堵砂芯10将不锈钢萃取柱3的一端封堵住，在空的不锈钢柱萃取柱3中加入无水硫酸钠颗粒，无水硫酸钠颗粒在不锈钢萃取柱3中的高度为I ?2cm ；
[0092](2.2)将不锈钢萃取柱3竖直放置，将3.0g石油岩心样品从不锈钢萃取柱3顶端填入，石油岩心样品粒径范围为100目?180目。
[0093](2.3)用无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒填充石油岩心样品上表面，无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒填充至不锈钢萃取柱3顶端，用另一个不锈钢过滤封堵砂芯10封堵不锈钢萃取柱3的顶端，将不锈钢萃取柱3两端分别通过螺纹固定连接一个不锈钢柱两端封头12，通过不锈钢柱两端封头12分别与管路9连通，使得不锈钢萃取柱3安装到本发明的系统中。
[0094](3)启动加热模块4对不锈钢萃取柱3进行加热
[0095]设定加热模块4的加热温度为180°C。
[0096](4)启动阻尼器5
[0097]启动阻尼器使不锈钢萃取柱3内压力范围为2500?2800psi。
[0098](5)待加热块温度到达设定温度后打开柱塞泵
[0099]待加热模块4温度到达设定温度180°C后打开第一柱塞泵2和第二柱塞泵11，设置色谱纯正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂总流速为1.2mL/min，通过第一柱塞泵2、第二柱塞泵11分别控制色谱纯正己烷溶剂、色谱纯二氯甲烷溶剂的流速，使得正己烷与二氯甲烷的流速比为1:5。
[0100](6 )用溶剂回收瓶(8 )回收萃取液溶液
[0101]流入溶剂回收瓶8中的萃取液程无色后，继续萃取5min，关闭第一柱塞泵2和第二柱塞泵11停止萃取，萃取共计耗时38min。最终获得萃取后的正己烷和二氯甲烷混合萃取溶剂的体积为41mL。
[0102]实施例5
[0103]一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，该方法包括以下步骤:
[0104](I)在溶剂瓶中加入有机溶剂
[0105]在第一溶剂瓶I中加入色谱纯正己烷溶剂，第二溶剂瓶6中加入色谱纯二氯甲烷溶剂。
[0106]色谱if己烷溶剂和色谱钝二氯甲烷溶液溶剂的体积询至小为500mL。例如色谱if己烷溶剂和色谱纯三氯甲烷溶剂的体积均为500mL、2000mL或者5000mL。
[0107](2)向不锈钢萃取萃取柱3中装填有机固体颗粒
[0108](2.1)用一个不锈钢过滤封堵砂芯10将不锈钢萃取柱3的一端封堵住，在空的不锈钢柱萃取柱3中加入无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒，无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒在不锈钢萃取柱3中的高度为I?2cm ;
[0109](2.2)将不锈钢萃取柱3竖直放置，将2.0g石油岩心样品从不锈钢萃取柱3顶端填入，石油岩心样品粒径范围为120目?220目。
[0110](2.3)用无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒填充石油岩心样品上表面，无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒填充至不锈钢萃取柱3顶端，用另一个不锈钢过滤封堵砂芯10封堵不锈钢萃取柱3的顶端，将不锈钢萃取柱3两端分别通过螺纹固定连接一个不锈钢柱两端封头12，通过不锈钢柱两端封头12分别与管路9连通，使得不锈钢萃取柱3安装到本发明的系统中。
[0111](3)启动加热模块4对不锈钢萃取柱3进行加热
[0112]设定加热模块4的加热温度为150°C。
[0113](4)启动阻尼器5
[0114]启动阻尼器使不锈钢萃取柱3内压力范围为2000?2100psi。
[0115](5)待加热块温度到达设定温度后打开柱塞泵
[0116]待加热模块4温度到达设定温度150°C后打开第一柱塞泵2和第二柱塞泵11，设置色谱纯正己烷溶剂和色谱纯三氯甲烷溶剂总流速为1.5mL/min，通过第一柱塞泵2、第二柱塞泵11分别控制色谱纯正己烷溶剂、色谱纯丙酮溶剂的流速，使得正己烷与三氯甲烷的流速比为2:8。
[0117](6)用溶剂回收瓶(8)回收萃取液溶液
[0118]流入溶剂回收瓶8中的萃取液程无色后，继续萃取5min，关闭第一柱塞泵2和第二柱塞泵11停止萃取，萃取共计耗时21min。最终获得萃取后的正己烷和二氯甲烷混合萃取溶剂的体积为28mL。
[0119]实施例6
[0120]一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，该方法包括以下步骤:
[0121](I)在溶剂瓶中加入有机溶剂
[0122]在第一溶剂瓶I中加入色谱纯正己烷溶剂，第二溶剂瓶6中加入色谱纯二氯甲烷溶剂。
[0123]色谱正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂的体积均至少为500mL。例如色谱正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂的体积均为500mL、2000mL或者5000mL。
[0124](2)向不锈钢萃取萃取柱3中装填有机固体颗粒
[0125](2.1)用一个不锈钢过滤封堵砂芯10将不锈钢萃取柱3的一端封堵住，在空的不锈钢柱萃取柱3中加入无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒，无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒在不锈钢萃取柱3中的高度为I?2cm ;
[0126](2.2)将不锈钢萃取柱3竖直放置，将3.0g石油岩心样品从不锈钢萃取柱3顶端填入，石油岩心样品粒径范围为180目?300目。
