一种微粒载体的浸渍设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种微粒载体的浸渍设备，该设备包括载体进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和闪蒸塔，其中，所述载体进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸渍液进料系统连通的位置的下方；所述热空气进料系统用于将热空气输入所述闪蒸塔并且向上流动；所述载体进料系统和浸渍液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸渍液并流接触。本实用新型提供的设备可以提高制备效率，并且使得制备的浸渍载体具有良好的耐磨损性能。
【专利说明】一种微粒载体的浸渍设备
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种浸溃设备，具体地，涉及一种微粒载体的浸溃设备。
【背景技术】
[0002]在许多催化剂制备过程中，浸溃是项十分重要的工艺步骤。具有多孔结构的载体在含有活性组分的溶液中浸溃时，溶液在毛细管力的作用下，由载体表面吸入到载体细孔中，作为溶质的活性组分随溶液向内渗透、扩散，进而被载体表面的活性点吸附，或沉积或离子交换，甚至发生反应，最后使活性组分负载在载体上。
[0003]常规的浸溃方法主要有过饱和浸溃、饱和浸溃。过饱和浸溃包括间歇式浸溃和连续浸溃，其中连续浸溃装置包括吊篮浸溃、网带浸溃和滚筒浸溃等，但这几种浸溃技术，制备出的催化剂往往强度不高，活性组分分布不均匀，且容易剥落。饱和浸溃法原理是根据载体量和吸水率控制好浸溃液体积，使液固相充分混合，在一定的液固比下使载体完全被浸溃液润湿又保证催化剂中活性组分的含量，使浸溃液全部负载在载体上。工业中常用的饱和浸溃操作设备有转鼓机、混料机、滚球机等，这些设备不能使浸溃工艺连续化。
[0004]CN201200962Y公开了一种用于制备层状复合物的连续喷涂装置，该装置包括浆料喷射装置、空气喷射装置和滚筒，其中浆料喷射装置和空气喷射装置采用脉冲方式工作，从而实现连续喷涂干燥。但是该方法更适用于较大颗粒的浸溃，且使用滚筒，微粒载体耐磨性损失较大。
[0005]CN102806109A公开了一种催化剂连续浸溃设备和方法。其中，如图1所不，浸溃设备包括载体连续给料系统101、浸溃液输送系统102、浸溃室103、输送部件104、干燥器8和动力系统，所述载体连续给料系统101和浸溃液输送系统102开口于浸溃室103,浸溃室103底部开口于输送部件104的初始端,输送部件104位于浸溃室103与干燥器8之间,输送部件104末端出口与干燥器8连通，所述动力系统为输送部件104提供动力。使用该设备时，浸溃液连续稳定的加入浸溃室并雾化成小液滴，浸溃液液滴与同样均匀加入的催化剂载体在浸溃室中充分接触完成浸溃，浸溃后的载体通过输送部件连续输送到干燥器中干燥。此设备和方法实现了连续浸溃，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
[0006]CN102019208A公开了一种微粒载体的连续浸溃方法及其设备。其中，如图2所示，浸溃设备包括载体给料机201、空气管线227、浸溃液管线226、雾化器202、浸溃混料器203和闪蒸干燥器204。该方法包括:浸溃液通过空气雾化成液滴并喷射入雾化器内，利用负压使载体微粒引入雾化器内，浸溃液液滴与载体微粒在雾化器中混合后，其混合物进入浸溃混料器中进行充分接触，再进入闪蒸干燥器中进行干燥。此设备和方法也实现了连续浸溃，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
实用新型内容
[0007]本实用新型的目的是提供一种浸溃设备，该设备能够对催化剂载体进行连续浸溃，并且提高制得的催化剂的磨损强度。[0008]本实用新型的发明人对现有的浸溃设备和方法进行了研究，发现现有技术制得的催化剂的磨损强度不理想的主要原因在于催化剂干燥之前浸溃的时间较长，对于保持催化剂的磨损强度不利。
[0009]为了实现上述目的，本实用新型提供一种微粒载体的浸溃设备，该设备包括载体进料系统、浸溃液进料系统、热空气进料系统和闪蒸塔，其中，
[0010]所述载体进料系统、浸溃液进料系统和热空气进料系统分别与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置的下方；
[0011]所述热空气进料系统用于将热空气输入所述闪蒸塔并且向上流动；
[0012]所述载体进料系统和浸溃液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸溃液并流接触。
