多级并联强化固定床反应器及其使用方法
【专利摘要】本发明公开了一种多级并联强化固定床反应器及其使用方法，包括：原料罐和出料罐；至少一个并联的反应单元，每个反应单元均包括进料泵、进料换热器、出料换热器、反应器壳体和装在反应器壳体内的若干个固定床层段，每个固定床层段均通过一进料分管连接进料主管，进料主管连接原料罐，进料泵、进料换热器设在进料主管上；每个固定床层段均通过一出料分管连接出料主管，出料主管连接出料罐，出料换热器设在出料主管上；循环管道和循环泵，循环管道一端连接出料罐，另一端连接原料罐，循环泵设在循环管道上。本发明结构紧凑，操控方便，反应效率高，弹性大，维修方便，特别适合于现代大规模生产，是一种传统固定床反应器的更新换代产品。
【专利说明】多级并联强化固定床反应器及其使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学反应器设备，它是一种多级并联强化固定床反应器及其使用方法。
【背景技术】
[0002]固定床反应器是一种装填有催化剂以实现多相反应过程的反应器。其中催化剂会堆积成具有一定高度(或厚度)的床层。它最大的特点就是催化剂床层处于静止状态，而液体物料通过床层进行反应。固定床反应器是液固催化反应中应用最为广泛、最为基本的一种反应器。固定床反应器具有很多优点，比如完成同样的生产任务时，所需的催化剂用量(或反应器体积)最小；床层内物料的停留时间可严格控制，温度分布可适当调节，因而有利于提高化学反应的转化率和选择性；床内催化剂不易磨损，可以在高温高压下操作。
[0003]但是，工业上大多数液-液-固三相的固定床反应器的流动方式基本上是自上而下的重力式，催化剂床层则通常是一体式或者是分段串联式。对于一体式的固定床反应器，由于工业上一般需要较大的催化剂床层直径和较高的填充高度，因此，经常会导致物料与催化剂床层之间传热较差。床层越高，直径越大，对于热效应较大的反应过程，传热和调温就越困难，因而容易引起副反应或其它后果。此外，由于压降与床层高度成正比，床层增高，流动阻力就增大。而在直径较大时，为了防止床层内反应液浓度和温度不均匀的问题，人们常常会将床层分割成若干小段，段与段之间串联。两段之间设一个空间，让液相在空间进行混合和调温之后，再进入下一段反应床层。尽管进行了如此改进，但这种分段串联式的固定床反应器压降高、反应速率低等与生俱来的固有缺陷无法得到有效克服。
[0004]无论是一体式还是分段串联式的固定床反应器，基本都存在温度控制难，物料流速慢，雷诺数小，油水分相分流，传质速率低，反应效率低等问题。
[0005]为了解决这些问题，有必要发明新的固定床反应器，以满足现代工业生产之迫切需要。
【发明内容】
[0006]本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
[0007]为了实现上述目的，根据本发明的实施例提出一种多级并联强化固定床反应器，包括:原料罐和出料罐，所述原料罐连接进料管道，所述出料罐连接出料总管；至少一个并联的反应单元，每个所述反应单元均包括进料泵、进料换热器、出料换热器、反应器壳体和装在反应器壳体内的若干个固定床层段，每个固定床层段均通过一进料分管连接进料主管，进料主管连接所述原料罐，所述进料泵、进料换热器设在所述进料主管上；每个固定床层段均通过一出料分管连接出料主管，所述出料主管连接所述出料罐，所述出料换热器设在所述出料主管上；循环管道和循环泵，所述循环管道一端连接所述出料罐，另一端连接所述原料罐，所述循环泵设在所述循环管道上。
[0008]根据本发明实施例的多级并联强化固定床反应器将反应器壳体分割成若干个固定床层段，每个固定床导段均连接进料分管和出料分管。与一体式和串联式的固定床反应器相比，可以有效降低床层压降，阻力小，大幅提高物料速度，完全连续，特别适合于现代大规模生产；物料流经床层的时间短，流速高，液-液界面之间和液-固界面之间的表面更新快，可有效消除互不相溶液体之间的分相分流现象，从而大幅提高了反应的转化率和选择性；可根据物料物性和生产总量的需要，选择反应单元的数目，多个反应单元既完全独立又相互关联，物料通过相应的进料泵分别输送至各反应单元，视生产需要可以方便地调整反应单元的数目，使得生产更具弹性。同时，通过循环管道和循环泵将物料送回原料罐进行多次循环反应，以达到物料检测要求。
[0009]根据本发明实施例的多级并联强化固定床反应器还可以具有以下附加技术特征:
优选的，所述固定床层段包括催化剂床层，催化剂床层两侧设有催化剂支撑件，在催化剂床层的两端的反应器壳体上分别设有连接所述进料分管和出料分管的开口。
[0010]优选的，所述反应器壳体上还设有与所述催化剂床层相对应的催化剂装入口和催化剂卸料口。
[0011]优选的，所述催化剂支撑件为驼峰形催化剂支撑件，驼峰形催化剂支撑件内侧设有防止催化剂颗粒流出的金属丝网。
[0012]优选的，所述反应器壳体上还在所述催化剂床层的出口一侧设有压力计和温度
i+o
[0013]优选的，所述进料分管上设有阀门，所述出料分管上设有流量计。
[0014]优选的，所述进料分管连接在所述固定床层段的下端，所述出料分管连接在所述固定床层段的上端。
[0015]优选的，所述催化剂床层的高度lOO-lOOOmm，优选200-600mm。
[0016]本发明还提供一种上述的多级并联强化固定床反应器的使用方法，包括如下步骤:
(1)根据实际需要选择反应单元或固定床层段的数目，未启用的反应单元不开启相应的进料泵，未启用的固定床层段关闭相应的进料分管上的阀门；
(2)当反应开始时，反应原料由进料管道加入至原料罐中，若是多个原料，可以多根管道，经混匀后由进料泵分别送入各反应单元，并在各自的管线上分别通过进料换热器进行调温，使得进入每个催化剂床层的温度一致；并通过各自的阀门和流量计进行流量控制，使进入每个固定床层段的液流流量均等；
(3 )反应液以相同的床层流速进入催化剂床层，并在其中进行反应；反应后的物料则通过出料分管输出进入出料主管，并经出料换热器调温后输送至出料罐，从而完成了第一次循环反应；
(4)出料罐中的物料再通过循环管道由循环泵送回到原料罐进行新一轮的循环反应；经至少一次循环之后，且对出料罐中的物料检测符合要求的产品浓度时，则打开出料总管的阀门，让物料通过流量计计量以一定的流速输送出去，进入下游分离工段；与此同时，反应原料也应以一定的流速和化学计量比通过进料管道向原料罐中补充。
[0017]优选的，所述物料进入反应单元后，其液流是通过进料泵强制进入床层自下往上逆向流动。
[0018]总之，该反应器结构紧凑，操控方便，反应效率高，弹性大，维修方便，特别适合于现代大规模生产，是一种传统固定床反应器的更新换代产品。
[0019]本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中:
图1为本发明的多级并联强化固定床反应器示意图；
图2为本发明的固定床层段结构示意图。
【具体实施方式】
[0021]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0022]实施例1
下面参照图1、2描述根据本发明实施例的多级并联强化固定床反应器及其使用方法本发明实施例的多级并联强化固定床反应器通过并联各反应单元和对床层进行分段，在循环泵的强制驱动下，液流被均匀送至每个催化剂床层，并自下而上以设定的速度和温度通过催化剂床层。在液流输入输出管线上，设置合适的温控和流控设备和仪表，如冷、热换热器，阀门、流量计、温度计等。如此可以有效降低床层压降，大幅提高物料速度，消除油水分相和分流现象，达到提高传质速率和反应效率之目的。
[0023]一种多级并联强化固定床反应器，如图1所示，它主要由以下部分组成:反应单元(I)，反应单元(II)，…，反应单元(K) (K彡1，视实际需要而定)，原料罐(V1),出料罐(V2)，进料管道(G1)，循环管道(G2)，出料总管(G3)，循环泵(Pe)。原料罐(V1)连接进料管道(G1),出料罐(V2)连接出料总管(G3)。各个反应单元之间相互并联，物料通过进料泵(P1),(P2)，…，(Pk)分别输送至各反应单元，视物料物性和生产总量的需要，可以选择反应单元的数目。
[0024]其中每个反应单元的结构都类似，如反应单元(I)主要包括:反应器壳体，进料泵(P1)，固定床层段(I)，固定床层段(2)，固定床层段(3)，…，固定床层段(N-1)，固定床层段(N) (N多1，视实际需要而定)，固定床层段(I)，固定床层段(2)，固定床层段(3)，…，固定床层段(N-1)，固定床层段(N)从下至上依次设在一个反应器壳体内。进料分管(I1)，进料分管(I2)，进料分管(I3)，…，进料分管(Ilri),进料分管(In) (η彡1，视实际需要而定)，出料分管(O1)，出料分管(O2)，…，出料分管(Olri)，出料分管(On) (η彡1，视实际需要而定)。液流在床层前后进出料的温度控制分别通过进料换热器(E1, ” Ellji,......，Ekji )以及出料换热器(E1 ,。，E?,。，…..Ek,。)来实现。每个固定床层段均通过相应的进料分管连接进料主管，进料主管连接所述原料罐(V1),进料泵(P1), (P2)，…，(Pk)、进料换热器(E^i, Ellji,.-..,Ekji )设在进料主管上。每个固定床层段均通过相应的出料分管连接出料主管，出料主管连接出料罐(V2)，出料换热器(E1 ,。，E?,。，…..Ek,。)设在出料主管上。