[0127](2.3)用无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒填充石油岩心样品上表面，无水硫酸钠颗粒或弗罗里硅土颗粒填充至不锈钢萃取柱3顶端，用另一个不锈钢过滤封堵砂芯10封堵不锈钢萃取柱3的顶端，将不锈钢萃取柱3两端分别通过螺纹固定连接一个不锈钢柱两端封头12，通过不锈钢柱两端封头12分别与管路9连通，使得不锈钢萃取柱3安装到本发明的系统中。
[0128](3)启动加热模块4对不锈钢萃取柱3进行加热
[0129]设定加热模块4的加热温度为180°C。
[0130](4)启动阻尼器5
[0131]启动阻尼器使不锈钢萃取柱3内压力范围为2800?3200psi。
[0132](5)待加热块温度到达设定温度后打开柱塞泵
[0133]待加热模块4温度到达设定温度180°C后打开第一柱塞泵2和第二柱塞泵11，设置色谱纯正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂总流速为0.8mL/min，通过第一柱塞泵2、第二柱塞泵11分别控制色谱纯正己烷溶剂、色谱纯二氯甲烷溶剂的流速，使得正己烷与二氯甲烷的流速比为1:10。
[0134]( 6 )用溶剂回收瓶(8 )回收萃取液溶液
[0135]萃取时间32min，最终溶剂回收瓶8中回收的正己烷和二氯甲烷混合萃取溶剂的体积为22mL。
[0136]上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
【权利要求】
1.一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统，其特征在于:该系统包括若干个溶剂瓶和分别与若干个溶剂瓶连通的柱塞泵，柱塞泵的出口与不锈钢萃取柱(3)的一端通过管路连通，不锈钢萃取柱(3)的另一端与阻尼器(5)的一端通过管路连通，阻尼器(5)的另一端与溶剂回收瓶(8)连通。
2.根据权利要求1所述的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统，其特征在于:所述的若干个溶剂瓶包括第一溶剂瓶(I)和第一柱塞泵(2 )，第一溶剂瓶(I)的出口通过管路与第一柱塞泵(2)的入口连通，第二溶剂瓶(6)的出口通过管路与第二柱塞泵(11)的入口连通，第一柱塞泵(2)和第二柱塞泵(11)的出口均通过管路与不锈钢萃取柱(3)连通。
3.根据权利要求2所述的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统，其特征在于:所述的不锈钢萃取柱(3)两端各设有一个不锈钢柱两端封头(12)，一个不锈钢柱两端封头(12)通过管路与第一柱塞泵(2)和第二柱塞泵(11)的出口连通，另一个通过管路与阻尼器(5)连通。
4.根据权利要求3所述的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取系统，其特征在于:所述的阻尼器(5 )与溶剂回收瓶(8 )之间设有溶液冷却器(7 )。
5.一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)在溶剂瓶中加入有机溶剂； (2)向不锈钢萃取萃取柱(3)中装填含有机物的固体颗粒 (2.1)用不锈钢过滤封堵砂芯(10)将不锈钢萃取柱(3)的一端封堵住，在不锈钢柱萃取柱(3)中加入无水硫酸钠或弗罗里硅土固体干燥剂颗粒； (2.2)将固体颗粒样品装填入不锈钢萃取柱(3)中； (2.3)用无水硫酸钠或弗罗里硅土固体干燥剂颗粒填充至不锈钢萃取柱(3)顶端，用不锈钢过滤封堵砂芯(10)封堵不锈钢萃取柱(3)的顶端； (3 )启动加热模块(4 )对不锈钢萃取柱(3 )进行加热； (4)启动阻尼器(5)控制不锈钢萃取柱(3)内的压力； (5)待加热块温度到达设定温度后打开柱塞泵，控制有机溶剂的总流速和流速比； (6)用溶剂回收瓶(8)回收萃取溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，其特征在于:所述的步骤(1)中在两个溶剂瓶中分别加入色谱纯正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，其特征在于:所述的步骤(2)中石油岩心样品为2.0g~4.0g,石油岩心样品粒径徂围为20目~220目；所述的步骤(3)中加热模块(4)的加热范围为25°C~150°C ;所述的步骤(4)中阻尼器(5)使不锈钢柱萃取柱(3)内压力范围为500~lOOOps1、或者1000~1200ps1、或者2000~2100psi ;所述的步骤(5)中正己烷溶剂和二氯甲烷溶剂的总流速为0.8~1.5mL/min，正己烷溶剂和二氯甲烷溶剂的流速比为1:99~99:1。
8.根据权利要求7所述的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，其特征在于:所述的步骤(6)包括以下步骤:当萃取液程无色后，继续萃取一段时间后停止萃取，获得正己烷和二氯甲烷的混合萃取溶剂。
9.根据权利要求5所述的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，其特征在于:所述的步骤(1)中在两个溶剂瓶中分别加入色谱纯正己烷溶剂和色谱纯二氯甲烷溶剂。
10.根据权利要求9所述的一种固体颗粒物中有机物的柱萃取方法，其特征在于:所述的步骤(2)中石油岩心样品为3.0g，石油岩心样品粒径范围为180目~300目；所述的步骤(3)中加热模块(4)的加热温度150°C ;所述的步骤(4)中阻尼器(5)使不锈钢柱萃取柱(3)内压力范围为2500~2800psi ;所述的步骤(5)中正己烷溶剂和二氯甲烷溶剂的总流速为0.8mL/min，正 己烷溶剂和二氯甲烷溶剂的流速比为1:10。
【文档编号】B01D11/02GK103706146SQ201310665346
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】李伯平, 范增伟, 崔建勇, 郭冬发 申请人:核工业北京地质研究院