具有改进设计的管式反应器及其使用方法

具有改进设计的管式反应器及其使用方法
【专利摘要】本发明涉及制备具有至少两种用于将热传递至管式反应器的热传递介质的聚酰胺的方法、系统和装置。该方法可以包括将第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质。该方法可以包括将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质。该方法可以还包括将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
【专利说明】具有改进设计的管式反应器及其使用方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2013年5月I日提交的美国临时专利申请号61 / 818，320的优先权权益，其公开通过引用以其全部内容结合在此。

【技术领域】
[0003]本申请涉及具有改进设计的管式反应器及其使用方法。

【背景技术】
[0004]聚酰胺具有有用的性质如极高的耐久性和强度，这使得它们可以在多种环境中使用。聚酰胺如尼龙、芳族聚酰胺和聚(天冬氨酸)钠通常用于，例如，地毯、气囊、机械部件、服饰、绳索和长筒袜。尼龙_6，6，一种柔滑的热塑性物质，也是一种最常使用的聚酰胺。尼龙_6，6的长分子链和致密结构使得它有资格作为高级尼龙纤维，其展现高机械强度、刚性和热稳定性。
[0005]聚酰胺在大规模制造设备中工业合成。例如，尼龙_6，6可以通过使六亚甲基二胺和己二酸经历缩合反应，形成酰胺键并释放水而合成。在包括高压釜或反应器、闪蒸器和后缩聚器的一系列部件中，将热施加至反应混合物并将水逐渐地移除以驱动平衡朝向聚酰胺，直至聚合物达到所需的长度范围。之后，将熔融的尼龙_6，6挤出成粒料，可以将其纺为纤维或加工为其他的形状。整个制造设备需要大量的加热，以使得缩合反应发生并从反应混合物移除水。典型地，中央加热设备将填充有挥发性热传递介质的单一的加热回路加热以将介质蒸气化，之后该介质在整个设备中循环至需要加热的各个部件，包括反应器。
[0006]用于聚酰胺合成的一种类型的反应器是管式反应器。当管式反应器加热反应混合物时，产生蒸气水(例如，水蒸气)。管式反应器将水蒸气从反应混合物至少部分地分离以将水从反应混合物移除并且将平衡向聚酰胺驱动。当管式反应器加热反应混合物时，在反应混合物中可以出现快速的热变化，这与可以污染聚酰胺产物的不适宜的副产物的形成相关。快速热变化还可以导致凝胶的形成，其可以积累并且最终堵塞系统的多个不同部件，需要反应器和其他部件的关闭和清洁，并且污染聚酰胺产物和导致对螺纹强度等性质的负面影响。当在管式反应器中形成水蒸气时，它增加反应器中的压力并形成水蒸气和反应混合物的混合物。压力的增加可以导致水蒸气和反应混合物沿管式反应器以高速行进，这可以使得控制反应混合物的温度困难，并且可以使得将水蒸气从反应混合物隔离变复杂。反应器中水蒸气和反应混合物的高速度可以导致反应混合物的气溶胶化，这可以导致水蒸气排放口被反应混合物和聚酰胺凝胶堵塞，因而需要反应器频繁关闭以进行清洁。
[0007]在聚酰胺合成中，存在与作为热传递介质的大量挥发性材料的使用相关的安全风险，包括着火、燃烧和健康风险，并且存在诸如与使用单一的整个设备(plant—wide)用的加热回路用于加热设备的多个部件相关的效率损失和不方便之类的问题。


【发明内容】

[0008]本发明可以提供一种制备聚酰胺的方法。该方法可以包括将第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质。该方法可以包括将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质。该方法还可以包括将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
[0009]本发明可以提供一种制备尼龙_6，6的方法。该方法可以包括:将包括三联苯的第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质。该方法可以包括将热从包括二苯醚和联苯的加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质。第一可流动热传递介质、加热过的第一可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质可以设置在第一加热回路中。在将第一可流动热传递介质加热和将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，第一可流动热传递介质、加热过的第一可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质可以基本上是液相的。传递至第一可流动热传递介质的热和从第一可流动热传递介质传递的热可以包括基本上全部显热。在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，第二可流动热传递介质可以基本上全部被气化。该方法可以包括将使用过的第一可流动热传递介质循环返回至第一可流动热传递介质的加热。该方法可以包括将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至尼龙_6，6合成系统的管式反应器。第二可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质可以设置在第二加热回路中。第二可流动热传递介质和使用过的第二可流动热传递介质可以基本上是液相的。加热过的第二可流动热传递介质可以基本上是液相的。传递至第二可流动热传递介质的热，以及从第二可流动热传递介质传递的热可以包括:约70—100 %的包括气化热的潜热，以及约0-30 %显热。该方法还可以包括控制第二热传递回路的压力以控制第二可流动热传递介质的饱和温度，其中通过控制饱和温度控制聚酰胺合成系统的管式反应器的温度。该方法可以还包括将使用过的第二可流动热传递介质循环返回至来自所述加热过的第一可流动热传递介质的热的传递中。管式反应器可以具有约75至约125米的长度，约25cm至约60cm的内径，并且约100至约500的长度/直径(L / D)。管式反应器可以包括沿其长度的约10至约25个排放口。
[0010]本发明可以提供一种制备聚酰胺的方法。该方法可以包括加热第一可流动热传递介质，以提供加热过的第一可流动热传递介质。该方法可以包括将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质。该方法可以包括将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。管式反应器可以具有约75至约125米的长度，约25cm至约60cm的内径，以及约100至约500的长度/直径(L / D)。管式反应器可以包括沿其长度的约10至约25个排放口。
[0011]本发明可以提供用于制备聚酰胺的系统。该系统可以包括加热器，所述加热器配置为将第一可流动热传递介质加热以提供加热过的第一可流动热传递介质。该系统可以包括第一热交换器，所述第一热交换器配置为从加热过的第一可流动热传递介质传递热以提供加热过的第二可流动热传递介质。该系统还可以包括第二热交换器，所述第二热交换器配置为将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
[0012]本发明可以提供一种用于制备聚酰胺的装置。该装置可以包括加热器，所述加热器配置为将第一可流动热传递介质加热以提供加热过的第一可流动热传递介质。该系统可以包括第一热交换器，所述第一热交换器配置为从加热过的第一可流动热传递介质传递热以提供加热过的第二可流动热传递介质。该系统还可以包括第二热交换器，所述第二热交换器配置为将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
[0013]本发明可以提供一种用于制备尼龙_6，6的装置。该装置可以包括加热器，所述加热器配置为将包括三联苯的第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质。该装置可以包括第一热交换器，所述第一热交换器配置为将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至包括二苯醚和联苯的第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质，并且将使用过的第一可流动热传递介质循环返回至第一热交换器。第一可流动热传递介质、加热过的第一可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质可以设置在第一加热回路中。在将第一可流动热传递介质加热和将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，第一可流动热传递介质、加热过的第一可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质可以是基本上液相的。传递至第一可流动热传递介质的热和从第一可流动热传递介质传递的热可以包括基本上全部显热。此外，在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，第二可流动热传递介质可以被基本上全部气化。该装置可以包括第二热交换器，所述第二热交换器配置为:将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器，从而提供使用过的第二可流动热传递介质，并且将使用过的第二可流动热传递介质循环返回至来自所述加热过的第一可流动热传递介质的热的传递中。第二可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质可以设置在第二加热回路中，其配置为控制第二热传递回路的压力以控制第二可流动热传递介质的饱和温度。控制饱和温度可以控制聚酰胺合成系统的管式反应器的温度。第二可流动热传递介质和使用过的第二可流动热传递介质可以为基本上液相，加热过的第二可流动热传递介质可以是基本上液相的。另外，传递至第二可流动热传递介质的热以及从第二可流动热传递介质传递的热可以包括:约70—100%的包括气化热的潜热，以及约0-30%显热。管式反应器可以具有约75至约125米的长度，约25cm至约60cm的内径，以及约100至约500的长度/直径(L / D)。管式反应器可以包括沿其长度的约10至约25个排放口。
[0014]本发明可以提供优于其他用于制备聚酰胺的方法、系统和装置的益处，其中的至少一些是未预期的。如果含有挥发性(例如，气态)热传递介质的加热回路有泄漏，则泄漏材料可以扩散遍及泄漏周围的空间。如果挥发性热传递介质是可燃的，则泄漏可以导致遍及泄漏周围的空间的爆炸或燃烧风险。此外，蒸气热传递介质可以造成远超过泄漏的最邻接附近的安全性风险。如果泄漏出现使得聚合物材料进入一级加热回路，则用于加热一级加热回路的炉中的焦炭形成可以建立产生的燃烧风险。含有不挥发性热传递介质(例如，液体)的加热回路可以比含有挥发性热传递介质的加热回路更安全。如果泄漏出现，则不挥发性泄漏材料一般移动至泄漏周围的地面，从而将任何燃烧和安全性风险支配性地限制在泄漏附近和下方的区域，并且具有比挥发性材料更低的爆炸风险。如果泄漏出现使得聚合物材料进入一级加热回路，则来自加热器中的结焦的管的燃烧风险可以显著地更低。
[0015]不挥发性材料的单一回路，或使用在其中具有不挥发性材料的二级加热回路可以归因于使用显热以将热从加热回路传递至管式反应器而经历局部高温，这可以使得控制管式反应器的加热困难。与在用于加热管式反应器的加热回路中使用的不挥发性材料相关的缺点可以通过使用本发明的各个实施方案避免:当使用含有不挥发性热传递介质的一级加热回路(例如，在所使用的温度和压力，当加热时和在冷却之后材料基本上保持为液体)以加热二级加热回路时，在一个或多个二级加热回路(各自用于加热包括至少一个管式反应器的一个或多个部件)中使用挥发性材料(例如，在所使用的温度和压力，材料在加热时变得基本上气化且在冷却之后冷凝)。二级回路可以用于加热主要使用潜热(例如，气化热)的管式反应器或任意其他任选的部件以将热传递至部件，有益地允许更容易的温度控制，同时避免大量的挥发性材料的使用并避免使用单一的加热回路加热所有的部件。
[0016]使用更低挥发性热传递介质的一级回路(其加热用于加热管式反应器的更高挥发性的热传递介质的二级回路)可以使得用于管式反应器的加热回路中的泄漏更容易修理(fix)。例如，如果在用于加热包括管式反应器的设备周围的数个部件的在其中具有蒸气热传递材料的单一加热回路中出现泄漏，则必须将整个回路关闭以维修泄漏，或熄灭由泄漏引起的燃烧，导致一大部分的设备离线，这可以是不便的和昂贵的。然而，通过具有包含在专属于管式反应器的二级回路中的蒸气热传递材料，二级回路中的泄漏仅需要该回路的维修，同时设备的余下部分可以正常地继续操作。在多个实例中，通过在一级回路中使用不挥发性热传递介质和通过避免使用大量的挥发性可燃热传递介质，与挥发性热传递材料的使用相关的安全性风险降低。例如，含有液相热传递材料的大的一级回路中的泄漏可以是比含有蒸气热传递材料的大的回路中的泄漏危险性低的。
[0017]单一的热传递材料的回路的使用可以将可用于热传递使用的材料的温度限制为窄范围的温度。使用在其中具有挥发性热传递介质的二级回路用于管式反应器可以允许容易地控制热传递介质的温度。可以使用一级回路将二级回路中的挥发性材料蒸气化，其可以允许被冷凝以将热传递至管式反应器。可以调节二级回路内的压力以控制热传递介质的饱和温度，从而精确地控制二级回路中的挥发性热传递介质气化和冷凝的温度，对设备部件的温度比其他的用于制备聚酰胺的方法、系统和装置提供更大的控制程度。当采用各自含有挥发性热传递介质的多个二级回路时，每个二级回路中的热传递介质的饱和温度可以被容易地控制。
[0018]具有挥发性热传递材料(蒸气/气相)的单一的回路的使用可以包括将热传递材料初始加热至适当高于由设备的每个部件使用的温度的。这可以导致热传递材料是过热的(例如，使得温度高于对于给定压力的饱和温度)。如果需要严格温度控制，则需要另外的复杂性以移除过热以便获得温度均匀性。在各个实施方案中，二级回路可以允许在或非常接近饱和温度的二级回路中使用热传递材料，从而用较低复杂度的设备获得高度温度均匀性。在各个实施方案中，相对过热蒸气，使用饱和蒸气对于热传递可以是更有效的。如果蒸气显著过热，则首先将蒸气在冷凝出现之前冷却至饱和温度。过热的蒸气具有比冷凝蒸气低得多的热传递系数。在各个实施方案中，使用具有比其他的方法或装置少的过热的热传递材料作为饱和蒸气对于给定表面积允许更多热传递或允许更小的表面积来获得相同量的热传递。在各个实施方案中，一级加热回路中的低挥发性液体以及二级回路中的冷凝蒸气的使用可以允许更小的热传递面积(工艺容器尺寸)，如在具有高热需求的一部分的方法中。
[0019]管式反应器可能过快加热聚酰胺反应混合物，这可以导致不适宜的副产物的形成，不适宜的副产物可以污染所需的聚酰胺产物。快速热变化还可以导致凝胶的形成，其可以积累并且最终堵塞系统的多个部件，要求反应器和其他部件的关闭和清洁。快速热变化可以导致所产生的水蒸气中二胺更大的损失。快速热变化可以增加反应混合物的气溶胶化，这可以导致水蒸气排放口被反应混合物和聚酰胺凝胶堵塞，从而要求反应器的更频繁关闭以进行清洁。本发明可以提供可以是在长度上更长，具有更小的直径，或具有更大的长度与直径比中的至少一个的管式反应器，与其他管式反应器比较，其可以允许反应混合物被更缓慢地和温和地加热到目标温度。本发明可以提供比其他的管式反应器具有更大的表面积与体积比的管式反应器，从而允许反应混合物更平缓的加热。因此，本发明可以提供在聚酰胺合成过程中产生更少不适宜的副产物的管式反应器，这遭受较少的凝胶形成和积累，需要较低频繁度的关闭和清洁，并且从反应混合物损失更少的二胺。
[0020]管式反应器可以具有从反应器的入口至出口增加的直径。如果直径沿长度的膨胀率过快出现，则反应器可能过快冷却聚酰胺反应混合物，导致凝胶化和反应混合物的凝固，这可能需要反应器的更频繁关闭用于清洁。本发明可以提供具有可以足够小的膨胀率以减少或最小化凝胶化和反应混合物的凝固的管式反应器，因此要求比具有更大的膨胀率的其他管式反应器较低频繁度的关闭和清洁。本发明可以提供一种管式反应器，其具有足够大的膨胀率以使得压力从反应器的入口至出口适当地降低以提供水从反应混合物的移除比具有较低膨胀率或不具有膨胀率的其他的管式反应器更有效。
[0021]管式反应器中水蒸气和聚酰胺反应混合物的高速度可以导致反应混合物的气溶胶化，这可以导致水蒸气排放口被反应混合物和聚酰胺凝胶堵塞，要求反应器的频繁关闭用于清洁。管式反应器内的高速度也可以使得难以控制反应混合物的温度。本发明可以提供具有可以更多数量地或更理想地沿长度分布的排放口的管式反应器，以使得反应混合物经由水蒸气的产生的加速可以比其他管式反应器减小或最小化，这可以减少气溶胶化并简化反应混合物的温度控制。本发明可以提供将溶剂，如水，注入至排放口管线中的方法，这可以使得凝胶或其他材料在排放口管线中的形成或积聚减少或最小化。减少的或最小化的气溶胶化或水注入可以提供与其他管式反应器比较需要更低频繁度的关闭和清洁的管式反应器。
[0022]在多个实施方案中，管式反应器可以具有一定数量排放口和排放口之间的间隔，其提供比其他管式反应器更大比例的环形流，导致反应混合物与反应器之间的热传递区域比其他管式反应器设计更高。例如，与具有较小间隔并且经历具有沿反应器顶部的空气气泡或具有沿反应器的底部形成近似半圆柱的反应混合物的流动型态的其他管式反应器比较，一些实施方案在排放口之间具有更大的间隔，以提供更好的环形流动。例如，与具有更大间隔并且经历反应混合物的局部闪蒸和活塞流动型态的其他管式反应器比较，一些实施方案在排放口之间具有较小间隔以提供更好的环形流动。

【专利附图】

【附图说明】
[0023]不一定按比例绘制的附图，通过实例的方式，但不是通过限定的方式，一般地示例本发明。
[0024]图1示例根据多个实施方案的管式反应器。
[0025]图2示例根据多个实施方案的系统或装置。
[0026]图3示例根据多个实施方案的系统或装置。

【具体实施方式】