[0025]经搅拌混匀后由进料泵(P1)，(P2)，…，(Pk)分别送入各反应单元(I)，(II)，…，(K)，并在各自的管线上分别通过换热器(E1, i，Ellji,Ekji )进行调温，使得进入每个催化剂床层的温度一致。物料从反应单元输送至出料罐(V2)之前，先通过出料换热器(Eto), (E11,0),…，(Εκ, 0)进行换热，从而可以有效控制反应物料的温度，同时还能充分利用物料反应产生的热能供其它用能单元使用，从而有利于降低生产过程能耗。
[0026]循环管道(G2) —端连接出料罐(V2)，另一端连接原料罐(V1)，循环泵(Pe)循环泵设在循环管道(G2)上。
[0027]每个反应单元中的各个固定床层段结构均类似，如图2所示。它们主要由压力计(2-1)，温度计(2-2)，阀门(2-7)，流量计(2-8)，驼峰形催化剂支撑件(2_3)和金属丝网(2-4)，催化剂床层(2-5)，催化剂卸料口(2-6)，催化剂装入口(2-9)等元件、部件组成。
[0028]驼峰形催化剂支撑件(2-3)设在催化床层(2-5)两侧，金属丝网(2_4)设在驼峰形催化剂支撑件(2-3)的内侧。各个固定床层段使用驼峰形催化剂支撑件(2-3)来固定床层，其上开有大量小孔，可以有效增大开孔区面积以及开孔总面积，降低流动阻力并提高流速。金属丝网(2-4)以防止催化剂颗粒流出。
[0029]在催化剂床层(2-5)的两端的反应器壳体上分别设有连接进料分管和出料分管的开口，进料分管连接在固定床层段的下端，出料分管连接在固定床层段的上端。物料进入反应单元后，其液流是通过进料泵强制进入床层自下往上逆向流动，这样可有效提高液流的湍流程度，增强传质，防止液相的分层和分流，从而大幅提高反应转化率。
[0030]催化剂装入口(2-9)设在反应器壳体上，与催化剂床层上端一侧相对应，催化剂卸料口(2-6)设在反应器壳体上，与催化剂床层下端一侧相对应。
[0031]在反应器壳体上还在催化剂床层的出口一侧(上端)装有压力计(2-1)、温度计(2-2)以便对反应条件进行监控，同时还设有催化剂装入口(2-8)、催化剂卸料口(2-6)，用以催化剂的装卸。
[0032]进料分管上设有阀门(2-7)。物料进入反应单元后，通过进料分管(I1), (I2)，
(I3)，…，(Iiri), (In)分别输送至各固定床层段，视物料物性和生产总量的需要，可以通过各进料分管上装有的阀门(2-7)来控制生产过程中所需的实际工作的固定床层数目。通过开启和关闭相应的阀门(2-7)，决定各完全独立的固定床层是否处于工作状态。或工作，或维修，或更换催化剂，都不会对整个反应体系的运行产生重大影响，这样可大大提高装置的生产效率。出料分管(O1), (O2)，(O3)，…，(On^1), (On)包含有流量计(2-8)，这些流量控制计根据需求可设计为自动，亦可设计为手动，并以此与设在进料分管上的各阀门联动来控制通过各固定床层段的物料流量。
[0033]催化剂床层的高度10-1OOOmm,优选200-600mm。各个固定床层中的床层高度较低，因此阻力较小，在相同的推动力下，有利于提高物料通过床层的流速以及表面更新频率，缩短物料流经床层的时间，在相同的时间内可以增加物料循环的次数，同时可以有效地避免液液反应时互不相溶液体之间的分相，使得多相之间混溶得更加充分，有利于提高反应的转化率和选择性。
[0034]根据本发明实施例还提供一种上述的多级并联强化固定床反应器的使用方法，包括如下步骤: (1)根据实际需要选择反应单元或固定床层段的数目，未启用的反应单元不开启相应的进料泵？^，(P2),…，(Pk)，未启用的固定床层段关闭相应的进料分管上的阀门(2-7);
