环糊精包结钨杂多酸超分子复合催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种地沟油制备生物柴油的环糊精包结钨杂多酸复合催化剂的制备方法。它具有超分子特性，使地沟油和甲醇的钨杂多酸催化反应在环糊精内腔微环境下进行。其技术方案是：该超分子复合催化剂是由钨杂多酸和β-环糊精或羟丙基β-环糊精构成。制备方法是：将摩尔比为1:2的钨杂多酸与β-环糊精或羟丙基β-环糊精在锥形瓶中于60℃下配成水溶液，水的加量为钨杂多酸与β-环糊精或羟丙基-β-环糊精总重量的4-20倍,将上述溶液放入微波反应器，在815MHz频率下辐射5～10分钟，得到超分子复合催化剂。该超分子复合催化剂制备方法简便，具有极好的催化效果。
【专利说明】环糊精包结钨杂多酸超分子复合催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种地沟油制备生物柴油的环糊精包结钨杂多酸超分子复合催化剂 的制备方法。
[0002] 随着石油资源的不断消耗、环境污染愈发严重，人们逐渐开始转向新型可再生清 洁能源的开发。利用地沟油制备生物柴油既可以得到清洁能源，又可以回收利用废弃资源。 制备生物柴油的关键是选择合适的催化剂。由于盐酸等离子酸虽然应用方便，具有催化效 果，但腐蚀设备。目前主要使用杂多酸、对甲苯磺酸等固体酸。
[0003] 本发明的目的在于：为了使地沟油快速完全转化为生物柴油，且催化剂不腐蚀设 备和重复利用，特提供一种环糊精包结钨杂多酸超分子复合催化剂的制备方法。
[0004] 为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：通过微波辐射将钨杂多酸包结在 环糊精内腔中，形成超分子复合催化剂。
[0005] 环糊精包结钨杂多酸超分子复合催化剂及制备方法包括以下步骤： 将摩尔比为1:2的钨杂多酸与β-环糊精或改性β-环糊精在锥形瓶中于60°C下配成 水溶液，水的加量为钨杂多酸与环糊精或改性环糊精总重量的4-20倍，将上述溶液放入微 波反应器，在815MHz频率下辐射5?10分钟，得到超分子复合催化剂。
[0006] 本发明与现有技术相比较，其有益效果是：杂多酸被环糊精包结后，油脂和甲醇两 种底物与钨杂多酸的催化酯化反应在环糊精内腔微环境中进行，底物浓度得到明显提高， 反应速率加快。
【具体实施方式】
[0007] 下面通过实施例对本发明进一步说明。
[0008] 实施例1 在 60°C 下取 β -环糊精 5mmol (5. 67g)和 2. 5mmol (8. 02g) Cs2 5H0 5PW12 040 加 5OmL 蒸 馏水配成溶液，搅拌完全溶解后放入微波反应器，在815MHz频率下辐射5分钟，蒸发出水后 得到白色粉末。即产物环糊精包结杂多酸超分子复合催化剂。对成都市新都区收集的地沟 油在60°C下反应30分钟甲醇酯化率97%，比单纯用CS2.5Hq. 5PW1204q提高17%。
[0009] 实施例2 在 60°C下取 β -环糊精 5mmol (5. 67g)和 2. 5mmol (7. 47g) K8SiWn039 加 5OmL 蒸懼水 配成溶液，搅拌完全溶解后放入微波反应器，在815MHz频率下辐射8分钟，蒸发出水后得到 灰白色粉末。即产物环糊精包结杂多酸超分子复合催化剂。对成都市新都区收集的地沟油 在60°C下反应30分钟甲醇酯化率91%，比单纯用K8SiWn039提高21%。
[0010] 实施例3 在 60°C下取 β -环糊精 5mmol (5. 67g)和 2. 5mmol (7. 20g)H3PW12040 加 5OmL 蒸懼水配 成溶液，搅拌完全溶解后放入微波反应器，在815MHz频率下辐射6分钟，蒸发出水后得到白 色粉末。即产物环糊精包结杂多酸超分子复合催化剂。对成都市新都区收集的地沟油在 60°C下反应30分钟甲醇酯化率92%，比单纯用H3PW1204q提高25%。
【权利要求】
1. 一种环糊精包结钨杂多酸超分子复合催化剂的制备方法，其特征在于超分子复合催 化剂由钨杂多酸和环糊精或羟丙基环糊精构成。
2.如权利1要求所述的环糊精包结钨杂多酸超分子复合催化剂的制备方法包括以下 步骤： 将摩尔比为1:2的钨杂多酸与β-环糊精或羟丙基β-环糊精在锥形瓶中于60°C下配 成水溶液，水的加量为钨杂多酸与β-环糊精或羟丙基-β-环糊精总重量的4-20倍，将 上述溶液放入微波反应器，在815MHz频率下辐射5?10分钟，得到超分子复合催化剂。
【文档编号】B01J31/16GK104043483SQ201410301224
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】谭乃迪, 陈哲, 金玉子, 邹长军, 张延林 申请人:吉林化工学院