[0027]现在将详细参考所公开的题的某些实例，这些实例部分地示出在附图中。虽然将结合所列举的权利要求描述所公开的主题，应当明白的是所示例的主题不预期将权利要求限定为所公开的主题。
[0028]以范围形式表达的值应当以灵活方式解释为不仅包括作为范围的界限明确叙述的数值，而且包括该范围内包括的所有的单独数值或子范围，如同将每个数值和子范围明确地陈述一样。例如，“约0.1 %至约5% ”或“约0.1%至5%”的范围应当解释为不仅包括约0.1 %至约5%，而且包括所指出的范围内的单独的值(例如，1%、2%、3%和4% )和子范围(例如，0.1 %至0.5%、1.1%至2.2%、3.3%至4.4%)。除非另外指出，陈述“约X至Y”具有与“约X至约Y”相同的含义。同样，除非另外指出，陈述“约X、Y或约Ζ”具有与“约X、约Y或约Ζ”相同的含义。
[0029]在本文中，除非上下文另外清楚地指出，术语“一个”、“一种”或“所述”被用于包括一个或多于一个。除非另外指出，术语“或”被用于指代非排除性的“或”。此外，应当明白的是本文采用的并且未以其它方式定义的措辞或术语仅用于说明的目的并且是非限制性的。任何段落标题的使用预期为帮助文章的理解并且不被解释为限定；与段落标题相关的信息可以在特别的段落之内或之外出现。此外，在本文中引用的所有的公开、专利和专利文献通过引用以其全部结合在此，如同单独地通过引用结合那样。本文与这样通过引用结合的那些文献之间的使用不一致的情况下，所结合的引用文献中的使用应当被认为是本文中的补充；对于不可协调的矛盾，以本文中用法为准。
[0030]在本文描述的制造方法中，多个步骤可以以任意顺序进行而不脱离本发明的原理，除了当明确指出临时或操作顺序时。此外，具体的步骤可以可以同时进行，除非明确的权利要求语言指出它们分开地进行。例如，所要求保护的进行X的步骤和所要求保护的进行Y的步骤可以在单一的操作内同时地进行，并且所得到的方法将落在所要求保护的方法的文字范围内。
[0031]本文所使用的术语“约”可以允许数值或范围上的一定可变程度，例如，在所述的数值或所述的范围限制的10%内，5%内，或1%内。
[0032]本文所使用的术语“基本上”是指大部分，或主要地，如占至少约50%、60%、70%、80%,90%,95%,96%,97%,98%,99%,99.5%,99.9%,99.99%或至少约 99.999% 以上。
[0033]本文所使用的术语“溶剂”是指可以溶解固体、液体或气体的液体。溶剂的非限制性实例是硅氧烷、有机化合物、水、醇、离子液体和超临界流体。
[0034]本文所使用的术语“标准温度和压力”是指0°C和lOOKPa。
[0035]本文所使用的术语“聚合物”可以包括共聚物。
[0036]本文所使用的术语“热交换器”是指用于将热从一个介质传递至另一个的装置。介质可以通过实心壁分离。热交换器的实例包括壳和管式交换器、板式热交换器、板壳式热交换器、绝热轮式热交换器、板翅式热交换器、枕板式热交换器、流体热交换器、废热回收单元、动态刮擦表面热交换器和相变热交换器。
[0037]本文所使用的术语“显热”是指由物体或热动力学系统交换的热，其中交换的作用基本上是物体或系统的温度上的变化，并且很少相变至没有相变。
[0038]本文所使用的术语“潜热”是指由物体或热动力学系统交换的热，其中交换的作用基本上是物体或系统中的相变，并且很少变化至没有温度变化。
[0039]本文所使用的术语“相对粘度”(RV)是指在毛细管粘度计中在25°C测量的溶液和溶剂粘度的比。在一个实例中，根据ASTMD789-06的RV是90%甲酸(90重量％甲酸和10重量％水)中的8.4重量％聚酰胺溶液在25°C的粘度(以厘泊计)与90%甲酸自身在25°C的粘度(以厘泊计)的比。
[0040]本文所使用的术语“饱和温度”是指在特别的压力(例如，在该温度的饱和压力)液体沸腾为其蒸气相的温度和蒸气开始冷凝为其液相的温度。物质在特定压力的饱和温度下，当温度降低或压力增加时，该物质将冷凝。物质在特定压力的饱和温度下，当温度增加或压力降低时，材料将沸腾为其蒸气相。
[0041]本发明涉及具有至少两种用于将热传递至管式反应器的热传递介质的用于制备聚酰胺的方法、系统和装置。聚酰胺可以是任意合适的聚酰胺，如尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙12、尼龙6，6、尼龙6，9 ;尼龙6，10、尼龙6，12，部分芳族的聚酰胺(例如,更高温尼龙)，或它们的共聚物。
[0042]制各聚酰胺的方法
[0043]该方法可以包括将第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质。加热可以以任意合适的方式进行。加热可以在热交换器，如任意合适的热交换器中进行。第一可流动热传递介质可以位于加热回路中。第一可流动热传递介质可以在动力室或设备中的中心加热区域中加热并且可以被用于从一级加热回路至一个或多个二级加热回路传递热至整个设备，之后返回至动力室用于再加热。二级加热回路可以用于加热设备的一个或多个管式反应器。第一可流动热传递介质可以是不挥发性，以使得第一可流动热传递介质在加热之前和之后可以基本上是液相的。
[0044]—级加热回路和一个或多个二级加热回路可以具有任意相对于彼此合适的体积。一级加热回路可以具有比二级加热回路更大的体积。一级加热回路可以具有大约相同的体积或具有比二级加热回路更小的体积。一级加热回路可以具有二级加热回路的体积的约0.000，1% -1,000，000%，或二级加热回路的体积的约100%至1，000，000%，或约 0.000，I % 或更低，或约 0.001 0.01 %,0.1 %U %>5%U0%,25%,50%,75%,100 %、125 %、150 %、175 %,200 %,300 %,400 500 %,750 %, 1000 %、1500 %,2000 %、3000 4000 5000 % ,10, 000 %、20，000 %,50, 000 % ,100, 000 %、约 500，000 %,或约1，000, 000%或更高。第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质可以具有与第二可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质任意合适的质量比。例如，第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质的质量组合与第二可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质的质量组合的比可以是约0.000, 000, I:1至约10，000，000:1，约 100:1 至约 100:1，约 0.000，000，I:1 或更低，或约 0.000，I:U0.001:1,0.01:1,0.1:1、1:1、5:1,10:1,25:1、50:1、75:1、100:1、125:1、150:1、175:1、200:1、300:U400:U500:1、750:1,1000:1,1500:1,2000:1,3000:1,4000:1,5000:1、10，000:
1、20，000:1、50，000:1、100，000: 1,500, 000: 1、约 1，000，000:1 或约 10，000，000:1 或更高。
[0045]该方法可以包括将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质。加热可以以任意合适的方式进行。加热可以在热交换器，如任意合适的热交换器中进行。第二可流动热传递介质可以是足够地挥发性以使得可以将其通过第一可流动热传递介质加热至基本上气相，并且使得可以将其在热从加热过的第二可流动热传递介质至管式反应器的传递过程中冷凝至基本上液相。
[0046]第一可流动热传递介质可以通过加热和热的传递保持为液体，同时第二可流动热传递介质可以当其被加热时变得被气化并且可以当从其传递热时冷凝。在标准温度和压力，第一可流动热传递介质可以具有比第二可流动热传递介质低的蒸气压；或者，第一可流动热传递介质可以具有比第二可流动热传递介质高的蒸气压。可以控制第二可流动热传递介质的压力以使得其在所需的温度气化和冷凝。因为第一可流动热传递介质可以在被加热之后保持为液体，并且第二可流动热传递介质可以在加热之后成为基本上被气化，加热过的第二可流动热传递介质可以具有比加热过的第一可流动热传递介质更高的蒸气压。
[0047]第一可流动热传递介质和第二可流动热传递介质可以都是可燃有机材料，或可以都包括可燃有机组分。蒸气和高蒸气压可燃有机材料典型地带有比具有更低蒸气压的液体可燃有机化合物更大的着火和燃烧风险。加热过的第二可流动热传递介质可以是比加热过的第一可流动热传递介质更可燃和更易燃中的至少一个。
[0048]该方法还可以包括将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至管式反应器。热的传递可以以任意合适的方式进行。热的传递可以在热交换器，如任意合适的热交换器中进行。可以将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至一个或多个管式反应器，以及任选地一个或多个其他的设备部件，如预加热器、蒸发器、聚合反应器、闪蒸器、后缩聚器和高压釜中的至少一个。预加热器可以是任意合适的预加热器并且可以与设备的任意合适的部件连接，如用于蒸发器、聚合反应器、闪蒸器、后缩聚器和高压釜中的至少一个的预加热器。可以使得单独的部件的温度通过加热过的第二可流动热传递介质到达任意合适的温度或温度的范围。例如，可以将足够的热传递至蒸发器以将其中反应混合物的温度升高至任意合适的温度，如约100-230°C，或100— 150°C，或约100°C或更低，或约110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、22(TC或约230°C以上的温度。例如，可以将足够的热传递至反应器以将其中的反应混合物的温度升高至任意合适的温度，如约150-300°C，或约 200-250°C，或约 215-245°C，或约 150°C或更低，或约 160°C、170、180、190、200、210、215、220、225、230、235、240、245、250、260、270、280、290°C 或约 300°C 以上的温度。例如，可以将足够的热传递至闪蒸器以将其中的反应混合物的温度升高至任意合适的温度，如约 150-400°C，或约 250-350°C，或约 250_310°C，或约 200°C或更低，或约 210°C、220、230、240、250、260、265、270、275、280、285、290、295、300、305、310、320、330、340 V，或约 350 V以上的温度。例如，可以将足够的热传递至后缩聚器以将其中的反应混合物的温度升高至任意合适的温度，如约150-40(TC，或约250-350°C，或约250-310°C，或约200°C或更低，或约 210 °C、220、230、240、250、260、265、270、275、280、285、290、295、300、305、310、320、330、340°C，或约350°C以上的温度。
[0049]将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至管式反应器可以包括将管式反应器的温度保持在任意合适的温度，如约100°C至约400°C，150°C至350°C，150°C至250°C，250°C 至 350°C，200°C至 300°C，或约 210°C 至 260°C，或约 218°C至约 250°C，或约 100°C、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、205、210、215、220、225、230、235、240、245、250、255、260、265、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390 V 或约400°C以上。将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的至少一个部件可以包括将反应器中的聚酰胺混合物的温度保持在任意合适的温度，如约210°C至260°C，218°C至约 250°C，或约 100°C或更低，或约 110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、205、210、215、220、225、230、235、240、245、250、255、260、265、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390°C或约 400°C 以上。
[0050]尽管描述了单元操作的加热，但是本领域技术人员可以意识到，使用本文描述的一般方法，可以进行一个或多个单元操作中之一的冷却。
[0051]管式反应器
[0052]管式反应器可以是可以加热聚酰胺反应混合物的任意合适的管式反应器。管式反应器可以具有任意合适的形状和设计。管式反应器可以包括在其上具有夹套以将热传递至反应器的圆柱形管。热传递流体可以流动通过反应器的夹套。
[0053]合适的管式反应器I的示意图在图1中给出。管式反应器I包括入口 2和出口 3。管式反应器I包括直部4和弯曲部5。管式反应器包括排放口 6。
[0054]管式反应器可以具有任意合适的长度，如沿直部和弯曲部的入口与出口之间的长度。管式反应器可以具有约50至300米，或约75至125米，或约90至110米，或约50米或更小，或约 60 米、70、80、85、90、95、100、105、110、115、120、130、140、150、160、170、180、190、200、225、250、275或约300米或更大的长度。
[0055]管式反应器可以具有任意合适的如直部和弯曲部的内径。内径可以从反应器的一端至另一端变化，或者内径可以是恒定的。例如，内径可以从管式反应器的入口至管式反应器的出口扩大。管式反应器可以具有约1cm至80cm,或约25cm至约60cm,或约35cm至 50cm，或约 1cm 或更低，或约 15cm、20、25、30、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、55、60、65、70、75cm或约80cm或更大的内径。如果管式反应器包括夹套，则夹套可以具有任意合适的外直径，如超过内径I一50cm,或约I至25cm,或超过内径约Icm或更低，或超过内径约 2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34、36、38、40、42、44、46、48或约50cm或更大。
[0056]管式反应器可以具有恒定的内径，或者直径可以从反应器的入口至出口扩大，如线性扩大，或非线性扩大。直径可以充分地扩大以使得当使用反应器时从反应器的入口至出口保持基本上恒定压力。直径可以扩大以使得当使用反应器时压力从入口至出口降低。管式反应器的膨胀率可以足以使得对反应混合物施加的热、从反应混合物通过气化和排放移除的水的量，以及在沿长度的给定位置的反应混合物的压力的组合有助于保持反应混合物朝向反应器出口的流动并且减少或最小化凝胶或其他杂质的产生或积聚。反应器的内径可以每约6.25m至约750m的长度扩大约2.5cm,每约22.5m至约550m的长度扩大约
2.5cm,每22.5m至约IlOm的长度扩大约2.5cm,或每约6m的长度或更低，或约8m、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、120、125、150、175、200、225、250、275、300、325、350、375、400、425、450、475、500、525、550、600、650、700 或约750m的长度扩大约2.5cm。
[0057]管式反应器可以具有任意合适的长度/直径(L / D，例如，长度除以平均直径)。例如，管式反应器的长度/直径(L / D)可以是约50至2500，或约100至500，或约230至270，或约 50 或更低，或约 75、100、125、150、175、200、210、220、230、235、240、245、250、255、260、265、270、280、290、300、400、500、600、700、800、900、1000、1250、1500、1750、2000、2250或约2500或更高。
[0058]管式反应器沿其长度可以包括排放口。管式反应器可以包括任意合适的数目和类型的排放口，以使得可以将水蒸气从排放口释放。管式反应器可以包括沿其长度任意合适数目的排放口。例如，管式反应器可以沿其长度具有约5至50个排放口，或约10至25个排放口，或约5个以下排放口，或沿其长度约6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、30、35、约45个排放口或约50个或更多个排放口。
[0059]排放口可以在管式反应器中以离开相邻的排放口任意合适的平均距离的范围存在。例如，管式反应器可以沿管式反应器的长度每约2米至约15米，沿管式反应器的长度每约3米至约9米，或每约5至约8米具有平均约I个排放口，或每约2米或更少，或约3米、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或约15米或更多具有平均约I个排放口。
[0060]管式反应器可以沿其长度具有排放口之间任意合适的平均间隔量。例如，管式反应器可以沿管式反应器的长度在排放口之间隔开平均约2米至约15米，或约3米至约9米，或者沿长度约5至约8米，或约2米或更低，或沿长度约3米、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14，或平均约15米或更多。
[0061]管式反应器可以具有一定数目和分布的排放口以使得管式反应器内水蒸气的速度不超过任意合适的最大值。例如，排放口的数目和分布可以足以使得管式反应器内的水蒸气的速度不超过约0.5m / s至约400m / s、l一200m / s、2—100m / s、4_50m / s或约
