紫外光微通道反应器的制造方法
【专利摘要】本发明公开一种紫外光微通道反应器，其特征在于，包括透紫外光管、设置在透紫外光管内的紫外光发生器、和反应微通道；所述的反应微通道设置在透紫外光管的管壁外或管壁中。透紫外光管密封并设置有换热流体进口和换热流体出口。透紫外光管上设置有密封件以密封该透紫外光管，密封件可以避免换热流体的外流，提高换热效率。具体而言，本发明的技术方案可分为将反应微通道设置的与透紫外光管的管壁中和管壁外的两种技术方案实本发明提供了一种提高反应效率的光化学反应器；解决了紫外光发生器在于微反应器结合时紫外光发生器产生的热量干扰微反应器反应的技术问题。
【专利说明】紫外光微通道反应器
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种紫外光微通道反应器，具体属于光催化微通道反应器领域。
【背景技术】
[0002]光化学是研究光与物质相互作用所引起的永久性化学效应的化学分支学科，取值一般在可见光或者紫外光的照射下产生化学反应。光化学反应与一般反应相比有许多不同的地方，主要表现在:加热使分子活化，体系中分子能量的分布服从波尔兹曼分布；而分子受到光激活时，原则上可以做到选择性激发，体系中的分子能量的分布属于非平衡分布。所以光化学反应的途径与产物往往和基态热化学反应不同，只要光的波长适合，能为物质所吸收，及时在很低的温度下，光化学反应仍然可以进行。
[0003]微通道反应器可取代常规的化学实验室的各种功能和方法，集成性高，自动控制，精确反应参数。微通道内进行的微化学反应，由于比表面积大，传热传质迅速，使得转化率明显提高，对反应的控制和选择性也是常规反应所无法企及的，因此两者结合可相互发挥优势，强化反应，缩短反应时间提高反应效率。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的在于提供一种可供紫外催化反应的紫外光微通道反应器微通道反应器及其中的透紫外光管的制造方法。
[0005]该紫外光微通道反应器，可广泛的运用于光催化领域内的反应，对于反应工艺条件的精确获取具有重要意义，以及可进行精细化工和药物合成等领域的应用。
[0006]技术方案:本发明的一种可供紫外催化反应的微通道反应器，包括透紫外光管、设置在透紫外光管内的紫外光发生器、和反应微通道；反应微通道设置在透紫外光管的管壁外或管壁中。本发明所述的透紫外光管为能通过紫外线的材料制成的管道，可以是石英管或其它本领域技术人员知道可用来制造可透过紫外线并可作为本发明中透紫外光管使用的管道。进一步地，透紫外光管密封并设置有换热流体进口和换热流体出口，这样，可以通过换热流体加热或冷却紫外光发生器，更好地控制反应微通道处反应体系的温度。进一步地，透紫外光管上设置有密封件以密封该透紫外光管，密封件可以避免换热流体的外流，提高换热效率。换热流体可以是气体或者液体，使用气体作为换热流体可以简化装置，使用液体作为换热流体可以提高换热效率。紫外光微通道反应器各接口通过卡套接头连接。
[0007]具体而言，本发明的技术方案可分为将反应微通道设置的与透紫外光管的管壁中和管壁外的两种技术方案实现:
[0008]方案一，反应微通道设置在透紫外光管的管壁外，反应微通道由为缠绕在透紫外光管管壁外的柔性管道组成。柔性管道为内径为0.2?3_的聚四氟乙烯管。
[0009]方案二，反应微通道设置在透紫外光管的管壁中，反应微通道的宽度为0.2?3mm,深度为0.2?Imm,该反应微通道的形状呈螺旋结构。
[0010]在方案一与方案二的基础上，进一步地，选择透紫外光管为石英管，反应微通道(3)进口处设置有微型混合器和精密注射器。
[0011]进一步的，紫外光微通道反应器还包括包裹在反应微通道外的恒温导热层，恒温导热层与油浴或水浴装置相连通以保持恒温或者为设置的电加热层以保护为微反应通道处恒温；进一步地，紫外光微通道反应器还包括包覆在反应微通道外的遮光层。恒温导热层应当为了尽可能地设置于靠近反应微通道处以控制反应微通道处的反应温度，因此应当尽量将遮光层设置于恒温导热层外，但将遮光层设置于恒温导热层与反应微通道之间亦并不会影响本发明的实现。遮光层可以防止外界光源对反应微通道中光化学反应产生干扰。
[0012]进一步地，紫外光发生器激发的紫外光发射谱峰值为254纳米或365纳米。
[0013]进一步地，透紫外光管采用如下制造方法加工得到设置在透紫外光管(2)的管壁中的反应微通道(3):
[0014](I)在透紫外光管外壁蚀刻或机加工成型所述的反应微通道(3)；
[0015](2)将另一透紫外光管过盈配合套在步骤(I)得到的透紫外光管外壁上；
[0016](3)高温煅烧步骤(2)得到的产品，使两层透紫外光管熔融为一体，形成密闭的反应微通道(3)。
[0017]该制造方法特别适合当透紫外光管为石英管的情形。