[0013]优选地，所述热空气进料系统在所述闪蒸塔的塔底与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置位于从所述闪蒸塔的顶部到底部的高度的1/2至3/4。
[0014]优选地，所述闪蒸塔从塔顶到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半径大于下部的半径，中部的半径从上到下逐渐变小；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔的下部。
[0015]优选地，所述载体进样系统包括载体进料管和载体喷嘴，所述浸溃液进料系统包括浸溃液进料管和浸溃液喷嘴，载体进料管和浸溃液进料管为套管式结构，载体喷嘴和浸溃液喷嘴的喷口方向相同。
[0016]优选地，载体喷嘴和浸溃液喷嘴的喷口向下。
[0017]优选地，载体喷嘴和浸溃液喷嘴的喷口位于闪蒸塔的塔径中心位置附近。
[0018]优选地，热空气进样系统包括空气鼓风机、空气加热装置及进风管路，所述空气鼓风机通过进风管路将空气送入所述闪蒸塔，所述空气加热装置用于在空气进入所述闪蒸塔之前对空气进行加热。
[0019]优选地，所述闪蒸塔内设置有气体分布器，气体分布器位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置的下方。
[0020]本实用新型的设备的特点在于:一方面，实现微粒载体的浸溃干燥一体化及连续化，大大提高了制备效率；另一方面浸溃液中的活性组分在短时间内被负载在载体上，保证干燥前浸溃液与载体微粒的短时间充分接触，可以保证浸溃过程中活性组分均匀分布的问题，也保证了浸溃后的载体粒度分布和强度，使得浸溃后的载体具有良好的耐磨损性能。
[0021]本实用新型的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中:
[0023]图1和图2是现有技术的浸溃设备的示意图。
[0024]图3是本实用新型提供的浸溃设备的示意图。
[0025]图4是利用本实用新型提供的浸溃设备进行催化剂载体浸溃的示意图。[0026]附图标记说明
[0027]载体连续给料系统101 浸溃液输送系统 102
[0028]浸溃室 103 输送部件 104 载体给料机201
[0029]空气管线 227 浸溃液管线 226 雾化器202
[0030]浸溃混料器 203 闪蒸干燥器204
[0031]微粒载体 1 恒量给料机 2 载体进料管 3
[0032]浸溃液 4 恒量流量计 5 浸溃液进料管 6
[0033]闪蒸塔 7分离器 8 出料管 9
[0034]空气加热装置 10 载体喷嘴11 浸溃液喷嘴 12
[0035]气体分布器 13 空气鼓风机 14 进风管路 15
【具体实施方式】
[0036]以下结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
[0037]如图3和图4所示，本实用新型提供的浸溃设备包括载体进料系统、浸溃液进料系统、热空气进料系统和闪蒸塔7，其中，所述载体进料系统、浸溃液进料系统和热空气进料系统分别与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置的下方；所述热空气进料系统用于将热空气输入所述闪蒸塔并且向上流动；所述载体进料系统和浸溃液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸溃液并流接触。
[0038]优选地，所述热空气进料系统在所述闪蒸塔7的塔底与所述闪蒸塔7连通，所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置位于从所述闪蒸塔的顶部到底部的高度的1/2至3/4。
[0039]优选地，所述闪蒸塔7从塔顶到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半径大于下部的半径，中部的半径从上到下逐渐变小；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔的下部。上部的半径与下部的半径之比可以为1.2-2:1。根据该优选实施方式，浸溃液液滴及载体微粒在随热气流上升过程中，经塔扩径部分(即中部)载体微粒上升速度有所减缓，与喷射来的液滴快速相遇，从而完成并行过程中的充分快速接触。
[0040]所述载体进样系统可以包括载体进料管3和载体喷嘴11。载体进料管开口于闪蒸塔7，并优选延伸至闪蒸塔靠近塔径中心位置，载体喷嘴位于载体进料管3的末端。按照该优选实施方式，可以将微粒载体喷入闪蒸塔中靠近塔径中心位置。所述载体进样系统还可以包括恒量给料机2，与载体进料管3连通。进料机优选是螺杆泵；其中料仓内是氮气或空气充压，压力可以为0.1-0.5MPaG。微球颗粒的平均粒径可以为10-200微米，优选30-100微米。