0.5m / s，或更低，或约 Im / s、2、3、4、5、15、10、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、125、150、175、200、250、300m / s，或约 400m / s，或更高。
[0062]管式反应器可以具有任意合适的通过其中的聚合物材料的流速。例如，流速可以是IL /分钟至约I, 000，000L /分钟，或约1L /分钟至约100，000L /分钟，或约IL /分钟以下，1L / 分钟、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1，000,2,500,5,000,10,000,50,000,100,000、500，000或约1，000，000L /分钟以上。包括管式反应器的聚合系统可以以任意合适的速率制造聚合物，如约IL /分钟至约I, 000，000L /分钟，或约1L /分钟至约100，000L /分钟，或约 IL / 分钟或更低，1L / 分钟、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1，000,2,500,5, 000,10,000、50，000、100，000,500, 000 或约 I, 000，000L / 分钟，或更高。
[0063]管式反应器可以具有一定数目和分布的排放口以使得管式反应器具有任意合适的F因子。排放口可以连接至合适的排放口管线。该方法可以包括将水注入至排放口管线。可以将水以任意合适的速率注入至每个排放口。
[0064]本发明的管式反应器可以在关闭和清洁之间运行任意合适的时间以移除凝胶或其他的污染物。例如，该方法可以在不关闭管式反应器以用于清洁的情况下进行至少约I至7年，2至5年，或约2.3至3年，或约3年。
[0065]管式反应器可以在其中具有任意合适的反应混合物和水蒸气的流动型态。例如，管式反应器可以主要具有环形流动(例如，大部分液体与反应器管的内侧接触，同时气体和水蒸气主要在反应器管的中心向下行进)。在一些实例中，管式反应器可以具有活塞流(例如管中基本上连续的液体柱点缀有管中基本上连续的气体和水蒸气柱)，以及其他的流动方式(例如，液体停留在管的底部形成接近半圆柱体，同时气体和水蒸气停留在管的顶部)。在管式反应器中可以出现环形流、活塞流和其他的流动型态的任意合适的组合。
[0066]在多个实例中，反应器可以加热反应混合物并将水从其蒸发，将平衡进一步推向聚酰胺产物。可以将反应混合物在反应器内加热至任意合适的温度，如约150-400°C，或约250-350°C，或约 250-310°C，或约 200°C或更低，或约 210°C、220、230、240、250、260、265、270、275、280、285、290、295、300、305、310、320、330、340°C或约 350°C或更高。离开反应器的反应混合物可以具有任意合适的重量百分数的水，如约0.000，I重量％至20重量％，
0.001至15重量％，或约0.01至15重量％，或约0.000, I重量％或更低，或约0.001重量 %>0.0U0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、
1.2、1.4、1.6、1.8、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11，12、13、14、15、16、17、18、19 重量 ％ 或约 20 重量％或更高。
[0067]用于制备聚酰胺的系统和装置
[0068]本发明可以提供用于制备聚酰胺的系统。该系统可以是可以进行本文描述的方法的任意合适的系统。该系统包括加热器。加热器可以是任意合适的加热器。加热器可以是配置为将第一可流动热传递介质加热以提供加热过的第一可流动热传递介质。
[0069]系统可以包括第一热交换器。第一热交换器可以是任意合适的热交换器。第一热交换器可以配置为从加热过的第一可流动热传递介质传递热以提供加热过的第二可流动热传递介质。
[0070]该系统可以包括第二热交换器。第二热交换器可以是任意合适的热交换器。第二热交换器可以配置为将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的至少一个管式反应器。
[0071]本发明可以提供一种用于制备聚酰胺的装置。该系统可以是可以进行本文描述的方法的任意合适的装置。该装置可以包括加热器。加热器可以是任意合适的加热器。加热器可以配置为将第一可流动热传递介质加热以提供加热过的第一可流动热传递介质。
[0072]该装置可以包括第一热交换器。第一热交换器可以是任意合适的热交换器。第一热交换器可以配置为从加热过的第一可流动热传递介质传递热以提供加热过的第二可流动热传递介质。
[0073]该装置可以包括第二热交换器。第二热交换器可以是任意合适的热交换器。第二热交换器可以配置为将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的至少一个管式反应器。
[0074]图2示例了用于制备聚酰胺的系统或装置10的实施方案。该系统或装置可以包括加热器15。加热器对设置在一级加热回路25中的第一可流动热传递介质20加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质30。该系统或装置可以包括第一热交换器35。第一热交换器35将热从加热过的第一可流动热传递介质30传递至设置在二级加热回路45中的第二可流动热传递介质40，以提供加热过的第二可流动热传递介质50。将第一可流动热传递介质20 (例如，用过的第一可流动热传递介质)传递返回至加热器15用于再加热。系统或装置可以包括第二热交换器55。第二热交换器55将热从加热过的第二可流动热传递介质50传递至聚酰胺合成系统的管式反应器，其与第二热交换器55整合。将第二可流动热传递介质40 (例如，使用过的第二可流动热传递介质)传递返回至第二热交换器35用于再加热。系统或装置可以使用任意合适的方式以将热传递介质从一个位置传送至另一个，如泵送或对流。
[0075]图3示例用于制备聚酰胺的系统或装置21的实施方案。该系统或装置可以包括加热器15。加热器15对设置在一级加热回路25中的第一可流动热传递介质20加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质30。该系统或装置可以包括第一热交换器35。第一热交换器35将热从加热过的第一可流动热传递介质30传递至设置在二级加热回路45中的第二可流动热传递介质40，以提供加热过的第二可流动热传递介质50。该系统或装置可以包括第二热交换器55。第二热交换器55将热从加热过的第二可流动热传递介质50传递至聚酰胺合成系统的管式反应器，其与第二热交换器55整合。将第二可流动热传递介质40 (例如，使用过的第二可流动热传递介质)传递返回至第二热交换器35用于再加热。将加热过的第一可流动热传递介质30传递至第三热交换器36。第三热交换器36将热从加热过的第一可流动热传递介质30传递至设置在二级加热回路46中的第二可流动热传递介质41，以提供加热过的第二可流动热传递介质51。该系统或装置可以包括第四热交换器56。第四热交换器56将热从加热过的第二可流动热传递介质51传递至聚酰胺合成系统的至少一个容纳有聚酰胺的部件，如盐池(salt strike)、蒸发器、反应器或闪蒸器，其可以与第四热交换器56整合。将第二可流动热传递介质41 (例如，使用过的第二可流动热传递介质)传递返回至第三热交换器36用于处理。将第一可流动热传递介质20 (例如，使用过的第一可流动热传递介质)传递返回至加热器15用于再加热。
[0076]虽然图3示例的实施方案是将第一热交换器35和第三热交换器36串联以使得第三热交换器36在加热过的第一可流动热传递介质30将热传递至第二可流动热传递介质40之后接收该加热过的第一可流动热传递介质30，本发明还包括在一级与二级加热回路之间交换热的热交换器的并联排列。例如在一个实施方案中，第三热交换器36可以将加热过的第一可流动热传递介质在第一加热回路中在使用过的第一可流动热传递介质从热交换器35返回的上游的点取出，以使得第三热交换器不取出已经在第一热交换器35中将一些热传递至第二可流动热传递介质40的第一可流动热传递介质。
[0077]第一可流动热传递介质
[0078]在该方法、系统或装置中，第一可流动热传递介质可以是任意合适的可流动热传递介质。第一可流动热传递介质可以包括具有构成适合用于在本文描述的方法、系统和装置中使用的第一可流动热传递介质的特征的一种或多种有机化合物。第一可流动热传递介质可以是，例如，水、聚乙二醇、聚丙二醇、矿物油、硅油、二苯醚、联苯、THERMlNOLiU1l^热传递流体和D0WTHERMTM牌热传递流体中的至少一种。第一可流动热传递介质可以是，例如，THERM丨NOL?.牌热传递流体，如THERM1NOL? VLT(例如，甲基环己烷、三甲基戊烷)、THF:RM1N0L? 1)-12(例如，Cich13 烷烃、例如、异烷烃)、THERMINOL?LT(例如,二乙苯)、THERMINOL? XP(例如，石腊油(white petroleum mineral oil))、THERMINOL? 55 (例如，C14-30烷基芳基化合物)、THERMINOL? 59 (例如，乙基二苯基乙烷、二苯基乙烷、二乙基二苯基乙烷、乙苯聚合物)、THERMINOL? 62(例如，二异丙基联苯、三异丙基联苯)、THERMINOL? VP-3 (例如，环己基苯、双环己基)、
THERMINOL? 66 (例如，三联苯(邻三联苯、间三联苯、对三联苯)、氢化的三联苯、部分氢化的四联苯、部分氢化的更高级聚苯)、THERMINOL? 72 (例如,二苯醚、三联苯、
联苯、菲)、THERMINOL⑧VP-1 (例如，二苯醚、联苯)、TlUiRMlNOL? FF(例如，乙烯化的苯)中的至少一个。第一可流动热传递介质可以包括，例如，三甲基戊烷、Cich13烷烃、Ckh13异烧烃、C14_3(l烧基芳基化合物、二乙苯、乙烯化的苯、环己基苯、C14_30烧基苯、石腊油、乙基二苯基乙烧、二苯基乙烧、二乙基二苯基乙烧、二苯醚(diphenyl ether)、二苯醚(diphenyl oxide)、乙苯聚合物、联苯、无机盐、二异丙基联苯、三异丙基联苯、甲基环己烧、双环己基、三联苯、氢化的三联苯、部分氢化的四联苯、部分氢化的更高级聚苯、二苯醚和菲，二芳基化合物、三芳基化合物、二芳基醚、三芳基醚、烷基芳基化合物、烷基芳基化合物、二芳基烷基化合物或它们的组合。
[0079]第一可流动热传递介质可以具有任意合适的温度。例如，第一可流动热传递介质可以是约 20 V至 400 V，或约 50°C至 350°C，100°C至 300°C，100°C至 200 V，200°C至 250°C，或约 250°CM 300。。，或约 20°C或更低，或约 30°C、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390 V或约400 °C以上。第一可流动热传递介质可以具有任意合适的相，如气相、液相，或其任意合适的组合。例如，第一可流动热传递介质可以是以重量计的约60%或更低，或约70%、80、85、90、95、96、97、98或约99%以上液相。第一可流动热传递介质可以基本上是液相的。
[0080]加热过的第一可流动热传递介质可以具有任意合适的温度。例如，加热过的第一可流动热传递介质可以是约100°C至500°C，100°C至400°C，100°C至300°C，100°C至200°C，200 °C 至 250 °C，250 V 至 300 V，300 V 至 350 V，350 V 至 400 V，400 V 至 500 V，280 V 至400°C，或 330°C至 350°C，或约 100°C或更低，或约 110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390°C或约400°C以上。加热过的第一可流动热传递介质可以具有任意合适的相，如气相、液相，或其任意合适的组合。例如，加热过的第一可流动热传递介质可以是以重量计的约60 %或更低，或约70 %、80、85、90、95、96、97、98或约99 %以上液相。加热过的第一可流动热传递介质可以基本上是液相的。
[0081]在将第一可流动热传递介质加热的过程中，第一可流动热传递介质可以基本上保持为液体(例如，基本上不出现第一可流动热传递介质的气化)。在第一可流动热传递介质的加热的过程中，传递至第一可流动热传递介质的热可以包括基本上全部显热。例如，在将第一可流动热传递介质加热的过程中，传递至第一可流动热传递介质的热可以包括任意合适百分数的显热，如约60%或更低，或约70%、80、85、90、95、96、97、98或约99%以上显热，并且余下部分是潜热(例如，气化热)。
[0082]在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，加热过的第一可流动热传递介质可以基本上保持为液体。例如，不出现第一可流动热传递介质的冷冻。在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，基本上不出现加热过的第一可流动热传递介质的冷凝。例如，如果加热过的第一可流动热传递介质基本上是液相的，不出现冷凝，或仅加热过的第一可流动热传递介质的少量的气相组分冷凝。在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，从加热过的第一可流动热传递介质传递的热可以包括基本上全部显热。例如，在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，从加热过的第一可流动热传递介质传递的热可以包括任意合适百分数的显热，如约60%或更低，或约70%、80、85、90、95、96、97、98或约99%以上显的热，并且余下部分是潜热(例如，气化热)。
[0083]第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质可以都设置在第一加热回路中。将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质可以提供使用过的第一可流动热传递介质。该方法可以包括将使用过的第一可流动热传递介质循环返回至第一可流动热传递介质的加热。第一加热回路可以是将第一热传递材料在设备中的中心加热位置与容纳有第二可流动热传递介质的一个或多个二级回路之间循环的一级回路，或者第一加热回路可以是用于例如，加热少于所有的容纳有第二可流动热传递介质的二级回路的一级回路。
[0084]该方法可以包括控制第一可流动热传递介质的压力和控制加热过的第一可流动热传递介质的温度中的至少一个。控制第一可流动热传递介质的压力和控制加热过的第一可流动热传递介质的压力可以包括控制第一加热回路中的压力。可以将压力控制为任意合适的压力，如约 50KPa 至 I, 000，OOOKPa, 10KPa 至 500，OOOKPa,或 500KPa 至 250，OOOKPa,或约 50KPa 或更低，或约 100KPa、500KPa、lMPa、2MPa、3、4、5、6、7、8、9、10、12.5,15,17.5、
20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200MPa 或约 250MPa 或更高。在一些实例中，可以将饱和温度控制为任意合适的温度，如约100°C至500°C，100°C至400°C，100 V 至 300 V，100 V 至 200 V，200 V 至 250 V，250 V 至 300 V，300 V 至 350 V，350 V 至400°C，400°C至 500°C，210°C至 350°C，或 260°C至 300°C，或约 100°C或更低，或约 110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390 V或约400 V或更高。加热过的第一可流动热传递介质的最高温度可以在加热过的第一可流动热传递介质的饱和温度的任意合适的范围内，如在加热过的第一可流动热传递介质的饱和温度的约O— 100°C，0— 60°C，约0-40°C的范围内，或约 0°C、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、35、40、50、60、70、80、90，或在约 100°C 内。在各个实施方案中，在包括第一热传递介质的气化的实例中，可以类似地控制第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质的压力以便控制第一可流动热传递介质的饱和温度。控制第一可流动热传递介质气化的温度和加热过的第一可流动热传递介质冷凝的温度(例如，饱和温度)可以控制加热过的第二可流动热传递介质的温度。
[0085]第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质可以独立地具有任意合适的蒸气压，如约50KPa至I, 000，OOOKPa, 10KPa至500，OOOKPa,或500KPa至250, OOOKPa,或约 50KPa 或更低，或约 100KPa、500KPa、lMPa、2MPa、3、4、5、6、7、8、9、10、12.5、15、17.5、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200MPa，或约250MPa或更高。
[0086]第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质可以具有任意合适的热容。例如，在约 100°c 或更低，或在约 110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390°C，或在约40(TC或更高，第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质可以具有约 0.2KJ / Kg°C 至约 8.5KJ / Kg°C，约 IKJ / Kg°C 至约 4KJ / Kg°C，约 0.2KJ /Kg°C或更低，或约 0.5KJ / Kg0C, 1>1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、