[0018]本发明提供了一种可供紫外催化反应的微通道反应器，该反应器由微通道和紫外发生器以及换热单元、高效微型混合器和精密注射泵组成。该微反应器主体结构为多层体系，内部为紫外光发生器，同轴的中部为石英管，石英管外部为微通道反应器，最外层可设置为电加热带。紫外光发生器可以为254nm或365nm波长可选择型紫外光发生器；微通道为透明聚四氟乙烯管或石英上刻蚀的微通道，可透过紫外光，并在紫外光条件下进行化学反应。电加热带可为反应提供相应的能量，加速反应的进程。石英管内可通入气体或液体，用于加热或冷却。进口处配有高效微型混合器和精密注射泵。
[0019]本发明与现有技术相比，其有益效果为:提供了一种提高反应效率的光化学反应器。本发明内层透紫外光管密封并设置有换热流体进口和换热流体出口内可通入所需的气体或液体进行冷却或加热，防止紫外光发生器产生的热量干扰微反应器反应，推动反应进行。供料系统采用与微通道反应器的连接处，串联一个高效的微型混合器，可在毫秒内对物料进行混合，一边物料充分的接触，进行反应。供料系统采用精密的注射泵，对物料的供给进行精确控制。本发明的所有管道连接采用卡套接头，可拆卸，维护方便，成本低廉。本发明所提供的紫外催化反应的微通道反应器，结构简单、操作方便，采用微型混合器和微通道反应器结构，使得反应器内部比表面积大，充分提高物料的反应接触面积，极大的促进了传热、传质和反应。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为本发明中的紫外光微通道反应器实施例1装置示意图；
[0021]图2为本发明中的紫外光微通道反应器实施例2装置示意图。
【具体实施方式】
[0022]下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于实施例。
[0023]实施例1:[0024]本实施例中的紫外光微通道反应器，其特征在于，包括透紫外光管2、设置在透紫外光管2内的紫外光发生器1、和反应微通道3 ;反应微通道3设置在透紫外光管2的管壁外或管壁中。本实施例中的透紫外光管2密封并设置有换热流体进口 6和换热流体出口 7。具体通过在透紫外光管2上设置有密封件8以密封该透紫外光管2。紫外光微通道反应器各接口通过卡套接头连接。
[0025]本实施例中的反应微通道3设置在透紫外光管2的管壁外，该反应微通道3为缠绕在透紫外光管2管壁外的柔性管道。
[0026]本实施例中的柔性管道为内径为0.2mm的聚四氟乙烯管。
[0027]本实施例中的透紫外光管为石英管，反应微通道3进口处设置有微型混合器9和精密注射器。
[0028]本实施例中的紫外光微通道反应器还包括包裹在反应微通道3外的恒温导热层5，恒温导热层为与油浴或水浴装置相连通保温层，但也可设置为电加热层，同样能起到为反应提供恒温的作用；紫外光微通道反应器还包括包覆在反应微通道3外的遮光层4，以避免外界光源对光反应的干扰作用。
[0029]本实施例中的紫外光发生器为紫外光管，其所激发的紫外光发射谱峰值为254纳米。紫外光发生器也可采用紫外光发光半导体，但紫外光发光半导体也有发光功率较小且发光不均匀的劣势，可根据现场实际需要选用。此外，具体实际实施中采用紫外光发射谱峰峰值为何值的紫外光发生器可根据光化学反应的需要进行选取。
[0030]实施例2
[0031]其它设置同实施例1，但其中柔性管道的内径为3mm。
[0032]实施例3
[0033]本实施例中的紫外光微通道反应器包括透紫外光管2、设置在透紫外光管2内的紫外光发生器1、和反应微通道3 ;反应微通道3设置在透紫外光管2的管壁外或管壁中。
[0034]本实施例中紫外微通道反应器的透紫外光管2密封并设置有换热流体进口 6和换热流体出口 7，透紫外光管2上设置有密封件8以密封该透紫外光管2。紫外光微通道反应器各接口通过卡套接头连接。
[0035]本实施例中紫外微通道反应器的反应微通道3设置在透紫外光管2的管壁中，反应微通道3的宽度为0.2mm,深度为0.2mm,该反应微通道3的形状呈螺旋结构。
[0036]本实施例中的透紫外光管为石英管，反应微通道3进口处设置有微型混合器9和精密注射器。
[0037]本实施例中的紫外光微通道反应器还包括包裹在反应微通道3外的恒温导热层5，恒温导热层为电加热层，紫外光微通道反应器还包括包覆在反应微通道3外的遮光层4。
[0038]本实施例中紫外光发生器为紫外光发光半导体，其激发的紫外光发射谱峰值为365纳米。
[0039]实施例4
[0040]其它设置同实施例3,但其中反应微通道宽度为3mm,深度为1mm。
[0041]实施例5
[0042]本实施例为本发明实施例2中的紫外微通道反应器中的透紫外光管的制造方法，该透紫外光管2为石英管，由以下步骤制得:[0043]( I)在石英管外壁蚀刻或机加工成型反应微通道3 ；
[0044](2)将另一石英管过盈配合套在步骤(I)得到的石英管外壁上；
[0045](3)高温煅烧步骤(2)得到的产品，使两层石英管熔融为一体，形成密闭的反应微通道3。
[0046]即得实施例2中使用的透紫外光管。
[0047]实施例6
[0048]在10ml的汽巴克染绿内加入0.5g纳米T12,经过紫外等照射,60min,脱色率可达 92.5%ο