(2)当反应开始时，反应原料由进料管道加入至原料罐(V1)中，若是多个原料，可以多根管道，经混匀后由进料泵(P1), (P2)，…，(Pk)分别送入各反应单元(I)，(II)，…，(K)，并在各自的管线上分别通过进料换热器(E1 ,i，Ellji,.-..,Ekji )进行调温，使得进入每个催化剂床层的温度一致；当反应料液通过进料分管(I1), (I2)，(I3)，…，(Ilri)，(In)进入各固定床层段(1)，(2)，(3)，…，(N-1), (N)，之前，先通过各自的阀门(2-7)和流量计(2-8)进行流量控制，使进入每个固定床层段的液流流量均等；
(3)下面以反应单元(I)为例详细说明之(其它反应单元类似):反应液以相同的床层流速进入催化剂床层(2-4)，并在其中进行反应；反应后的物料则通过出料分管(O1)，(O2)，
(03)，…，(On^1), (On)输出进入出料主管，并经出料换热器(EiJ调温后输送至出料罐(V2)，从而完成了第一次循环反应；
(4)出料罐(V2)中的物料再通过循环管道(G2)由循环泵(Pe)送回到原料罐(V1)进行新一轮的循环反应；经至少一次循环之后，且对出料罐(V2)中的物料检测符合要求的产品浓度时，则打开出料总管(G3)的阀门，让物料通过流量计计量以一定的流速输送出去，进入下游分离工段；与此同时，反应原料也应以一定的流速和化学计量比通过进料管道(G1)向原料罐(V1)中补充。
[0035]优选的，所述物料进入反应单元后，其液流是通过进料泵强制进入床层自下往上逆向流动。
[0036]本发明实施例的优点如下:
(I)本发明各个反应单元既完全独立又相互关联，物料通过进料泵(P1), (P2)，…，(Pk)分别输送至各反应单元，视生产需要可以方便地调整反应单元的数目，使得生产更具弹性。
[0037](2)本发明各个反应单元的固定床层与一体式和串联式的固定床反应器相比，压降低，阻力小，流速快，完全连续，特别适合于现代大规模生产。
[0038](3)本发明通过进料泵强制液流通过催化剂床层，物料流经床层的时间短，流速高，液-液界面之间和液-固界面之间的表面更新快，可有效消除互不相溶液体之间的分相分流现象，从而大幅提高了反应的转化率和选择性。
[0039](4)本发明内各个固定床层的催化剂可随时更换和装卸。
[0040](5)本发明在反应过程中，物料的温度、流速、处理量、反应进程等更便于监控。
[0041]总之，该反应器结构紧凑，操控方便，反应效率高，弹性大，维修方便，特别适合于现代大规模生产，是一种传统固定床反应器的更新换代产品。
[0042]下面是对本发明实施例1的多级并联强化固定床反应器和使用方法的具体应用。
[0043]实验例1:某家以环己烯水合生产环己醇的厂家生产量为8000t/y，原先采用串联式固定床反应器，塔釜内温度达到200 V，需要控温至120°C，床层压降6MPa，压降过高，质量流量为5t/h，反应6h之后，环己烯转化率7.5%，环己醇选择性85%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:环己烯与水的质量比为1:3.2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F =20t/ho根据反应情况及物料的物性，该厂家采用4个反应单元，每个反应单元并联5个固定床层段，每个床层段进料量为lt/h。反应物料经过催化剂床层的压降仅为IMPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应4h之后，环己烯转换率20%，环己醇的选择性达到99.9%，节省了能耗和反应时间，同时提高了反应的转换率和选择性。
[0044]实验例2:某地一家以β -石竹烯水合生产β -石竹烯醇的厂家生产量为ISOOt/y，原先采用一体式固定床反应器，塔釜内温度达到130°C，需要控温至85°C，床层压降2.5MPa，质量流量为1.2t/h，反应Ih之后，β -石竹烯转化率16%，β -石竹烯醇选择性86%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:石竹烯与水的质量比为1:1，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=3t/h。根据反应情况，该厂家采用2个反应单元，每个反应单元并联6个固定床层段，每个床层段进料量为0.25t/ho反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.5MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应0.5h之后，β-石竹烯转换率27%，β-石竹烯醇的选择性达到99%。