2.3,2.4,2.5,2.6,2.7,2.8,2.9、3、3.1,3.2,3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8KJ / Kg°C,或约8.5KJ / Kg°C或更高的热容。
[0087]第一可流动热传递介质可以以任意合适的速率循环，如约IL /分钟至约I, 000，000L /分钟，或约1L /分钟至约100，000L /分钟，或约IL /分钟或更低，1L /分钟、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1，000,2, 500,5, 000,10, 000,50, 000,100,000,500,000 或约
I,000, 000L /分钟或更高。
[0088]第二可流动热传递介质
[0089]在方法、系统或装置中，第二可流动热传递介质可以是任意合适的可流动热传递介质。第二可流动热传递介质可以包括具有构成适合用于在本文描述的方法、系统和装置中使用的第二可流动热传递介质的特征的一种或多种有机化合物。第二可流动热传递介质可以是例如以下各项中的至少一项:水、聚乙二醇、聚丙二醇、矿物油、硅油、二苯醚、联苯、三联苯、THERMINOL?牌热传递流体和D0WTHERM?牌热传递流体。第二可流动热传递介质可以包括，例如，D0WTHERM?牌热传递流体，比如以下各项中的至少一项:D0WTHERM?A(例如，二苯醚和联苯，例如，二苯醚和联苯的低共熔混合物，例如26.5重量％二苯基和73.5重量％二苯醚)、DOWTHERM? G(例如，二芳基化合物、三芳基化合物、二芳基和三芳基醚)、DOWTHERM? J(例如，烷基芳基化合物)、DOWTHERM? MX(例如，烷基芳基化合物)、DOWTHERM? Q (例如，二苯基乙烷、烷基芳基化合物)、DOWTHERM? RP (例如，二芳基烷基化合物)和DOWTHERM? T (例如，C14_3(l烷基苯)。第二可流动热传递介质可以包括，例如，三甲基戊烷、Cich13烷烃、Cich13异烷烃、C14,烷基芳基化合物、二乙苯、乙烯化的苯、环己基苯、C14,烷基苯、石蜡油、乙基二苯基乙烷、二苯基乙烷、二乙基二苯基乙烷、二苯醚、二苯基氧、乙苯聚合物、联苯、无机盐、二异丙基联苯、三异丙基联苯、甲基环己烷、双环己基、三联苯、氢化的三联苯、部分氢化的四联苯、部分氢化的更高级聚苯、二苯醚和菲，二芳基化合物、三芳基化合物、二芳基醚、三芳基醚、烷基芳基化合物、烷基芳基化合物、二芳基烷基化合物，或它们的组合。
[0090]第二可流动热传递介质可以具有任意合适的温度。例如，第二可流动热传递介质可以是约 20 V至 400 V，或约 50°C至 350°C，100°C至 300°C，100°C至 200 V，200°C至 250°C，或约 250°CM 300。。，或约 20°C或更低，或约 30°C、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390 V，或约400 V或更高。第二可流动热传递介质可以具有任意合适的相，如气相、液相，或它们任意合适的组合。例如，第二可流动热传递介质可以是以重量计的约60%或更少，或约70%、80、85、90、95、96、97、98或约99%或更多的气相。第二可流动热传递介质可以是基本上气相的。
[0091]加热过的第二可流动热传递介质可以具有任意合适的温度。例如，加热过的第二可流动热传递介质可以是约100°C至500°C，100°C至400°C，100°C至300°C，100°C至200°C，200 °C 至 250 °C，250 V 至 300 V，300 V 至 350 V，350 V 至 400 V，400 V 至 500 °C，210 °C 至350°C，或 260°C至 300。。，或约 100°C或更低，或约 110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390°C或约400°C或更高。加热过的第二可流动热传递介质可以具有任意合适的相，如气相、液相或它们任意合适的组合。例如，加热过的第二可流动热传递介质可以是以重量计的约60%或更少，或约70%、80、85、90、95、96、97、98或约99%或更多的气相。加热过的第二可流动热传递介质可以是基本上气相的。
[0092]在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，第二可流动热传递介质可以基本上成为气体(例如，第二可流动热传递介质可以是基本上全部气化)。在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，传递至第二可流动热传递介质的热可以包括基本上全部潜热(例如，气化热)。例如，在将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质的过程中，传递至第二可流动热传递介质的热可以包括任意合适的百分数的潜热，如约60%至100%,70%M 100%,80%M 100%,90%M 100%，或约 60%或更低，或约 65%、70、75、80、85、90、95、96、97、98%或约99%或更高潜热(例如，气化热)，并且余下部分是显热。
[0093]在将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器的过程中，可以将加热过的第二可流动热传递介质基本上冷凝为液体。例如，可以将加热过的第二可流动热传递介质的基本上全部的气相冷凝。在将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器的过程中，从第二可流动热传递介质传递的热可以包括基本上全部潜热(例如，气化热)。在将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器的过程中，从第二可流动热传递介质传递的热可以包括任意合适的百分数的潜热，如约60%至100%，70%至100%，80%至100%，90%至100%，或约60%或更低，或约65%、70、75、80、85、90、95、96、97、98%或约99%或更高潜热(例如，气化热)，并且余下部分是显热。
[0094]该方法可以包括控制第二可流动热传递介质的压力和控制加热过的第二可流动热传递介质的压力以控制第二可流动热传递介质气化的温度，和控制加热过的第二可流动热传递介质冷凝的温度。第二热传递介质和加热过的第二热传递介质可以设置在第二加热回路中。将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器可以提供使用过的第二可流动热传递介质。该方法可以包括将使用过的第二可流动热传递介质循环返回至来自所述加热过的第一可流动热传递介质的热的传递中。
[0095]控制第二可流动热传递介质的压力和控制加热过的第二可流动热传递介质的压力可以包括控制第二加热回路中的压力。可以将压力控制为任意合适的压力，如约50KPa至 I, 000，OOOKPa, 10KPa 至 500，OOOKPa,或 500KPa 至 250，OOOKPa,或约 50KPa 或更低，或约 100KPa、500KPa、lMPa、2MPa、3、4、5、6、7、8、9、10、12.5,15,17.5、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200MPa或约250MPa或更高。在一些实例中，可以将饱和温度控制为任意合适的温度，如约100°C至500°C，100°C至400°C，100°C至300°C，100°C至200 °C，200 °C 至 250 °C，250 °C 至 300 V，300 °C 至 350 °C，350 °C 至 400 V，400 V 至 500 °C，210 °C至 350。。，或 260°CM 300。。，或约 100°C或更低，或约 110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390°C或约400°C或更高。加热过的第二可流动热传递介质的最高温度可以在加热过的第二可流动热传递介质的饱和温度的任意合适范围内，如在加热过的第二可流动热传递介质的饱和温度的约O— 100°C，0-60°C，约0-40°C的范围内，或约(TC、1、2、3、4、5、1、
15、20、25、30、35、40、50、60、70、80、90，或约100°C的范围内。在各个实施方案中，在包括第一热传递介质的气化的实例中，可以类似地控制第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质的压力以便控制第一可流动热传递介质的饱和温度。
[0096]控制第二可流动热传递介质气化的温度和加热过的第二可流动热传递介质冷凝的温度(例如，饱和温度)可以控制聚酰胺合成系统的管式反应器的温度。通过控制压力，并且从而控制第二可流动热传递介质的饱和温度，可以将聚酰胺合成系统的管式反应器的温度控制为任意合适的温度，如约100°C至500°C，100°C至400°C，100°C至300°C，100°C至200°C，200°C至 250°C，250°C至 300V，300°C至 350°C，350°C至 400V，400V至 500°C，210°C至 350 °C，或 260°C 至 300 V，或约 100 V 或更低，或约 110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390°C或约 400°C或更高。
[0097]第二可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质可以独立地具有任意合适的蒸气压，如约50KPa至I, 000，OOOKPa, 10KPa至500，OOOKPa,或500KPa至250, OOOKPa,或约 50KPa 或更低，或约 lOOKPa，500KPa、lMPa、2MPa、3、4、5、6、7、8、9、10、
12.5、15、17.5、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200MPa，或约250MPa或更高。
[0098]第二可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质可以具有任意合适的热容。例如，在约 100°c 或更低，或在约 110°C、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390°C，或在约40(TC或更高，第二可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质可以具有约 0.2KJ / Kg°C 至约 8.5KJ / Kg°C，约 IKJ / Kg°C 至约 4KJ / Kg°C，约 0.2KJ /Kg°C或更低，或约 0.5KJ / Kg°C、l、l.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、
2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3、3.1、3.2、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8KJ / Kg°C,或约8.5KJ / Kg°C或更高的热容。
[0099]加热过的第一可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质的温度之间的差别可以是任意合适的差别；例如，该差别可以是约0-300 °C，0-200 °C，O一 100 °C，0-60 V，约 0-40 V，或约 O °C、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、35、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290 V或约300°C或更高。第一可流动热传递介质和加热过的第一可流动热传递介质的温度之间的差别，以及第二可流动热传递介质和加热过的第二可流动热传递介质的温度之间的差别，可以是任意合适的差别；例如，该差别可以独立地是约0-300°C，0-200°C，O一 100°C，0-60 V，约 0-40 V，或约 O °C、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、35、40、50、60、70、80、90、100、
110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290 V或约300°C或更高。
[0100]第二可流动热传递介质可以以任意合适的速率循环，如约IL /分钟至约I, 000，000L /分钟，或约10L /分钟至约100，000L /分钟，或约IL /分钟或更低，10L /分钟、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1，000,2, 500,5, 000,10, 000,50, 000,100,000,500,000 或约
I,000, 000L /分钟或更高。
[0101]其他的可流动热传递介质
[0102]在该方法、系统或装置中，可以将来自加热过的第一可流动热传递介质的热传递至一个或多于一个第二可流动热传递介质。例如，含有第一可流动热传递介质的第一加热回路可以用于加热各自含有第二可流动热传递介质的多个其他的加热回路。在另一个实例中，含有第一可流动热传递介质的第一加热回路可以用于加热各自含有第二可流动热传递介质的一个或多个第二加热回路，以及各自含有第三可流动热传递介质的一个或多个第三加热回路。
[0103]将热从加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质可以提供使用过的第一可流动热传递介质。该方法可以包括将热从使用过的第一可流动热传递介质(例如，串联排列)或从加热过的第一可流动热传递介质(例如，平行排列)传递至第三可流动热传递介质，以提供加热过的第三可流动热传递介质。该方法可以包括将热从加热过的第三可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的至少一个容纳有聚酰胺的部件。第三可流动热传递介质可以是本文描述的任意合适的热传递介质。第三可流动热传递介质可以是与第二热传递介质相同的或不同的。将热从加热过的第三可流动热传递介质传递至的聚酰胺合成系统的至少一个部件可以是与将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至的聚酰胺合成系统的至少一个部件相同的或不同的。
_4] 聚酰胺
[0105]通过所述方法、系统或装置制备的聚酰胺可以是任意合适的聚酰胺。聚酰胺可以由直链的二羧酸和直链的二胺合成或由从直链的二羧酸和直链的二胺形成的低聚物合成。聚酰胺可以是尼龙-6，6。
[0106]二羧酸可以是任意合适的二羧酸。二羧酸可以具有结构HOC(O)-R1-C(O)OH,其中R1是C1-C15亚烷基，如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基或亚癸基。二羧酸可以是己二酸(例如，R1=亚丁基)。
[0107]二胺可以是任意合适的二胺。二胺可以具有结构H2N — R2-NH2，其中R2是C1-C15亚烷基，如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基或亚癸基。二胺可以是六亚甲基二胺，(例如，R2=亚丁基)。
[0108]实施例
[0109]通过参考通过示例的方式提供的以下实例，可以更好地理解本发明。本发明不限于本文给定的实例。
[0110]用于确定凝胶率的一般方法。实施例中描述的每个凝胶率通过取两种方法所确定的凝胶率的平均值而确定。在第一方法中，在反应混合物仍然是热的同时，将液体反应混合物从系统排出，将系统冷却，拆卸，并且视觉检查以估算其中的凝胶的体积。在第二方法中，在反应混合物仍然是热的同时，将液体反应混合物从系统排出，冷却，填充水，并且排出水。由没有凝胶的系统体积减去从系统排出的水的体积以确定系统中的凝胶的体积。为了确定设备的一个或多个具体部件或特定位置下游中的凝胶率，仅将设备的具体部件或特定位置下游的系统用水填充。在两种方法中，凝胶的密度据估算为0.9g / cm3。
[0111]实施例la.比较例.一级加热回路中的液相热传递介质
[0112]将THERMINOL? 66加热至约340°C并循环通过尼龙-6，6制造设备中的一级加热回路。一级加热回路将THERMINOL? 66以合适的流速在动力室与蒸发器、反应器和后缩聚器上的热交换器之间循环，之后将THERMINOL? 66传递返回至动力室用于再加热。在一级加热回路中使用大约10，000，000L的THERMINOL? 66。THERMINOL? 66在整个工艺中保持为液体。
[0113]在连续尼龙_6，6制造方法中，将己二酸和六亚甲基二胺以大约等摩尔比在水中混合以形成含有尼龙_6，6盐的水混合物，并且该水混合物具有约50重量％水。将盐水溶液以大约105L /分钟传递至蒸发器。将热从在一级加热回路中的THERMINOL? 66传递至蒸发器，从而蒸发器将盐水溶液加热至约125— 135°C (130°C )并将水从加热过的盐水溶液移除，使得水浓度达到约30重量％。将蒸发后的盐混合物以大约75L /分钟传递至管式反应器。管式反应器具有约40m的长度，约89cm的平均内径，每5m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，约45的L / D比例，以及沿长度分布的3个排放口。在一级加热回路中将热从THLRM丨NOL⑧66传递至反应器，使得蒸发后的盐混合物的温度达到约218-2500C (2350C )，使反应器进一步将水从加热过的蒸发后的盐混合物移除，使得水浓度达到约10重量％，并且使得盐进一步聚合。将反应的混合物以大约60L /分钟传递至闪蒸器。在一级加热回路中将热从T丨丨IiRM丨NOL⑧66传递至闪蒸器，将反应的混合物加热至约270-290°C (280°C )，使闪蒸器从反应混合物中进一步移除水，从而使得水浓度达到约