[0049]同样溶液，经注射泵注入实施例3的微通道反应器中，经紫外催化，脱色时间为60s时，脱色率达96.2% ;脱色时间为240s时，脱色率达99.5%。
[0050]实施例7
[0051]在10ml的直接大红染料内加入0.5g纳米T12,经过紫外等照射，60min,脱色率
可达83.5%ο
[0052]同样溶液，经注射泵注入实施例3的微通道反应器中，经紫外催化，脱色时间为60s时，脱色率达93.2% ;脱色时间为240s时，脱色率达97.5%。
[0053]实施例8
[0054]UV/Fenton法对污染水体中MTBE的氧化降解，在室温条件下，当H2O2为10mM，Fe2+为2mM，pH为2.4时，起始浓度为ImM的MTBE，经过30min内可去除99%。
[0055]同样溶液，经注射泵注入实施例3的微通道反应器中，经紫外催化，脱色时间5min，脱色率达99%。
[0056]实施例9
[0057]在UV/H202法对污染水体中MTBE的氧化降解试验研究中，当紫外光波长为254nm，H2O2为15mM，pH为3.0时，起始浓度为ImM的MTBE，60min内MTBE去除率可达97.6%。
[0058]同样溶液，经注射泵注入实施例1的微通道反应器中，经紫外催化，脱色时间240s，脱色率达99%。
[0059]实施例10
[0060]UV/Ti02法对污染水体中MTBE的氧化降解，在紫外光波长为254nm和MTBE起始浓度为ImM条件下，T12浓度2.0g/L, pH为3，60min内MTBE去除率可达80%，120min内可达到 99%ο
[0061]同样溶液，经注射泵注入实施例2的微通道反应器中，经紫外催化，脱色时间240s，脱色率达92%。
[0062]如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
【权利要求】
1.一种紫外光微通道反应器，其特征在于，包括透紫外光管(2)、设置在透紫外光管(2)内的紫外光发生器(I)、和反应微通道(3);所述的反应微通道(3)设置在透紫外光管(2)的管壁外或管壁中。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，所述的透紫外光管(2)密封并设置有换热流体进口(6)和换热流体出口(7)。
3.根据权利要求2所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，所述的透紫外光管(2 )上设置有密封件(8 )以密封该透紫外光管(2 )，所述的紫外光微通道反应器各接口通过卡套接头连接。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，所述的反应微通道(3 )设置在透紫外光管(2 )的管壁外，所述的反应微通道(3 )为缠绕在透紫外光管(2 )管壁外的柔性管道。
5.根据权利要求4所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，所述的柔性管道为内径为0.2?3mm的聚四氟乙烯管。
6.根据权利要求1所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，所述的反应微通道(3)设置在透紫外光管(2)的管壁中，所述反应微通道(3)的宽度为0.2?3mm，深度为0.2 ?Imnin
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，所述的透紫外光管为石英管，所述的反应微通道(3 )进口处设置有微型混合器(9 )和精密注射泵。
8.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，所述的紫外光微通道反应器还包括包裹在反应微通道(3)外的恒温导热层(5)，所述的恒温导热层为电加热层或与油浴或水浴装置相连通的保温层；所述的紫外光微通道反应器还包括包覆在反应微通道(3 )外的遮光层(4 )。
9.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，所述的紫外光发生器激发的紫外光发射谱峰值为254或365nm。
10.根据权利要求6所述的一种紫外光微通道反应器，其特征在于，采用如下制造方法加工得到设置在透紫外光管(2)的管壁中的反应微通道(3): (1)在透紫外光管外壁蚀刻或机加工成型所述的反应微通道(3)； (2)将另一透紫外光管过盈配合套在步骤(I)得到的透紫外光管外壁上； (3)高温煅烧步骤(2)得到的产品，使两层透紫外光管熔融为一体，形成密闭的反应微通道(3)。
【文档编号】B01J19/12GK104028188SQ201410025852
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年1月20日 优先权日:2014年1月20日
【发明者】郭凯, 张锴, 涂善东, 欧阳平凯, 巩建鸣, 陈嘉南 申请人:南京工业大学