[0045]实验例3:某地一家以二氢月桂烯水合生产二氢月桂烯醇的厂家生产量为1500t/y，原先采用一体式固定床反应器，塔釜内温度达到110°C，需要控温至80°C，床层压降2MPa，质量流量为lt/h，反应8h之后，二氢月桂烯转化率22%，二氢月桂烯醇选择性95%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:二氢月桂烯与水以及异丁醇的质量比为1:1:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=3t/h。根据反应情况，该厂家采用2个反应单元，每个反应单元并联5个固定床层段，每个床层段进料量为
0.3t/h。反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.6MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应5h之后，二氢月桂烯转换率35%，二氢月桂烯醇的选择性达到98%。
[0046]实验例4:某地一家以α -蒎烯水合生产α -松油醇的厂家生产量为2500t/y，原先采用串联式固定床反应器，塔釜内部温度达到110°c，需要控温至70°C，床层压降3MPa，质量流量为1.5t/h，反应6h之后，α -蒎烯转化率65%，α -松油醇选择性33%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:α-蒎烯与水以及异丙醇的质量比为1:1:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=4t/h。根据反应情况，该厂家采用3个反应单元，每个反应单元并联5个固定床层段，每个床层段进料量为0.26t/ho反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.6MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应4h之后，α-蒎烯转换率85%，α-松油醇的选择性达到45%ο
实验例5:某地一家以莰烯水合生产异龙脑的厂家生产量为500t/y，原先采用一体式固定床反应器，塔釜内部温度达到90 °C，需要控温至65 °C，床层压降0.8MPa，质量流量为
0.4t/h，反应9h之后，莰烯转化率80%，异龙脑选择性75%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:莰烯与水以及Y型溶剂的质量比为1:0.13:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=lt/h。根据反应情况，该厂家采用I个反应单元，反应单元并联5个固定床层段，每个床层段进料量为0.2t/ho反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.4MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应5h之后，莰烯转换率95%，异龙脑的选择性达到85%。
实验例6:某地一家以二氢月桂烯与甲醇反应生产二氢月桂烯基甲醚的厂家生产量为1200t/y，原先采用一体式固定床反应器，塔釜内部温度达到70°C，需要控温至60°C，床层压降1.7MPa，质量流量为1.2t/h，反应1h之后，二氢月桂烯转化率27%，二氢月桂烯基甲醚选择性70%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:二氢月桂烯与甲醇的质量比为1:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=2t/h。根据反应情况，该厂家采用I个反应单元，反应单元并联6个固定床层段，每个床层段进料量为0.33t/h。反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.45MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应6h之后，二氢月桂烯转换率38%, 二氢月桂烯基甲醚的选择性达到83%。