0.5重量％，并使得反应的混合物进一步聚合。将闪蒸后的混合物以大约54L /分钟传递至后缩聚器，使得聚合混合物经历真空以进一步移除水，使得水浓度达到约0.1重量％，以使得聚酰胺获得合适的最终聚合度范围，之后将后缩聚过的聚合混合物传递至挤出机和造粒机。
[0114]液体THERMINOL.? 66需要大的泵以提供材料在整个一级加热回路中循环至所有的单元操作并返回至动力室用于再加热。与使用在热传递过程中经历相变的热传递材料的其他方法比较，每Kg的THERMINOL? 66传递的每KJ热的THERMINOL? 66的温度上总的改变是更大的；使用热交换器中的更高的循环速率和更大的用于热传递的表面积以完成所需量的热传递。另外，保持每个单元操作的精确温度是困难的，因为热传递介质的温度仅可以整体调节并且不可以对单独的单元进行调节。
[0115]沿40m反应器分布的三个排放口导致水蒸气的高压袋和液体的局部闪蒸，导致活塞流动型态，减少环形流的比例，并且产生难以控制的压力。活塞流和闪蒸导致反应混合物通过反应器的流速不均匀。直径的迅速膨胀导致管式反应器中增加的凝胶产生和反应混合物的凝固(例如，冷凝)，并且导致过量水的移除，这导致闪蒸器经历不稳定流动，反应混合物的冷凝，以及振动。
[0116]实施例1b.比较例.一级加热回路中的气相热传递介质
[0117]将dowtherm?a在约34o°c和约400KPa压力加热为蒸气并且循环通过尼龙-6，6制造设备中的动力室与多个单元操作之间的一级加热回路，在此它将热传递至多个单元操作，之后传递返回至动力室用于再加热。在一级加热回路中使用大约10，000，000L的DOWTHERM? A0 DOWTHERM? A在整个工艺中保持为蒸气，并且以足够的速率循环，以使得材料不会下降到低于循环中的饱和温度。
[0118]如实施例1a中的描述进行连续尼龙-6，6制造工艺,但在整个工艺中使用蒸气DOWTHERM? A。与使用在热传递的过程中经历相变的热传递材料的其他的方法比较，每Kg的DOWTHERM? A传递每KJ的热时DOWTHERM? A的温度上总的改变是更大的；在热交换器中使用更高的循环速率和更大的用于热传递的表面积以完成所需量的热传递。另外，保持每个单元操作如管式反应器的精确温度是困难的，因为热传递介质的温度仅可以整体调节并且不可以对单独的单元进行调节。
[0119]实施例1c.比较例.具有冷凝的一级加热回路中的挥发性热传递介质
[0120]按照实施例lb，但使用具有一定循环速率的DOWTHERM? A以使得在将热传递至多个单元操作的过程中从DOWTHERM? A吸收足够的热，从而导致在一级加热回路中DOWTHERM?A的部分冷凝。为将所产生的液体循环至余下的单元操作并返回至动力室，需要另外的设备，包括液体分离罐、另外的管和泵以使冷凝物返回至动力室进行再加热和再气化。保持每个单元操作如管式反应器的精确温度是困难的，因为热传递介质的温度仅可以整体调节并且不可以对单独的单元进行调节。
[0121]实施例1d.比较例.在泄漏的一级加热回路中的挥发性热传递介质
[0122]按照实施例lb。在一级加热回路中出现泄漏。归因于在一级加热回路中使用的高压蒸气，dowtherm?a蒸气通过泄漏逸出，使得整个一级加热回路的压力降低。归因于一级加热回路的尺寸，在系统中的压力降低至允许泄漏的速率减缓的水平之前大体积的蒸气从泄漏处逸出。在泄漏部位和泄漏周围，包括在具有与泄漏附近的大气空间流体连接的区域中，逸出的DOWTHERM? A蒸气存在燃烧或爆炸风险。为了停止泄漏，或熄灭由泄漏导致的燃烧，必须将设备中的整个一级加热回路关闭。
[0123]实施例1e.比较例.在泄漏的一级加热回路中的挥发性热传递介质
[0124]按照实施例lc。在一级加热回路中出现泄漏。归因于在一级加热回路中使用的高压蒸气，dowtherm?a蒸气通过泄漏溢出，从而降低了在整个一级加热回路中压力。归因于一级加热回路的尺寸，在系统中的压力降低至允许泄漏的速率减缓的水平之前，大体积的蒸气从泄漏溢出。在泄漏部位和泄漏周围，包括在具有与泄漏附近的大气空间流体连接的区域中，逸出的DOWTHERM? A蒸气存在燃烧或爆炸风险。为了停止泄漏，或熄灭由于泄漏引起燃烧，必须将设备中的整个一级加热回路关闭。
[0125]实施例2a.在具有经由二级加热回路加热的蒸发器、管式反应器和闪蒸器的一级加热回路中的XHjjRMlNOIM.66
[0126]将THF.RMINOL? 66加热至约340°C并循环通过尼龙_6，6制造设备中的一级加热回路。一级加热回路将THERMINOL? 66在动力室和二级加热回路上的热交换器，以及一些单独的单元操作上的热交换器之间循环。二级加热回路含有DOWTHERM? A,并且用于加热蒸发器、反应器和闪蒸器。独立地调节二级加热回路的压力以改变DOWTHERM?A的气化和冷凝温度，从而精确地控制所加热的每个具体的单元操作的温度。一级加热回路含有约10，000, 000L的THERMINOL? 66，并且每个二级加热回路含有约50，000L的DOWTHERM? A0
[0127]在连续尼龙-6，6制造方法中，将己二酸和六亚甲基二胺以大约等摩尔比在水中组合以形成含有尼龙_6，6盐并且具有约50重量％水的含水混合物。将盐水溶液以大约105L /分钟传递至蒸发器。在用于蒸发器的二级加热回路中将热从DOWTHERM? A传递至蒸发器，允许蒸发器将盐水溶液加热至约125— 135°C (130°C )并将水从加热过的盐水溶液移除，使得水浓度达到约30重量％。将用于蒸发器上的二级加热回路的压力调节至约IKPa至约3KPa(2KPa)，以将DOWTHERM? A的饱和温度保持在约130°C。将蒸发的盐混合物以大约75L /分钟传递至管式反应器。管式反应器具有约40m的长度，约89cm的平均内直径，每5m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，约45的L / D比例，以及沿长度分布的3个排放口。在用于反应器的二级加热回路中将热从DOWTHERM? A传递至反应器，使得蒸发后的盐混合物的温度达到约218-250°C (235°C )，允许反应器进一步将水从加热过的蒸发的盐混合物移除，使得水浓度达到约10重量％，并且使得盐进一步聚合。将用于反应器上的二级加热回路的压力调节至约28KPa至约97KPa(80KPa)，以将DOWTHERM?A的饱和温度保持在约235°C。将反应的混合物以约60L /分钟传递至闪蒸器。在用于闪蒸器的二级加热回路中，将热从DOWTHERM? A传递至闪蒸器，将反应的混合物加热至约270-2900C (280 V )，允许闪蒸器从反应混合物进一步移除水，使得水浓度达到约0.5重量％，并且使得反应的混合物进一步聚合。将用于闪蒸器上的二级加热回路的压力调节至约150KPa至约200KPa(180KPa)，以将DOWTHERM? A的饱和温度保持在约280°C。将闪蒸的混合物以约54L /分钟传递至后缩聚器，使得聚合混合物经历真空以进一步移除水，使得水浓度达到约0.1重量％，从而在将后缩聚过的聚合混合物传递至挤出机和造粒机之前，聚酰胺获得合适的最终聚合度范围。
[0128]沿40m反应器分布的3个排放口导致水蒸气的高压袋和液体的局部闪蒸，导致活塞流动型态，减少环形流的比例，并且产生难以控制的压力。活塞流和闪蒸导致反应混合物通过反应器的流速不均匀。直径的迅速膨胀导致管式反应器中增加的凝胶产生和反应混合物的凝固(例如，冷凝)，并且导致过量水的移除，这导致闪蒸器经历不稳定流动、反应混合物的冷凝以及振动。
[0129]实施例2b.在具有经由二级加热回路加热的蒸发器、管式反应器和闪蒸器的一级加热回路中的THERM丨NOL? 66。
[0130]将THERMINOL? 66加热至约340°C并循环通过尼龙-6，6制造设备中的一级加热回路。一级加热回路将THERMINOL⑧66在动力室与二级加热回路上的热交换器之间，以及与一些单独的单元操作上的热交换器之间循环。二级加热回路含有DOWTHERM? A，并且用于加热蒸发器、反应器和闪蒸器。独立地调节二级加热回路的压力以改变DOWTHERM? A的气化和冷凝温度，从而精确地控制所加热的每个具体的单元操作的温度。一级加热回路含有约10，000，000L的THERMINOL? 66，并且每个二级加热回路含有约 50，000L 的 DOWTHERM? A。
[0131]在连续尼龙-6，6制造方法中，将己二酸和六亚甲基二胺以大约等摩尔比在水中组合以形成含有尼龙_6，6盐并且具有约50重量％水浓度的含水混合物。将盐水溶液以大约105L /分钟传递至蒸发器。在用于蒸发器的二级加热回路中将热从dowthermtma传递至蒸发器，允许蒸发器将盐水溶液加热至约125-135°c (130°C )并将水从加热过的盐水溶液移除，使得水浓度达到约30重量％。将用于蒸发器上的二级加热回路的压力调节至约IKPa至约3KPa (2KPa)，以将DOWTHERM? A的饱和温度保持在约130°C。在一级加热回路与二级加热回路之间的热传递，以及在二级加热回路与蒸发器之间的热传递主要是显热，并且在用于蒸发器的二级加热回路中dowtherm?a的温度变化不超过约i30°c的饱和温度的约i5°c左右。将蒸发的盐混合物以大约75L /分钟传递至管式反应器。管式反应器具有约40m的长度，约89cm的平均内直径，每5m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，约45的L /D比例，以及沿长度分布的3个排放口。在用于反应器的二级加热回路中将热从DOWTHERM?A传递至反应器，使得蒸发的盐混合物的温度达到约218-250°C (235°C )，允许反应器进一步将水从加热过的蒸发的盐混合物移除，使得水浓度达到约10重量％，并且使得盐进一步聚合。将用于反应器上的二级加热回路的压力调节至约28KPa至约97KPa(80KPa)，以将DOWTHERM? A的饱和温度保持在约235°C。在一级加热回路与二级加热回路之间的热传递，以及在二级加热回路与反应器之间的热传递主要是显热，并且DOWTHERM? A在用于反应器的二级加热回路中温度上的变化不超过约235°C的饱和温度的约15°C左右。将反应的混合物以约60L /分钟传递至闪蒸器。在用于闪蒸器的二级加热回路中将热从DOWTHERM? A传递至闪蒸器，将反应的混合物加热至约270-290°C (280°C )，允许闪蒸器从反应混合物进一步移除水，使得水浓度达到约0.5重量％，并且使得反应的混合物进一步聚合。将用于闪蒸器上的二级加热回路的压力调节至约150KPa至约200KPa(180KPa)，以将DOWTHERM? A的饱和温度保持在约280°C。在一级加热回路与二级加热回路之间的热传递，并且在二级加热回路和闪蒸器之间的热传递主要是显热，并且DOWTHERM? A在用于闪蒸器的二级加热回路中温度上的变化不超过约280°C的饱和温度的约15°C左右。将闪蒸的混合物以约54L /分钟传递至后缩聚器，使得聚合混合物经历真空以进一步移除水，使得水浓度达到约0.1重量％，以使得在将后缩聚过的聚合混合物传递至挤出机和造粒机之前，聚酰胺获得合适的最终聚合度范围。
[0132]沿40m反应器分布的3个排放口导致水蒸气的高压袋和液体的局部闪蒸，导致活塞流动型态，减少环形流的比例，并且产生难以控制的压力。活塞流和闪蒸导致反应混合物通过反应器的流速不均匀。直径的迅速膨胀导致管式反应器中增加的凝胶产生和反应混合物的凝固(例如，冷凝)，并且导致过量水的移除，这导致闪蒸器经历不稳定流动，反应混合物的冷凝，以及振动。
[0133]实施例2c.—级加热回路中的THERMINOL.? 66，具有经由二级加热回路加热的蒸发器、管式反应器和闪蒸器，具有用于蒸发器的二级回路中的水。
[0134]将THERMINOL? 66加热至约340°C并循环通过尼龙-6，6制造设备中的一级加热回路。一级加热回路将THERMINOL? 66在动力室与二级加热回路上的热交换器之间，以及与一些单独的单元操作上的热交换器之间循环。用于反应器和闪蒸器的二级加热回路含有DOWTHERM? A。用于蒸发器的二级加热回路含有水。独立地调节二级加热回路的压力以改变DOWTHERM? A或水的气化和冷凝温度，以精确地控制所加热的每个具体的单元操作的温度。一级加热回路含有约10，000, 000L的THERMINOL? 66，并且每个二级加热回路含有约50，oooL的dowtherm?a或水。
[0135]在连续尼龙_6，6制造方法中，将己二酸和六亚甲基二胺以大约等摩尔比在水中组合以形成含有尼龙-6，6盐并且具有约50重量％水浓度的含水混合物。将盐水溶液以大约105L /分钟传递至蒸发器。将热从用于蒸发器的二级加热回路中的DOWTHERMTMA传递至蒸发器，允许蒸发器将盐水溶液加热至约125— 135°C (130°C )并将水从加热过的盐水溶液移除，使得水浓度达到约30重量％。将用于蒸发器上的二级加热回路的压力调节至约270KPa以将水的饱和温度保持在约130°C。在一级加热回路与二级加热回路之间的热传递，以及在二级加热回路与蒸发器之间的热传递主要是显热，并且在用于蒸发器的二级加热回路中水的温度上的变化不超过约130°C的饱和温度的约15°C左右。将蒸发的盐混合物以大约75L /分钟传递至管式反应器。管式反应器具有约40m的长度，约89cm的平均内直径，每5m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，约45的L / D比例，以及沿长度分布的3个排放口。在用于反应器的二级加热回路中将热从DOWTHERM? A传递至反应器，使得蒸发的盐混合物的温度达到约218-250°C (235°C )，允许反应器进一步将水从加热过的蒸发的盐混合物移除，使得水浓度达到约10重量％，并且使得盐进一步聚合。将用于反应器上的二级加热回路的压力调节至约28KPa至约97KPa(80KPa)，以将DOWTHERM? A的饱和温度保持在约235°C。在一级加热回路与二级加热回路之间的热传递，并且在二级加热回路与反应器之间的热传递主要是显热，并且在用于反应器的二级加热回路中的DOWTHERM? A的温度上的变化不超过约235°C的饱和温度的约15°C左右。将反应的混合物以约60L /分钟传递至闪蒸器。在用于闪蒸器的二级加热回路中将热从DOWTHERMT?A传递至闪蒸器，将反应的混合物加热至约270-290°C (280V )，允许闪蒸器从反应混合物进一步移除水，使得水浓度达到约0.5重量％，并且使得反应的混合物进一步聚合。将用于闪蒸器上的二级加热回路的压力调节至约150KPa至约200KPa(180KPa)，以将DOWTHERM? A的饱和温度保持在约280°C。在一级加热回路与二级加热回路之间的热传递，并且在二级加热回路与闪蒸器之间的热传递主要是显热，并且在用于闪蒸器的二级加热回路中DOWTHERM? A的温度上的变化不超过约280°C的饱和温度的约15°C左右。将闪蒸的混合物以约54L /分钟传递至后缩聚器，使得聚合混合物经历真空以进一步移除水，使得水浓度达到约0.1重量％，以使得在将后缩聚过的聚合混合物传递至挤出机和造粒机之前，聚酰胺获得合适的最终聚合度范围。
[0136]沿40m反应器分布的3个排放口导致水蒸气的高压袋和液体的局部闪蒸，导致活塞流动型态，减少环形流的比例，并且产生难以控制的压力。活塞流和闪蒸导致反应混合物通过反应器的流速不均匀。直径的迅速膨胀导致管式反应器中增加的凝胶产生和反应混合物的凝固(例如，冷凝)，并且导致过量水的移除，这导致闪蒸器经历不稳定流动、反应混合物的冷凝以及振动。
[0137]实施例3.—级加热回路中的Τ?ΡΚΜΙΝΟΙ.? 66，具有经由二级加热回路加热的反应器以及经由一级加热回路加热的蒸发器和闪蒸器。
[0138]将THliRMINOL⑧66加热至约340°C并循环通过尼龙-6，6制造设备中的一级加热回路。一级加热回路将THERMINOL? 66在动力室与二级加热回路上的热交换器以及一些单独的单元操作上的热交换器之间循环。二级加热回路含有DOWTHERM? A,并且用于加热反应器。调节二级加热回路的压力以改变DOWTHERM? A的气化和冷凝温度以精确地控制反应器的温度。一级加热回路含有约10，000，000L的THF,RMINOL? 66，并且二级加热回路含有约50，000L的DOWTHERM? A。
[0139]在连续尼龙-6，6制造方法中，将己二酸和六亚甲基二胺以大约等摩尔比在水中组合，以形成含有尼龙_6，6盐并具有约50重量％的水的水性混合物。将盐水溶液以约105L /分钟传递至蒸发器。在一级加热回路中，将热从THERMINOL⑧66传递至蒸发器，允许蒸发器将盐水溶液加热至约125— 135°C (130°C )并将水从加热过的盐水溶液移除，使得水浓度达到约30重量％。将蒸发的盐混合物以约75L /分钟传递至反应器。管式反应器具有约40m的长度，约89cm的平均内直径，每5m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，约45的L / D比例，以及沿长度分布的3个排放口。在二级加热回路中将热从DOWTHERM? A传递至反应器，使得蒸发的盐混合物的温度达到约218_250°C (235°C )，允许反应器进一步将水从加热过的蒸发的盐混合物移除，使得水浓度达到约10重量％，并且使得盐进一步聚合。将用于反应器上的二级加热回路的压力调节至约28KPa至约97KPa (80KPa)，以将DOWTHERM? A的饱和温度保持在约235 °C。在一级加热回路与二级加热回路之间的热传递，以及在二级加热回路与反应器之间的热传递主要是显热，并且DOWTHERM? A在用于反应器的二级加热回路中温度上的变化不超过约235°C的饱和温度的约15°C左右。将反应的混合物以约60L /分钟传递至闪蒸器。在一级加热回路中将热从THERMINOL? 66传递至闪蒸器，将反应的混合物加热至约270-290°C (280°C)，允许闪蒸器从反应混合物进一步移除水，使得水浓度达到约0.5重量％，并且使得反应的混合物进一步聚合。将闪蒸的混合物以约54L /分钟传递至后缩聚器，使得聚合混合物经历真空以进一步移除水，使得水浓度达到约0.1重量％，以使得在将后缩聚过的聚合混合物传递至挤出机和造粒机之前，聚酰胺获得合适的最终聚合度范围。
[0140]实施例4。具有更长的长度和更小的肓径的管式反应器
[0141]按照实施例2a，使用管式反应器，具有约100米的长度和约0.41m的平均内径，每5m长度约2.54cm的从入口至出口的内径膨胀率，具有约246的L / D比，并且具有沿长度分布的8个排放口。
