一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法
【专利摘要】本发明涉及一种高效、环境友好的催化剂、无溶剂温和室温反应条件下实现通过吲哚及衍生物与醛、酮反应制备二吲哚甲烷类化合物的方法，所述方法包括以离子液体为催化剂，室温、常压下催化吲哚及衍生物与醛、酮反应，得到相应的二吲哚甲烷类化合物，离子液体重复使用5次，未发现反应收率明显下降。该法操作简单、收率高、催化反应体系可重复使用性好、无需任何有机溶剂、反应条件温和，具有良好的工业化前景。
【专利说明】一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高效、绿色的、无溶剂条件下，以通过吲哚及衍生物与醛、酮反应制备二吲哚甲烷类化合物的方法。
技术背景
[0002]二吲哚甲烷类化合物具有重要的生物活性和药理活性，在医药领域应用广泛。近年来，对于二吲哚甲烷类化合物的合成得到了大量研究，探讨出来了很多合成方法，涌现了很多催化剂，如:HBF4-SiO2, ZnO, I2, FeCl3.6H20, ZrCl4, CAN, RuCl3 和 LiClO4 等，虽然这些方法都取得了一定的成功，但是，它们其中存在一些缺陷，如:需要过量的催化剂、长的反应时间、苛刻的反应条件、使用一些有毒溶剂、含金属类催化剂在医药应用中存在重金属残留问题。因此，开发高效、绿色的二吲哚甲烷类化合物合成方法不仅具有重要的经济效益，而且还有良好的环境和社会效益。
[0003]近几年来，功能离子液体为人们指出了探索环境友好的催化反应体系的重要方向。离子液体本身具有特殊的物化特性和热力学稳定性、溶解能力强、低挥发性、分子结构可调性等特点，使其成功应用于催化反应(用作溶剂或催化剂)，后处理简单，离子液体可以多次重复使用，表现出非常优异的特点。三乙醇胺是一种非常廉价的、低毒的化工原料，我们以三乙醇胺为原料制备了多重酸性功能离子液体。尝试将新开发的功能离子液体应用于二吲哚甲烷类化合物的合成中。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是取代传统的制备二吲哚甲烷类化合物的方法，提供一种高效、环境友好的催化剂，无溶剂温和室温反应条件下制备二吲哚甲烷类化合物的方法。
[0005]根据本发明，所述通过吲哚及衍生物与醛、酮反应制备二吲哚甲烷类化合物的方法包括:以离子液体为催化剂，室温、常压下，无需任何溶剂，吲哚及衍生物与醛、酮反应2~30分钟，得到相应的二吲哚甲烷类化合物；其中，所述离子液体为:
[0006]
【权利要求】
1.一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以离子液体为催化剂，室温、常压下吲哚类及衍生物与醛、酮反应，得到相应的二吲哚甲烷类化合物；其中，所述离子液体为:
2.如权利要求1所述的一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法，其特征在于，所述吲哚及衍生物与醛、酮类物质的摩尔比为1:1~2:1。
3.如权利要求1所述的一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法，其特征在于，所述离子液体的摩尔量为吲哚或其衍生物的0.01~0.3倍。
4.如权利要求1或2或3所述的一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法，其特征在于，所述吲哚及衍生物为下列物质之一:Π引哚、1-甲基吲哚、2-甲基吲哚、5-硝基吲哚。
5.如权利要求1或2所述的一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法，其特征在于，所述醛、酮类物质为下列物质之一:苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-三氟甲基苯甲醛、4-氟苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-甲氧基苯甲醛、2-呋喃醛、2-噻吩醛、丙醛、2-甲基丙醛、丙酮。
6.如权利要求1或6所述的一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法，其特征在于，反应时间为2~30分钟。
7.如权利要求6所述的一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法，其特征在于，反应结束后，用乙酸乙酯萃取反应液，合并有机相，柱层析分离得到产品。
8.如权利要求7所述的一种制备二吲哚甲烷类化合物的方法，其特征在于，反应结束后，乙酸乙酯萃取反应液后，萃余相经过80°C真空干燥6小时后重复使用。
【文档编号】B01J31/02GK103880728SQ201410109998
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月21日 优先权日:2014年3月21日
【发明者】应安国, 李志峰, 杨健国, 胡华南, 高洁, 泮丽亚 申请人:台州学院