实验例7:某地一家以莰烯与甲醇反应生产异龙脑基甲醚的厂家生产量为1600t/y，原先采用一体式固定床反应器，塔釜内部温度达到65°C，需要控温至60°C，床层压降2.4MPa，质量流量为1.6t/h，反应1h之后莰烯转化率76%,异龙脑基甲醚选择性88%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:莰烯与甲醇的质量比为1:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=4t/h。根据反应情况，该厂家采用采用2个反应单元，每个反应单元并联4个固定床层段，每个床层段进料量为0.5t/ho反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.8MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应6h之后，莰烯转换率82%，异龙脑基甲醚的选择性达到95%。
实验例8:某地一家以茨稀与乙醇反应生产异龙脑基乙醚的厂家生产量为800t/y，原先采用一体式固定床反应器，塔釜内部温度达到90°C，需要控温至75°C，床层压降1.3MPa，质量流量为1.0t/h,反应9h之后，莰烯转化率81%，异龙脑基乙醚选择性90%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:莰烯与乙醇的质量比为1:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=2t/h。根据反应情况，该厂家采用2个反应单元，每个反应单元并联5个固定床层段，每个床层段进料量为0.2t/ho反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.3MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应5h之后，莰烯转换率87%，异龙脑基乙醚的选择性达到97%。
[0047]实验例9:某地一家以莰烯与正丙醇反应生产异龙脑基正丙醚的厂家生产量为1000t/y，原先采用一体式固定床反应器，塔釜内部温度达到90°C，需要控温至80°C，床层压降1.5MPa，质量流量为0.8t/h，反应4h之后，莰烯转化率82%，异龙脑基正丙醚选择性87%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:莰烯与正丙醇的质量比为1:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=2t/h。根据反应情况，该厂家采用I个反应单元，每个反应单元并联5个固定床层段，每个床层段进料量为0.4t/h。反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.76MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应3h之后，莰烯转换率90%，异龙脑基正丙醚的选择性达到98%ο
[0048]实验例10:某地一家以莰烯与异丙醇反应生产异龙脑基异丙醚的厂家生产量为2000t/y，原先采用串联式固定床反应器，塔釜内部温度达到86°C，需要控温至80°C，床层压降3MPa，质量流量为1.5t/h，反应10.5h之后，莰烯转化率65%，异龙脑基异丙醚选择性88%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:莰烯与异丙醇的质量比为1:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=3t/h。根据反应情况，该厂家采用3个反应单元，每个反应单元并联5个固定床层段，每个床层段进料量为0.2t/h。反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.4MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应6h之后，莰烯转换率72%，异龙脑基异丙醚的选择性达到96%。