[0142]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器更缓慢地加热蒸发的盐混合物，尽管其被加热为其目标温度，这导致不希望的副产物的形成较少和从反应器释放的水蒸气中二胺的损失较少。蒸发的盐的更慢加热导致聚合物混合物气溶胶化较少，这导致排放口管线在清洁之间不堵塞更长的时间。
[0143]实施例5a。具有更长的长度和更小的肓径的管式反应器
[0144]按照实施例2a，使用管式反应器，具有约100米的长度和约41cm的平均内径，每550m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，具有约246的L / D比，并且具有沿长度分布的8个排放口。
[0145]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器更缓慢地加热蒸发的盐混合物，尽管其被加热为其目标温度，这导致不希望的副产物的形成较少和从反应器释放的水蒸气中二胺的损失较少。蒸发的盐的更慢加热导致聚合物混合物的气溶胶化较少，这导致排放口管线不堵塞，清洁之间的间隔时间更长。
[0146]实施例5b。具有更长的长度和更小的肓径的管式反应器。
[0147]按照实施例2a，并且使用管式反应器，该管式反应器具有约100米的长度和约41cm的平均内径，每IlOm长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，具有约246的L /D比，并且具有沿长度分布的8个排放口。
[0148]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器更缓慢地加热蒸发的盐混合物，尽管其被加热为其目标温度，这导致不希望的副产物的形成较少和从反应器释放的水蒸气中二胺的损失较少。蒸发的盐的更慢加热导致聚合物混合物的气溶胶化较少，这导致排放口管线不堵塞，清洁之间的间隔时间更长。直径增加率降低反应器中凝胶和其他杂质的产生和积聚，有助于保持整个反应器中更大比例的环形流动。直径增加率提供反应器的入口与出口之间的压降，这导致反应器中水更有效果并且更有效率的移除，同时减少或防止反应器中聚合物混合物的凝固。
[0149]实施例5c。具有更长的长度和更小的肓径的管式反应器。
[0150]按照实施例2a，并且使用管式反应器，该管式反应器具有约100米的长度和约41cm的平均内径，每IlOm长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，具有约246的L /D比，并且具有沿长度分布的8个排放口。
[0151]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器更缓慢地加热蒸发的盐混合物，尽管其被加热为其目标温度，从而导致不希望的副产物的形成较少和从反应器释放的水蒸气中二胺的损失较少。蒸发的盐的更慢加热导致聚合物混合物气溶胶化较少，这导致排放口管线不堵塞，清洁之间的间隔时间更长。直径增加率降低反应器中凝胶和其他杂质的产生和积聚，有助于保持整个反应器中更大比例的环形流动。直径增加率提供反应器的入口与出口之间的压降，这导致反应器中水更有效果并且更有效率的移除，同时减少或防止反应器中聚合物混合物的凝固。
[0152]实施例5d。具有更长的长度和更小的肓径的管式反应器。
[0153]按照实施例2a，并且使用管式反应器，该管式反应器具有约100米的长度和约41cm的平均内径，每100m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，具有约246的L /D比，并且具有沿长度分布的8个排放口。
[0154]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器更缓慢地加热蒸发的盐混合物，尽管其被加热为其目标温度，从而导致不希望的副产物的形成较少和从反应器释放的水蒸气中二胺的损失较少。蒸发的盐的更慢加热导致聚合物混合物气溶胶化较少，这导致排放口管线不堵塞，清洁之间的间隔时间更长。
[0155]与实施例5b和5c比较，直径增加率提供较低效率的反应器中的水移除，要求更多能量以移除相同量的水。
[0156]实施例6a。具有增加数目的排放口的管式反应器。
[0157]按照实施例2a，使用具有相同尺寸的管式反应器，但具有沿长度分布的7个排放□。
[0158]与实施例la-e和2a_2b比较，具有增加数目的排放口的管式反应器在每个给定位置行进通过反应管的水蒸气的量更小，并且管中的水蒸气以较低的速度移动。降低的水蒸气体积和速度导致较少聚合物混合物行进至排放口管线中，允许排放口管线在清洁之前不堵塞地运行更长的时间期间。具有分布间隔的增加数目的排放口有助于防止液体的局部闪蒸和活塞流动型态，提供更稳定的流速和更大比例的环形流。
[0159]实施例6b。具有增加数目的排放口和一些排放口之间小的间隔的管式反应器。
[0160]按照实施例2a，并且使用具有相同尺寸的管式反应器，但具有7个排放口，其中5个排放口均匀地分布，且余下的2个排放口聚集在反应器的中间附近相隔约lm。
[0161]与实施例la-e和2a_2b比较，具有增加数目的排放口的管式反应器在每个给定位置行进通过反应管的水蒸气的量更小，并且管中的水蒸气以较低的速度移动。降低的水蒸气体积和速度导致较少聚合物混合物行进至排放口管线中，允许排放口管线在清洁之前不堵塞地运行更长的时间期间。增加数目的排放口还有助于防止液体的局部闪蒸和活塞流动型态，提供更稳定的流速和更大比例的环形流。然而，反应器中间聚集的排放口之间的小间隔导致环形流动在反应器的那些区域中被破坏；相反，液体的流动类似于在管的下部的半圆柱体的流体，其中气体和水蒸气在水平管的余下一部分中。降低比例的环形流导致较低效率的至管中的反应混合物的热传递。
[0162]实施例6c。具有过多数目的排放口的管式反应器。
[0163]按照实施例2a，并使用具有相同尺寸的管式反应器，但具有沿长度分布的40个排放口。
[0164]与实施例la-e和2a_2b比较，具有增加数目的排放口的管式反应器在每个给定位置具有更小量的行进通过反应管的水蒸气，并且管中的水蒸气以较低的速度移动。降低的水蒸气体积和速度导致较少聚合物混合物行进至排放口管线中，允许排放口管线在清洁之前不堵塞地运行更长的时间期间。
[0165]然而，排放口之间的小间隔导致环形流贯穿反应器的长度被破坏；相反，液体的流动类似于管下部的半圆柱体的流动，其中气体和水蒸气在水平管的余下一部分中。降低比例的环形流导致较低效率的至管中的反应混合物的热传递。
[0166]实施例7。使用水注入清洁法的管式反应器。
[0167]按照实施例2a，并使用其中将水注入在排放口管线中的排放口清洁方法以有助于防止排放口管线中凝胶的积聚。
[0168]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器在不堵塞排放口的情况下在必须的清洁之间运行更长的时间期间。
[0169]实施例8a。具有更长的长度和更小的肓径以及增加数目的排放口的管式反应器，并且使用水注入清洁法
[0170]按照实施例2a，但使用管式反应器，具有约100米的长度和约41cm的平均内径，具有约246的L / D比，并且具有沿长度分布的17个排放口。使用其中将水注入在排放口管线中的排放口清洁方法以有助于防止排放口管线中凝胶的积聚。
[0171]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器更缓慢地加热蒸发的盐混合物，尽管其被加热为其目标温度，从而导致不希望的副产物的形成较少和从反应器释放的水蒸气中二胺的损失较少。蒸发的盐的更慢加热导致聚合物混合物较少的气溶胶化，这导致排放口管线不堵塞，清洁之间的间隔时间更长。具有增加数目的排放口的管式反应器在每个给定位置具有更小量的行进通过反应管的水蒸气，并且管中的水蒸气以较低的速度移动。降低的水蒸气体积和速度导致较少聚合物混合物行进至排放口管线中，允许排放口管线在清洁之前不堵塞地运行更长的时间期间。增加数目的排放口还有助于防止液体的局部闪蒸和活塞流动型态，提供更稳定的流速和更大比例的环形流。
[0172]实施例8b。具有更长的长度和更小的肓径以及增加数目的排放口的管式反应器，并且使用水注入清洁法。
[0173]按照实施例3，但使用管式反应器，所述管式反应器具有约100米的长度和约41cm的平均内径，具有约246的L / D比，并且具有沿长度分布的17个排放口。使用其中将水注入在排放口管线中的排放口清洁方法以有助于防止排放口管线中凝胶的积聚。
[0174]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器更缓慢地加热蒸发的盐混合物，尽管其被加热为其目标温度，从而导致不希望的副产物的形成较少和从反应器释放的水蒸气中二胺的损失较少。蒸发的盐的更慢加热导致聚合物混合物较少的气溶胶化，这导致排放口管线不堵塞，清洁之间的间隔时间更长。具有增加数目的排放口的管式反应器在每个给定位置具有更小量的行进通过反应管的水蒸气，并且管中的水蒸气以较低的速度移动。降低的水蒸气体积和速度导致较少聚合物混合物行进至排放口管线中，允许排放口管线在清洁之前不堵塞地运行更长的时间期间。增加数目的排放口还有助于防止液体的局部闪蒸和活塞流动型态，提供更稳定的流速和更大比例的环形流。
[0175]实施例8c。具有更长的长度和更小的肓径以及增加数目的排放口的管式反应器，并且使用水注入清洁法。
[0176]按照实施例2a，但使用管式反应器，该管式反应器具有约100米的长度和约41cm的平均内径，每300m长度约2.5cm的从入口至出口的内径膨胀率，具有约246的L / D比，并且具有沿长度分布的17个排放口。使用排放口清洁方法，其中将水注入在排放口管线中以有助于防止排放口管线中凝胶的积聚。
[0177]与实施例la-e和2a_2b比较，管式反应器更缓慢地加热蒸发的盐混合物，尽管其被加热为其目标温度，因而导致不希望的副产物的形成较少和从反应器释放的水蒸气中二胺的损失较少。蒸发的盐的更慢加热导致聚合物混合物气溶胶化较少，这导致排放口管线不堵塞，清洁之间的间隔时间更长。具有增加数目的排放口的管式反应器在每个给定位置具有更小量的行进通过反应管的水蒸气，并且管中的水蒸气以较低的速度移动。降低的水蒸气体积和速度导致较少聚合物混合物行进至排放口管线中，允许排放口管线在清洁之前不堵塞地运行更长的时间期间。增加数目的排放口还有助于防止液体的局部闪蒸和活塞流动型态，提供更稳定的流速和更大比例的环形流。直径增加率降低反应器中凝胶和其他杂质的产生和积聚，有助于保持整个反应器中更大比例的环形流动。直径增加率提供反应器的入口与出口之间的压降，这导致反应器中水更有效果并且更有效率的移除，同时减少或防止反应器中聚合物混合物的凝固。
[0178]实施例9.一级加热回路中的’「URMINOL? 66，具有经由二级加热回路加热的蒸发器、管式反应器和闪蒸器，并且一级加热回路中有泄漏。
[0179]按照实施例2a。在一级加热回路中出现泄漏。
[0180]离开泄漏的液体THERMINOL? 66处在相对低的压力，从而限制材料的总排放。因为被排出的液体THERMINOL? 66相对而言是非挥发性的，所以爆炸的风险接近零并且燃烧的风险低，并且被包含在最接近泄漏的附近。
[0181]实施例10.—级加热回路中的THERMINOL? 66，具有经由二级加热回路加热的蒸发器、反应器和闪蒸器，在二级加热回路中具有泄漏。
[0182]按照实施例2a。在用于管式反应器的二级加热回路中出现泄漏。
[0183]与实施例1d和Ie比较，在二级加热回路中使用更小体积的挥发性DOWTHERM? A,这降低了与使用加压的高温可燃蒸气相关的安全性危险。与实施例1d和Ie中的一级加热回路相比而言更小的二级加热回路的体积限制了所出现的排放的量。设备中的大部分加热系统可以连续操作，同时将含有dowtherm?a的二级回路关闭以修复泄漏或熄灭燃烧。
[0184]所采用的术语和表达被用作说明性的，并且是非限制的，并且在这种术语和表达的使用中不预期排除所给出和描述的任意等同的特征或其一部分，但所认识到的是多种修改在所要求保护的本发明的范围内是可能的。本文公开的概念的修改和变化可以由本领域技术人员采用，并且这种修改和变化被认为是在如所附权利要求限定的本发明的范围内。
[0185]另外的实施方案。
[0186]本发明提供至少以下各项陈述，其序号不被解释为给出重要性的水平:
[0187]陈述I提供一种制备聚酰胺的方法，所述方法包括:将第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质；和将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质；和将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
[0188]陈述2提供陈述I所述的方法，其中所述管式反应器包括约50至约300米的长度。
[0189]陈述3提供陈述I一2中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括约75—125米的长度。
[0190]陈述4提供陈述I一3中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括约1cm至约80cm的内径。
[0191]陈述5提供陈述1-4中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括约25cm至约60cm的内径。
[0192]陈述6提供陈述I一5中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器的长度/直径(L / D)为约50至约2500。
[0193]陈述7提供陈述I一6中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器的长度/直径(L / D)为约100至约500。
[0194]陈述8提供陈述I一7中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括沿其长度的排放口。
[0195]陈述9提供陈述8所述的方法，其中所述管式反应器包括约5至约50个排放口。
[0196]陈述10提供陈述8-9中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括约10至约25个排放口。
[0197]陈述11提供陈述8-10中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度平均每约3米至约9米约I个排放口。
[0198]陈述12提供陈述8-11中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度平均每约2米至约15米约I个排放口。
[0199]陈述13提供陈述8 —12中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的排放口之间约2米至约15米的平均间隔。
[0200]陈述14提供陈述8 —13中的任一项所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的排放口之间约3米至约9米的平均间隔。
[0201]陈述15提供陈述8 —14中的任一项所述的方法，其中所述排放口连接至排放口管线，所述方法包括将水注入至所述排放口管线中。
[0202]陈述16提供陈述I一 15中的任一项所述的方法，其中所述方法在不关闭所述管式反应器用于清洁的情况下进行至少约I至约5年。
[0203]陈述17提供陈述I一 16中的任一项所述的方法，其中所述方法在不关闭所述管式反应器用于清洁的情况下进行至少约2.5至约3年。
[0204]陈述18提供陈述I一 17中的任一项所述的方法，其中所述聚酰胺合成系统由直链的二羧酸和直链的二胺合成聚酰胺或由直链的二羧酸和直链的二胺所形成的低聚物合成聚酰胺。
[0205]陈述19提供陈述18所述的方法，其中所述二羧酸具有结构HOC (O) -R1-C (O) 0H,其中R1是C1-C15亚烷基。
[0206]陈述20提供陈述19所述的方法，其中所述二羧酸是己二酸。
[0207]陈述21提供陈述18-20中的任一项所述的方法，其中所述二胺具有结构H2N—R2-NH2，其中R2是C1-C15亚烷基。
[0208]陈述22提供陈述21所述的方法，其中所述二胺是六亚甲基二胺。
[0209]陈述23提供陈述18-22中的任一项所述的方法，其中所述聚酰胺是尼龙_6，6。
[0210]陈述24提供陈述I一23中的任一项所述的方法，其中在标准温度和压力，所述第一可流动热传递介质具有比所述第二可流动热传递介质低的蒸气压。
[0211]陈述25提供陈述I一24中的任一项所述的方法，其中所述加热过的第二可流动热传递介质具有比所述加热过的第一可流动热传递介质高的蒸气压。
[0212]陈述26提供陈述1-25中的任一项所述的方法，其中所述加热的第二可流动热传递介质是比所述加热过的第一可流动热传递介质更可燃和更易燃中的至少一个。
[0213]陈述27提供陈述I一26中的任一项所述的方法，其中所述第一可流动热传递介质包括以下各项中的至少一项:水、聚乙二醇、聚丙二醇、矿物油、硅油、二苯醚和联苯。
[0214]陈述28提供陈述I一27中的任一项所述的方法，其中所述第一可流动热传递介质是以下各项中的至少一项:二甲基戍烧、Cich13烧经、Cich13异烧经、C14_3o烧基芳基化合物、~■乙苯、乙稀化的苯、环己基苯、C14_3(l烧基苯、石腊油、乙基_■苯基乙烧、_■苯基乙烧、_■乙基_■苯基乙烧、二苯醚、二苯基氧、乙苯聚合物、联苯、无机盐、二异丙基联苯、三异丙基联苯、甲基环己烷、双环己基、三联苯、氢化的三联苯、部分氢化的四联苯、部分氢化的更高级聚苯、二苯醚和菲，二芳基化合物、三芳基化合物、二芳基醚、三芳基醚、烷基芳基化合物、烷基芳基化合物和二芳基烷基化合物。
[0215]陈述29提供陈述I一28中的任一项所述的方法，其中所述加热过的第一可流动热传递介质是约280°C至约400°C。
[0216]陈述30提供陈述I一29中的任一项所述的方法，其中所述加热过的第一可流动热传递介质是约330°C至约350°C。