[0041]热空气进样系统包括空气鼓风机14、空气加热装置10及进风管路15，所述空气鼓风机14通过进风管路15将空气送入所述闪蒸塔7，所述空气加热装置10用于在空气进入所述闪蒸塔7之前对空气进行加热。空气经空气加热装置4后温度可以为180-300°C，优选为200-280°C ;热空气在闪蒸塔中的汽速可以为2-15m/s，优选为6_8m/s，且风向为从上到下。[0042]浸溃液进料系统可以包括浸溃液喷嘴12。为了定量地输送浸溃液，浸溃液进料系统还可以包括恒量流量计5及浸溃液进料管6。恒量流量计5、浸溃液进料管6和浸溃液喷嘴12依次连通，浸溃液喷嘴12用于将浸溃液喷入闪蒸塔中。所述浸溃液喷嘴12优选延伸至闪蒸塔靠近塔径中心位置。按照该优选实施方式，可以将浸溃液喷入闪蒸塔中靠近塔径中心位置。
[0043]所述的浸溃液喷嘴用于将浸溃液雾化为小液滴，可以采用并不限于压力雾化、或压缩风气体介质雾化等设备，但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴，其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气体，所述的惰性气体是指对浸溃液和/或载体都没有化学作用的气体，选自n2、co、co2中的一种或几种。工作介质压力的表压为0.1?2.0MPaG ;所述气体辅助雾化喷嘴中浸溃液工作压力的表压为0.1?1.0MPaG，其中工作介质与浸溃液体积比可以为0.30?1.00。
[0044]所述的浸溃液为需要浸溃到载体上的化合物的水溶液，浸溃液的浓度可由需要浸溃到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到，先将浸溃液配比到合适的浓度，然后由浸溃液输送系统连续输送到喷嘴处，同时经喷嘴雾化为小液滴。
[0045]对所述浸溃液喷嘴的喷嘴喷型没有特别限定，优选为文丘里式喷嘴。喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒；喷雾液滴可以为10-200微米，优选为30-100微米；浸溃液体积总流量与载体质量流量比可以为0.2-1.0cm3/g，优选0.25-0.60cm3/g。
[0046]所述闪蒸塔内可以设置有气体分布器13，气体分布器13位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置的下方。气体分布器13有利于保持闪蒸塔内气流的平稳均匀。
[0047]所述载体进料系统和浸溃液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸溃液并流接触即可，优选通过以下方式实现:
[0048]如图4所示，载体进料管3和浸溃液进料管6为套管式结构。可以将套管式结构设计为载体进料管3套在浸溃液进料管6上或者浸溃液进料管6套在载体进料管3上。载体喷嘴11和浸溃液喷嘴12的喷口方向相同，优选均向下。
[0049]浸溃干燥后的载体通过干燥器出料管11排出备用。
[0050]所述浸溃设备还可以包括分离器8 (优选旋风分离器)，分离器8与闪蒸塔7连通，用于从闪蒸塔7排出的物料中分离出浸溃后的载体。分离的载体可以通过出料管9排出备用。
[0051]下面结合实施例对本实用新型作进一步说明，但并不因此而限制本实用新型。
[0052]实施例1
[0053]实施例所用的微粒载体浸溃设备如图3和4所示，微粒载体I经恒量给料机2，使微粒载体在从载体进料管3以恒定速度输送至闪蒸塔7中；浸溃液4经恒量流量计5，使浸溃液以恒定流速经浸溃液进料管6进入闪蒸塔7中，通过浸溃液喷嘴12使浸溃液在闪蒸塔内部雾化形成浸溃液液滴；载体进料管3套在浸溃液进料管6上，进料管末端分别为载体喷嘴11和浸溃液喷嘴12，喷口均向下；浸溃液液滴与载体微粒快速接触浸溃、干燥,完成浸溃干燥一体化过程。其中闪蒸塔中的热气流是空气经空气鼓风机14进入空气加热装置10，再进入闪蒸塔7的。闪蒸塔7上下塔径具有变径，其中塔下部与塔上部直径比例为2:3，其中塔下部的热空气流速约是7m/s。干燥好的浸溃后载体送入分离器8 (旋风分离器)，合格重量级粒径的浸溃载体微粒经出料管9去半成品料仓，不合格物料经旋风分离器顶部进入除
尘装置。
[0054]实施例中采用的载体是含40重量％Zr02的及57重量％Si02吸附剂载体，其平均粒径为65微米。采用的浸溃液是硫酸锌溶液。浸溃液经过雾化器形成平均粒径约是35微米的浸溃液液滴。浸溃液输送量为270升/小时，载体输送量为496千克/小时，得到半成品668千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间(即从微粒载体进入闪蒸塔至浸溃载体从闪蒸塔中排出之间的时间)为4.0秒。