[0049]实验例11:某地一家以莰烯与正丁醇反应生产异龙脑基正丁醚的厂家生产量为900t/y，原先采用串联式固定床反应器，塔釜内部温度达到87°C，需要控温至80°C，床层压降1.4MPa，质量流量为0.8t/h，反应6h之后，莰烯转化率85%，异龙脑基正丁醚选择性88%。而采用本装置进行生产，原料通过原料罐进入各反应单元，进料配比:莰烯与正丁醇的质量比为1:2，由输送泵输送至各反应单元，总质量流量为:F=2t/h。根据反应情况，该厂家采用2个反应单元，反应单元并联5个固定床层段，每个床层段进料量为0.2t/ho反应物料经过催化剂床层的压降仅为0.35MPa，换热后由出料分管输送至出料罐，再通过循环管道返回到原料罐，如此循环反应。反应3h之后，莰烯转换率92%，异龙脑基正丁醚的选择性达到97%。
[0050]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
【权利要求】
1.一种多级并联强化固定床反应器，其特征在于，包括: 原料罐和出料罐，所述原料罐连接进料管道，所述出料罐连接出料总管； 至少一个并联的反应单元，每个所述反应单元均包括进料泵、进料换热器、出料换热器、反应器壳体和装在反应器壳体内的若干个固定床层段，每个固定床层段均通过一进料分管连接进料主管，进料主管连接所述原料罐，所述进料泵、进料换热器设在所述进料主管上；每个固定床层段均通过一出料分管连接出料主管，所述出料主管连接所述出料罐，所述出料换热器设在所述出料主管上； 循环管道和循环泵，所述循环管道一端连接所述出料罐，另一端连接所述原料罐，所述循环泵设在所述循环管道上。
2.根据权利要求1所述的多级并联强化固定床反应器，其特征在于，所述固定床层段包括催化剂床层，催化剂床层两侧设有催化剂支撑件，在催化剂床层的两端的反应器壳体上分别设有连接所述进料分管和出料分管的开口。
3.根据权利要求2所述的多级并联强化固定床反应器，其特征在于，所述反应器壳体上还设有与所述催化剂床层相对应的催化剂装入口和催化剂卸料口。
4.根据权利要求2所述的多级并联强化固定床反应器，其特征在于，所述催化剂支撑件为驼峰形催化剂支撑件，驼峰形催化剂支撑件内侧设有防止催化剂颗粒流出的金属丝网。
5.根据权利要求2所述的多级并联强化固定床反应器，其特征在于，所述反应器壳体上还在所述催化剂床层的出口 一侧设有压力计和温度计。
6.根据权利要求1所述的多级并联强化固定床反应器，其特征在于，所述进料分管上设有阀门，所述出料分管上设有流量计。
7.根据权利要求1所述的多级并联强化固定床反应器，其特征在于，所述进料分管连接在所述固定床层段的下端，所述出料分管连接在所述固定床层段的上端。
8.根据权利要求1所述的多级并联强化固定床反应器，其特征在于，所述催化剂床层的高度 lOO-lOOOmm，优选 200_600mm。
9.一种权利要求1-8任一项所述的多级并联强化固定床反应器的使用方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)根据实际需要选择反应单元或固定床层段的数目，未启用的反应单元不开启相应的进料泵，未启用的固定床层段关闭相应的进料分管上的阀门； (2)当反应开始时，反应原料由进料管道加入至原料罐中，若是多个原料，可以多根管道，经混匀后由进料泵分别送入各反应单元，并在各自的管线上分别通过进料换热器进行调温，使得进入每个催化剂床层的温度一致；并通过各自的阀门和流量计进行流量控制，使进入每个固定床层段的液流流量均等； (3 )反应液以相同的床层流速进入催化剂床层，并在其中进行反应；反应后的物料则通过出料分管输出进入出料主管，并经出料换热器调温后输送至出料罐，从而完成了第一次循环反应； (4)出料罐中的物料再通过循环管道由循环泵送回到原料罐进行新一轮的循环反应；经至少一次循环之后，且对出料罐中的物料检测符合要求的产品浓度时，则打开出料总管的阀门，让物料通过流量计计量以一定的流速输送出去，进入下游分离工段；与此同时，反应原料也应以一定的流速和化学计量比通过进料管道向原料罐中补充。
10.根据权利要求9所述的多级并联强化固定床反应器的使用方法，其特征在于，所述物料进入反应单元后，其液流是通过进料泵强制进入床层自下往上逆向流动。
【文档编号】B01J8/04GK104437268SQ201410618107
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月6日 优先权日:2014年11月6日
【发明者】周政, 张志炳, 张锋, 王宝荣, 孟为民, 杨程, 罗华勋, 陶海, 聂慧琴 申请人:南京大学