[0217]陈述31提供陈述I一30中的任一项所述的方法，其中所述第一可流动热传递介质和所述加热过的第一可流动热传递介质是基本上液相。
[0218]陈述32提供陈述I一31中的任一项所述的方法，其中在将所述第一可流动热传递介质加热的过程中，所述第一可流动热传递介质基本上保持为液体。
[0219]陈述33提供陈述I一32中的任一项所述的方法，其中在所述第一可流动热传递介质的加热过程中，基本上不出现所述第一可流动热传递介质的气化。
[0220]陈述34提供陈述I一33中的任一项所述的方法，其中在将所述第一可流动热传递介质加热的过程中，传递至所述第一可流动热传递介质的热包括基本上全部显热。
[0221]陈述35提供陈述1-34中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述加热过的第一可流动热传递介质基本上保持为液体。
[0222]陈述36提供陈述I一35中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，基本上不出现所述加热过的第一可流动热传递介质的冷凝。
[0223]陈述37提供陈述I一36中的任一项所述的方法，其中在热从所述加热过的第一可流动热传递介质至所述第二可流动热传递介质的传递的过程中，从所述加热过的第一可流动热传递介质传递的热包括基本上全部显热。
[0224]陈述38提供陈述I一37中的任一项所述的方法，其中所述第一可流动热传递介质和所述加热过的第一可流动热传递介质设置在第一加热回路中。
[0225]陈述39提供陈述I一38中的任一项所述的方法，其中将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质提供了使用过的第一可流动热传递介质，所述方法还包括将所述使用过的第一可流动热传递介质循环返回至所述第一可流动热传递介质的加热。
[0226]陈述40提供陈述I一39中的任一项所述的方法，其中所述第二可流动热传递介质是以下各项中的至少一项:水、聚乙二醇、聚丙二醇、矿物油、硅油、二苯醚、联苯和三联苯。
[0227]陈述41提供陈述1-40中的任一项所述的方法，其中所述第二可流动热传递介质是以下各项中的至少一项:三甲基戊烷、C1(h13烷烃、Cich13异烷烃、C14,烷基芳基化合物、二乙苯、乙稀化的苯、环己基苯、C14_3(l烧基苯、石腊油、乙基_■苯基乙烧、_■苯基乙烧、_■乙基_■苯基乙烧、二苯醚、二苯基氧、乙苯聚合物、联苯、无机盐、二异丙基联苯、三异丙基联苯、甲基环己烷、双环己基、三联苯、氢化的三联苯、部分氢化的四联苯、部分氢化的更高级聚苯、二苯醚和菲，二芳基化合物、三芳基化合物、二芳基醚、三芳基醚、烷基芳基化合物、烷基芳基化合物和二芳基烷基化合物。
[0228]陈述42提供陈述1-41中的任一项所述的方法，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是约210°C至约350°C。
[0229]陈述43提供陈述1-42中的任一项所述的方法，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是约260°C至约300°C。
[0230]陈述44提供陈述1-43中的任一项所述的方法，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是基本上液相的。
[0231]陈述45提供陈述1-44中的任一项所述的方法，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是基本上气相的。
[0232]陈述46提供陈述1-45中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第二可流动热传递介质基本上成为气体。
[0233]陈述47提供陈述1-46中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第二可流动热传递介质是基本上全部气化的。
[0234]陈述48提供陈述47所述的方法，所述方法还包括控制所述第二可流动热传递介质的压力以控制将所述第二可流动热传递介质气化的温度。
[0235]陈述49提供陈述48所述的方法，其中所述第二热传递介质和所述加热过的第二热传递介质设置在第二加热回路中，其中控制所述第二可流动热传递介质的压力包括控制所述第二加热回路中的压力。
[0236]陈述50提供陈述48-49中的任一项所述的方法，其中通过控制所述第二可流动热传递介质气化的温度来控制所述管式反应器的温度。
[0237]陈述51提供陈述I一50中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，传递至所述第二可流动热传递介质的热包括基本上全部的潜热，所述潜热包括气化热。
[0238]陈述52提供陈述I一51中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，传递至所述第二可流动热传递介质的热包括:约70—100%的包括气化热的潜热，以及约0-30%显热。
[0239]陈述53提供陈述1-52中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述聚酰胺合成系统的管式反应器的过程中，所述加热过的第二可流动热传递介质基本上冷凝为液体。
[0240]陈述54提供陈述53所述的方法，所述方法还包括控制所述加热过的第二可流动热传递介质的压力以调节所述加热的第二可流动热传递介质经历至少部分冷凝的温度。
[0241]陈述55提供陈述54所述的方法，其中通过控制所述加热过的第二可流动热传递介质经历至少部分冷凝的温度来控制对所述管式反应器的温度。
[0242]陈述56提供陈述54-55中的任一项所述的方法，其中所述第二热传递介质和所述加热过的第二热传递介质设置在第二加热回路中，其中控制所述加热过的第二可流动热传递介质的压力包括控制所述第二加热回路中的压力。
[0243]陈述57提供陈述56所述的方法，其中控制所述第二加热回路中的压力包括控制所述加热过的第二可流动热传递介质的饱和温度。
[0244]陈述58提供陈述57所述的方法，其中所述加热过的第二可流动热传递介质的最高温度在所述加热过的第二可流动热传递介质的饱和温度的约0_40°C的范围内。
[0245]陈述59提供陈述I一58中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器的过程中，从所述加热过的第二可流动热传递介质传递的热包括基本上全部的潜热，所述潜热包括气化热。
[0246]陈述60提供陈述I一59中的任一项所述的方法，其中在将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器的过程中，从所述第二可流动热传递介质传递的热包括:约70—100%包括气化热的潜热，以及约0-30%显热。
[0247]陈述61提供陈述I一60中的任一项所述的方法，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器提供了使用过的第二可流动热传递介质，所述方法还包括将所述使用过的第二可流动热传递介质循环返回至来自所述加热过的第一可流动热传递介质的热的传递中。
[0248]陈述62提供陈述1-61中的任一项所述的方法，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器包括将所述管式反应器的温度保持在约150°C至约
350。。。
[0249]陈述63提供陈述1-62中的任一项所述的方法，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器包括将所述管式反应器的温度保持在约210°C至约260。。。
[0250]陈述64提供陈述I一63中的任一项所述的方法，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器包括将所述反应器中聚酰胺混合物的温度保持在约 218°C至约 250°C。
[0251]陈述65提供陈述I一64中的任一项所述的方法，其中将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质提供了使用过的第一可流动热传递介质，所述方法还包括将热从所述使用过的第一可流动热传递介质或从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至第三可流动热传递介质，以提供加热的第三可流动热传递介质；将热从所述加热过的第三可流动热传递介质传递至所述聚酰胺合成系统的至少一个容纳有聚酰胺的部件。
[0252]陈述66提供陈述65所述的方法，其中将热从所述加热过的第三可流动热传递介质传递至的所述聚酰胺合成系统的至少一个部件与所述管式反应器不同。
[0253]陈述67提供一种制备尼龙-6，6的方法，所述方法包括:将包括三联苯的第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质；将热从包括二苯醚和联苯的所述加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质，其中所述第一可流动热传递介质、所述加热过的第一可流动热传递介质和所述使用过的第一可流动热传递介质设置在第一加热回路中，在将所述第一可流动热传递介质加热和将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第一可流动热传递介质、所述加热过的第一可流动热传递介质和所述使用过的第一可流动热传递介质是基本上液相的，传递至所述第一可流动热传递介质的热和从所述第一可流动热传递介质传递的热包括基本上全部显热，并且在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第二可流动热传递介质被基本上全部气化；将所述使用过的第一可流动热传递介质循环返回至所述第一可流动热传递介质的加热；将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器，提供使用过的第二可流动热传递介质，其中所述第二可流动热传递介质和所述加热过的第二可流动热传递介质设置在第二加热回路中，所述第二可流动热传递介质和所述使用过的第二可流动热传递介质是基本上液相的，所述加热过的第二可流动热传递介质是基本上液相的，并且传递至所述第二可流动热传递介质的热以及从所述第二可流动热传递介质传递的热包括约70—100%的潜热(包括气化热)，以及约0-30%显热；控制所述第二热传递回路的压力以控制所述第二可流动热传递介质的饱和温度，其中通过控制饱和温度来控制所述管式反应器的温度；和将所述使用过的第二可流动热传递介质循环返回至来自所述加热过的第一可流动热传递介质的热的传递中；其中所述管式反应器包括约75至约125米的长度，所述管式反应器包括约25cm至约60cm的内径，所述管式反应器包括约100至约500的长度/直径(L / D)，并且其中所述管式反应器包括沿其长度约10至约25个排放口。
[0254]陈述68提供一种制备聚酰胺的方法，所述方法包括:加热第一可流动热传递介质，以提供加热过的第一可流动热传递介质；和将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质；和将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器；其中所述管式反应器包括约75至约125米的长度，所述管式反应器包括约25cm至约60cm的内径，所述管式反应器包括约100至约500的长度/直径(L / D)，并且其中所述管式反应器包括沿其长度约10至约25个排放口。
[0255]陈述69提供一种用于制备聚酰胺的系统，所述系统包括:加热器，所述加热器配置为将第一可流动热传递介质加热以提供加热过的第一可流动热传递介质；第一热交换器，所述第一热交换器配置为从所述加热过的第一可流动热传递介质传递热以提供加热过的第二可流动热传递介质；和第二热交换器，所述第二热交换器配置为将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
[0256]陈述70提供一种用于制备聚酰胺的装置，所述装置包括:加热器，所述加热器配置为加热第一可流动热传递介质以提供加热过的第一可流动热传递介质；第一热交换器，所述第一热交换器配置为从所述加热过的第一可流动热传递介质传递热以提供加热过的第二可流动热传递介质；和第二热交换器，所述第二热交换器配置为将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
[0257]陈述71提供陈述70所述的装置，其中所述管式反应器包括约50至约300米的长度。
[0258]陈述72提供陈述70-71中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括约75—125米的长度。
[0259]陈述73提供陈述70-72中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括约1cm至约80cm的内径。
[0260]陈述74提供陈述70-73中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括约25cm至约60cm的内径。
[0261]陈述75提供陈述70-74中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器的长度/直径(L / D)为约50至约2500。
[0262]陈述76提供陈述70-75中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器的长度/直径(L / D)为约100至约500。
[0263]陈述77提供陈述70-76中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括沿其长度的排放口。
[0264]陈述78提供陈述77所述的装置，其中所述管式反应器包括约5至约50个排放口。
[0265]陈述79提供陈述77-78中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括约10至约25个排放口。
[0266]陈述80提供陈述77-79中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度平均每约3米至约9米约I个排放口。
[0267]陈述81提供陈述77— 80中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度平均每约2米至约15米约I个排放口。
[0268]陈述82提供陈述77 — 81中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的排放口之间约2米至约15米的平均间隔。
[0269]陈述83提供陈述77-82中的任一项所述的装置，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的排放口之间约3米至约9米的平均间隔。
[0270]陈述84提供陈述77— 83中的任一项所述的装置，其中所述排放口连接至排放口管线，所述方法包括将水注入至所述排放口管线中。
[0271]陈述85提供陈述70-84中的任一项所述的装置，其中所述方法在不关闭所述管式反应器用于清洁的情况下进行至少约I至约5年。
[0272]陈述86提供陈述70-85中的任一项所述的装置，其中所述方法在不关闭所述管式反应器用于清洁的情况下进行至少约2.5至约3年。
[0273]陈述87提供陈述70-86所述的装置，其中所述用于制备聚酰胺的装置配置为由直链的二羧酸和直链的二胺合成聚酰胺或由直链的二羧酸和直链的二胺所形成的低聚物合成聚酰胺。
[0274]陈述88提供陈述87所述的装置，其中所述二羧酸具有结构HOC (O) -R1-C (O) 0H,其中R1是C1-C15亚烷基。
[0275]陈述89提供陈述88所述的装置，其中所述二羧酸是己二酸。
[0276]陈述90提供陈述87— 89中的任一项所述的装置，其中所述二胺具有结构H2N—R2-NH2，其中R2是C1-C15亚烷基。
[0277]陈述91提供陈述90所述的装置，其中所述二胺是六亚甲基二胺。
[0278]陈述92提供陈述87-91中的任一项所述的装置，其中所述聚酰胺是尼龙_6，6。
[0279]陈述93提供陈述70-92中的任一项所述的装置，其中在标准温度和压力，所述第一可流动热传递介质具有比所述第二可流动热传递介质低的蒸气压。
[0280]陈述94提供陈述70-93中的任一项所述的装置，其中所述加热过的第二可流动热传递介质具有比所述加热过的第一可流动热传递介质高的蒸气压。
[0281]陈述95提供陈述70-94中的任一项所述的装置，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是比所述加热过的第一可流动热传递介质更可燃和更易燃中的至少一个。
[0282]陈述96提供陈述70-95中的任一项所述的装置，其中所述第一可流动热传递介质包括以下各项中的至少一项:水、聚乙二醇、聚丙二醇、矿物油、硅油、二苯醚和联苯。
[0283]陈述97提供陈述70-96中的任一项所述的装置，其中所述第一可流动热传递介质是以下各项中的至少一项:二甲基戍烧、Cich13烧经、Cich13异烧经、C14_3o烧基芳基化合物、~■乙苯、乙稀化的苯、环己基苯、C14_3(l烧基苯、石腊油、乙基_■苯基乙烧、_■苯基乙烧、_■乙基_■苯基乙烧、二苯醚、二苯基氧、乙苯聚合物、联苯、无机盐、二异丙基联苯、三异丙基联苯、甲基环己烷、双环己基、三联苯、氢化的三联苯、部分氢化的四联苯、部分氢化的更高级聚苯、二苯醚和菲，二芳基化合物、三芳基化合物、二芳基醚、三芳基醚、烷基芳基化合物、烷基芳基化合物和二芳基烷基化合物。
[0284]陈述98提供陈述70-97中的任一项所述的装置，其中所述加热过的第一可流动热传递介质是约280°C至约400°C。
[0285]陈述99提供陈述70-98中的任一项所述的装置，其中所述加热过的第一可流动热传递介质是约330°C至约350°C。