[0055]对比例I
[0056]采用的设备及方法如CN102019208A的实施例，所给配料与本实用新型实施例1配料完全相同:硫酸锌浸溃液经过喷嘴高速喷射入雾化器中，浸溃液液滴的平均粒径是35微米。含40重量％Zr02的及57重量％Si02的吸附剂载体微粒在负压情况下吸入雾化器中，液滴微粒与载体颗粒在雾化器中充分接触后，进入浸溃混料器，在浸溃混料器中进一步深化浸溃过程，然后由螺杆搅拌送去闪蒸干燥。载体微粒其平均粒径为65微米。浸溃液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品663千克/小时。载体微粒在雾化器和浸溃混料器中的停留时间为40秒。
[0057]性能测试
[0058]平均粒径(APS)和粒度分布:采用马尔文(Malvern)激光粒度仪分析，采用ASTMD4464标准方法进行测量。
[0059]Al磨损指数:采用直管磨损法进行评价，其评价方法参考科学出版社1990年出版的《石油化工分析方法(RIPP)实验方法》中RIPP29-90的方法，数值越小，表明耐磨损强度越闻。
[0060]对比表征结果见表1，结果表明利用本实用新型设备所得浸溃的吸附剂体系耐磨性值比现有技术要好，并且得到半成品的粒度分布更均匀。
[0061]表1
[0062]
【权利要求】
1.一种微粒载体的浸溃设备，其特征在于，该设备包括载体进料系统、浸溃液进料系统、热空气进料系统和闪蒸塔(7 )，其中， 所述载体进料系统、浸溃液进料系统和热空气进料系统分别与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置的下方； 所述热空气进料系统用于将热空气输入所述闪蒸塔并且向上流动； 所述载体进料系统和浸溃液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸溃液并流接触。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述热空气进料系统在所述闪蒸塔(7)的塔底与所述闪蒸塔(7)连通，所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置位于从所述闪蒸塔的顶部到底部的高度的1/2至3/4。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述闪蒸塔从塔顶到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半径大于下部的半径，中部的半径从上到下逐渐变小；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔的下部。
4.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述载体进样系统包括载体进料管(3 )和载体喷嘴(11)，所述浸溃液进料系统包括浸溃液进料管(6 )和浸溃液喷嘴(12 )，载体进料管(3 )和浸溃液进料管(6 )为套管式结构，载体喷嘴(11)和浸溃液喷嘴(12 )的喷口方向相同。
5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，载体喷嘴(11)和浸溃液喷嘴(12)的喷口向下。
6.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，载体喷嘴(11)和浸溃液喷嘴(12)的喷口位于闪蒸塔的塔径中心位置附近。
7.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，热空气进样系统包括空气鼓风机(14)、空气加热装置(10)及进风管路(15)，所述空气鼓风机(14)通过进风管路(15)将空气送入所述闪蒸塔(7)，所述空气加热装置(10)用于在空气进入所述闪蒸塔(7)之前对空气进行加热。
8.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述闪蒸塔内设置有气体分布器(13)，气体分布器(13)位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸溃液进料系统连通的位置的下方。
【文档编号】B01J37/02GK203565092SQ201320641882
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】林伟, 田辉平, 王振波, 王鹏, 张万虹, 许明德 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院