[0286]陈述100提供陈述70—99中的任一项所述的装置，其中所述第一可流动热传递介质和所述加热过的第一可流动热传递介质是基本上液相的。
[0287]陈述101提供陈述70—100中的任一项所述的装置，其中在将所述第一可流动热传递介质加热的过程中，所述第一可流动热传递介质基本上保持为液体。
[0288]陈述102提供陈述70 —101中的任一项所述的装置，其中在将所述第一可流动热传递介质加热的过程中，基本上不出现所述第一可流动热传递介质的气化。
[0289]陈述103提供陈述70—102中的任一项所述的装置，其中在将所述第一可流动热传递介质加热的过程中，传递至所述第一可流动热传递介质的热包括基本上全部显热。
[0290]陈述104提供陈述70—103中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述加热过的第一可流动热传递介质基本上保持为液体。
[0291]陈述105提供陈述70-104中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，基本上不出现所述加热过的第一可流动热传递介质的冷凝。
[0292]陈述106提供陈述70-105中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，从所述加热过的第一可流动热传递介质传递的热包括基本上全部显热。
[0293]陈述107提供陈述70—106中的任一项所述的装置，其中所述第一可流动热传递介质和所述加热过的第一可流动热传递介质设置在第一加热回路中。
[0294]陈述108提供陈述70—107中的任一项所述的装置，其中将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质提供了使用过的第一可流动热传递介质，所述方法还包括将所述使用过的第一可流动热传递介质循环返回至所述第一可流动热传递介质的加热。
[0295]陈述109提供陈述70—108中的任一项所述的装置，其中所述第二可流动热传递介质是以下各项中的至少一项:水、聚乙二醇、聚丙二醇、矿物油、硅油、二苯醚、联苯和三联苯。
[0296]陈述110提供陈述70—109中的任一项所述的装置，其中所述第二可流动热传递介质是以下各项中的至少一项:三甲基戊烷、C10-13烷烃、C10—13异烷烃、C14,烷基芳基化合物、_■乙苯、乙稀化的苯、环己基苯、C14_30烧基苯、石腊油、乙基~■苯基乙烧、_■苯基乙烧、_■乙基二苯基乙烧、二苯醚、二苯基氧、乙苯聚合物、联苯、无机盐、二异丙基联苯、三异丙基联苯、甲基环己烷、双环己基、三联苯、氢化的三联苯、部分氢化的四联苯、部分氢化的更高级聚苯、二苯醚和菲，二芳基化合物、三芳基化合物、二芳基醚、三芳基醚、烷基芳基化合物、烷基芳基化合物和二芳基烷基化合物。
[0297]陈述111提供陈述70 —110中的任一项所述的装置，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是约210°C至约350°C。
[0298]陈述112提供陈述70 —111中的任一项所述的装置，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是约260°C至约300°C。
[0299]陈述113提供陈述70-112中的任一项所述的装置，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是基本上液相的。
[0300]陈述114提供陈述70 —113中的任一项所述的装置，其中所述加热过的第二可流动热传递介质是基本上气相的。
[0301]陈述115提供陈述70 —114中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第二可流动热传递介质基本上成为气体。
[0302]陈述116提供陈述70 —115中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第二可流动热传递介质被基本上全部气化。
[0303]陈述117提供陈述70 —116中的任一项所述的装置，其中所述第二热传递介质和所述加热过的第二热传递介质设置在第二加热回路中。
[0304]陈述118提供陈述117所述的装置，其中所述第二加热回路配置为控制所述第二可流动热传递介质的压力，从而控制所述第二可流动热传递介质气化的温度。
[0305]陈述119提供陈述118所述的装置，其中通过控制所述第二可流动热传递介质气化的温度来控制所述管式反应器的温度。
[0306]陈述120提供陈述70 —119中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，传递至所述第二可流动热传递介质的热包括基本上全部的潜热，所述潜热包括气化热。
[0307]陈述121提供陈述70—120中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，传递至所述第二可流动热传递介质的热包括:约70—100%的包括气化热的潜热，以及约0-30%显热。
[0308]陈述122提供陈述70 —121中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器的过程中，所述加热过的第二可流动热传递介质基本上冷凝为液体。
[0309]陈述123提供陈述122所述的装置，所述装置还包括控制器，所述控制器配置为控制所述加热过的第二可流动热传递介质的压力以调节所述加热过的第二可流动热传递介质经历所述至少部分冷凝的温度。
[0310]陈述124提供陈述123所述的装置，其中通过控制所述加热过的第二可流动热传递介质经历至少部分冷凝的温度来控制所述管式反应器的温度。
[0311]陈述125提供陈述123—124中的任一项所述的装置，其中所述第二热传递介质和所述加热过的第二热传递介质设置在第二加热循环中，其中控制所述加热过的第二可流动热传递介质的压力包括控制所述第二加热循环中的压力。
[0312]陈述126提供陈述125所述的装置，其中控制所述第二加热回路中的压力包括控制所述加热过的第二可流动热传递介质的饱和温度。
[0313]陈述127提供陈述126所述的装置，其中所述加热过的第二可流动热传递介质的最高温度在所述加热过的第二可流动热传递介质的饱和温度的约0-40°C的范围内。
[0314]陈述128提供陈述70—127中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器的过程中，从所述加热过的第二可流动热传递介质传递的热包括基本上全部的潜热，所述潜热包括气化热。
[0315]陈述129提供陈述70—128中的任一项所述的装置，其中在将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器的过程中，从所述第二可流动热传递介质传递的热包括:约70—100%的包括气化热的潜热，以及约0-30%显热。
[0316]陈述130提供陈述70—129中的任一项所述的装置，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述聚酰胺合成系统的管式反应器提供了使用过的第二可流动热传递介质，所述方法还包括将所述使用过的第二可流动热传递介质循环返回至来自所述加热过的第一可流动热传递介质的热的传递中。
[0317]陈述131提供陈述70—130中的任一项所述的装置，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述聚酰胺合成系统的管式反应器包括将所述聚酰胺合成系统的管式反应器的温度保持在约150°C至约350°C。
[0318]陈述132提供陈述70-131中的任一项所述的装置，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述聚酰胺合成系统的管式反应器包括将所述聚酰胺合成系统的管式反应器的温度保持在约210°C至约260°C。
[0319]陈述133提供陈述70—132中的任一项所述的装置，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述聚酰胺合成系统的管式反应器包括将反应器中聚酰胺混合物的温度保持在约218°C至约250°C。
[0320]陈述134提供陈述70—133中的任一项所述的装置，其中将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质提供了使用过的第一可流动热传递介质，其中所述第二热交换器配置为将热从所述使用过的第一可流动热传递介质或从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至第三可流动热传递介质，以提供加热的第三可流动热传递介质，所述装置还包括第三热交换器，所述第三热交换器配置为将热从所述加热过的第三可流动热传递介质传递至所述聚酰胺合成系统的至少一个容纳有聚酰胺的部件，包括预加热器、蒸发器、聚合反应器、闪蒸器、后缩聚器和高压釜中的至少一个。
[0321]陈述135提供陈述134所述的装置，其中将热从所述加热过的第三可流动热传递介质传递至的所述聚酰胺合成系统的至少一个部件与所述管式反应器不同。
[0322]陈述136提供一种制备尼龙-6，6的装置，所述装置包括:加热器，所述加热器配置为将包括三联苯的第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质；第一热交换器，所述第一热交换器配置为将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至包括二苯醚和联苯的第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质，并且将所述使用过的第一可流动热传递介质循环返回至所述第一热交换器，其中第一可流动热传递介质、所述加热过的第一可流动热传递介质和所述使用过的第一可流动热传递介质设置在第一加热回路中，在将所述第一可流动热传递介质加热和将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第一可流动热传递介质、所述加热过的第一可流动热传递介质和所述使用过的第一可流动热传递介质是基本上液相的，传递至所述第一可流动热传递介质的热和从所述第一可流动热传递介质传递的热包括基本上全部显热，并且在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第二可流动热传递介质被基本上全部气化；以及第二热交换器，所述第二热交换器配置为将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器，从而提供使用过的第二可流动热传递介质，并且将所述使用过的第二可流动热传递介质循环返回至来自所述加热过的第一可流动热传递介质的热的传递中，其中第二可流动热传递介质和所述加热过的第二可流动热传递介质设置在第二加热回路中，所述第二加热回路配置为控制所述第二热传递回路的压力以控制所述第二可流动热传递介质的饱和温度，其中通过控制饱和温度来控制所述管式反应器的温度，所述第二可流动热传递介质和所述使用第二可流动热传递介质是基本上液相的，所述加热过的第二可流动热传递介质是基本上液相的，并且传递至所述第二可流动热传递介质的热以及从所述第二可流动热传递介质传递的热包括约70—100%的潜热(所述潜热包括气化热)，以及约O—30%显热；其中所述管式反应器包括约75至约125米的长度，所述管式反应器包括约25cm至约60cm的内径，所述管式反应器包括约100至约500的长度/直径(L / D)，并且其中所述管式反应器包括沿其长度约10至约25个排放口。
[0323]陈述137提供将陈述I一 136所述的任一个或任意组合的装置或方法，所述装置或方法任选地配置以使得所述的所有元件或选项可用于使用或选择。
【权利要求】
1.一种制备聚酰胺的方法，所述方法包括: 将第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质；和 将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质；和 将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
2.权利要求1所述的方法，其中所述管式反应器包括50至300米的长度。
3.权利要求1所述的方法，其中所述管式反应器包括1cm至80cm的内径。
4.权利要求1所述的方法，其中所述管式反应器的长度/直径(L/ D)为50至2500。
5.权利要求1所述的方法，其中所述管式反应器包括沿其长度的排放口。
6.权利要求5所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的平均每3米至9米I个排放口。
7.权利要求5所述的方法，其中所述管式反应器包括沿所述管式反应器的长度的排放口之间2米至15米的平均间隔。
8.权利要求5所述的方法，其中所述排放口连接至排放口管线，所述方法包括将水注入至所述排放口管线中。
9.权利要求1所述的方法，其中所述方法在不关闭所述管式反应器用于清洁的情况下进行至少I至5年。
10.权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺是尼龙-6，6。
11.权利要求1所述的方法，其中所述加热过的第一可流动热传递介质是280°C至400。。。
12.权利要求1所述的方法，其中所述第一可流动热传递介质和所述加热过的第一可流动热传递介质是基本上液相的。
13.权利要求1所述的方法，其中在热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，从所述加热过的第一可流动热传递介质传递的热包括基本上全部显热。
14.权利要求1所述的方法，其中将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质提供了使用过的第一可流动热传递介质，所述方法还包括将所述使用过的第一可流动热传递介质循环返回至所述第一可流动热传递介质的加热。
15.权利要求1所述的方法，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第二可流动热传递介质基本上变为气体。
16.权利要求1所述的方法，其中在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述传递至所述第二可流动热传递介质的热包括:0 —100%的包括气化热的潜热，以及0-30%显热。
17.权利要求1所述的方法，其中在将热从加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器的过程中，从所述第二可流动热传递介质传递的热包括:70—100%的包括气化热的潜热，以及0-30%显热。
18.权利要求1所述的方法，其中将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至所述管式反应器包括将所述管式反应器的温度保持在150°C至350°C。
19.一种制备尼龙-6，6的方法,所述方法包括: 将包括三联苯的第一可流动热传递介质加热，以提供加热过的第一可流动热传递介质； 将热从包括二苯醚和联苯的加热过的第一可流动热传递介质传递至第二可流动热传递介质，以提供加热过的第二可流动热传递介质和使用过的第一可流动热传递介质，其中所述第一可流动热传递介质、所述加热过的第一可流动热传递介质以及所述使用过的第一可流动热传递介质设置在第一加热回路中， 在所述第一可流动热传递介质的加热和热从所述加热过的第一可流动热传递介质至所述第二可流动热传递介质的传递过程中，所述第一可流动热传递介质、所述加热过的第一可流动热传递介质以及所述使用过的第一可流动热传递介质基本上是液相的， 传递至所述第一可流动热传递介质的热和从所述第一可流动热传递介质传递的热包括基本上全部显热，和 在将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递至所述第二可流动热传递介质的过程中，所述第二可流动热传递介质基本上全部被气化； 将所述使用过的第一可流动热传递介质循环返回至所述第一可流动热传递介质的加执.将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器，从而提供使用过的第二可流动热传递介质，其中 第二可流动热传递介质和所述加热过的第二可流动热传递介质设置在第二加热回路中， 第二可流动热传递介质和所述使用过的第二可流动热传递介质是基本上液相的， 加热过的第二可流动热传递介质是基本上液相的，并且 传递至所述第二可流动热传递介质的热，以及从所述第二可流动热传递介质传递的热包括:70—100%的包括气化热的潜热，以及0-30%显热； 控制所述第二热传递回路的压力以控制所述第二可流动热传递介质的饱和温度，其中通过控制所述饱和温度控制所述管式反应器的温度；和 将所述使用过的第二可流动热传递介质循环返回至来自所述加热过的第一可流动热传递介质的热的传递中； 其中所述管式反应器包括75至125米的长度，所述管式反应器包括25cm至60cm的内径，所述管式反应器包括100至500的长度/直径(L / D)，并且其中所述管式反应器沿其长度包括10至25个排放口。
20.一种用于制备聚酰胺的系统，所述系统包括: 加热器，所述加热器配置为加热第一可流动热传递介质以提供加热过的第一可流动热传递介质； 第一热交换器，所述第一热交换器配置为将热从所述加热过的第一可流动热传递介质传递以提供加热过的第二可流动热传递介质；和 第二热交换器，所述第二热交换器配置为将热从所述加热过的第二可流动热传递介质传递至聚酰胺合成系统的管式反应器。
【文档编号】B01J19/24GK104128139SQ201410142795
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2013年5月1日
【发明者】查尔斯·R·克尔曼, 托马斯·A·米茨卡, 约翰·P·普安萨蒂, 加里·R·韦斯特 申请人:因温斯特技术公司