型光催化剂及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硫源加入离子液体和表面活性剂中，加热搅拌溶解，得混合物A；(2)将二价锌盐、三价铟盐充分溶解在去离子水中，得混合物B；(3)将混合物A和混合物B转移并混合于聚四氟乙烯内衬的高压釜中，搅拌均匀；(4)闭高压釜，将其置于50～90℃下反应4～24h，然后让其在室温下自然冷却，得黄色沉淀；(5)将所得黄色沉淀分别用去离子水洗涤和无水乙醇洗涤后，转移至烘箱在40～90℃下隔夜干燥后，得最终产品。本发明的制备工艺简单、原料丰富、成本低廉，产品比表面积大，催化活性高、产氢效率高。
【专利说明】一种离子液体微乳液热合成Zn I n2S4型光催化剂及制备方 法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及ZnIn2S4型光催化剂及其制备方法，特别涉及一种离子液体微乳液热 合成ZnIn 2S4型光催化剂及制备方法。
【背景技术】
[0002] 21世纪严重的能源危机和环境问题，进一步提高了人类对所使用能源的安全、环 保、高效性能的要求。氢能作为一种高热值、可再生的清洁能源成为世界关注的焦点。利用 太阳能光催化分解水制氢被认为是解决能源问题最有前景的方法之一，而光催化制氢的关 键是开发高效的光催化剂。ZnIn 2S4因具有禁带宽度窄，能够吸收可见光，化学稳定性好和 制备方法简单等优点而备受关注。
[0003] 离子液体也称为室温离子液体或者低温熔融盐，通常是指熔点低于100 °c的有机 盐，一般由体积相对$父大的有机阳尚子（如烧基味挫盐、烧基P比陡盐、烧基季按盐、烧基季 磷盐）和有机阴离子构成。由于其熔点低、不挥发、液程范围宽、热稳定性好、溶解能力强、 性质可调、不易燃烧和电化学窗口宽的优点，离子液体作为一种具有优异物理化学性能的 新型介质和材料备受关注。
[0004] 微乳液是由水、油、表面活性剂和助表面活性剂组成的均一热力学稳定体系。以离 子液体代替传统的有机溶剂或水形成的新型微乳液体系，因离子液体的可设计性和性质可 调性，使得这类新型的微乳液体系的性质可调，离子液体的高稳定性，更扩大了微乳液的应 用范围和增强了离子液体微乳液为模版制备可控形貌的纳米材料的优势。
[0005] ZnIn2S4传统的合成方法有醇热法和水热法，均存在耗时长、耗能高以及合成出来 的ZnIn 2S4颗粒催化活性低等缺点。
【发明内容】
[0006] 为了克服现有制备方法合成出的ZnIn2S4催化活性低下的缺点，本发明的目的在 于提供一种离子液体微乳液热合成ZnIn 2S4型光催化剂的方法，比表面积大、催化活性高。
[0007] 本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的ZnIn2S4型光催化剂。
[0008] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0009] -种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010] ⑴按以下重量百分比称取原料：
[0011]
【权利要求】
1. 一种离子液体微乳液热合成Znln2S4型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤： (1) 按以下重量百分比称取原料： 二价锌盐 0.010%?1 %; 三价铟盐 0.01.1 %?4.41%; 硫源 0.022% ?4.41 %; 离子液体 2%?8%; 表面活性剂 7.85%?32%; 余量为去离子水； (2) 在20°C?90°C搅拌条件下，将硫源溶于离子液体和表面活性剂中，得到组分A; (3) 在20°C?90°C搅拌条件下，将二价锌盐和三价铟盐溶于去离子水中，得到组分B; (4) 在20°C?90°C搅拌条件下，将组分A和组分B转移并混合于聚四氟乙烯内衬的高 压釜中；密闭高压釜，在50?90°C恒温反应4?24小时后，得到黄色沉淀； (5) 将所得黄色沉淀洗涤干燥后，得到产品ZnIn2S4光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法， 其特征在于，所述硫源为硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸钠、甲硫氨酸中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法， 其特征在于，所述离子液体为1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1- 丁基-3-甲基咪唑六氟 磷酸盐、1- 丁基-3-甲基咪唑溴盐、1- 丁基-吡啶四氟硼酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟 硼酸盐中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法， 其特征在于，所述表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、双（2-乙基 己基）琥珀酸酯磺酸钠、烷基糖苷、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六烷基-3-甲基咪 唑双（2-乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法， 其特征在于，所述二价锌盐为氯化锌、硫化锌、硝酸锌、氢氧化锌中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法， 其特征在于，所述三价铟盐为硝酸铟、醋酸铟、氯化铟、磷酸铟中的一种或几种。
7. 根据权利要求1所述的一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法， 其特征在于， 步骤（2)所述搅拌条件，具体为：以300?1200转/分钟的搅拌速度搅拌5?20分 钟； 步骤（3)所述搅拌条件，具体为：以300?1200转/分钟的搅拌速度搅拌5?20分 钟； 步骤（4)所述搅拌条件，具体为：以300?1200转/分钟的搅拌速度搅拌5?20分
8. 根据权利要求1所述的一种离子液体微乳液热合成ZnIn2S4型光催化剂的制备方法， 其特征在于，步骤（5)中所述干燥，具体为：干燥温度为40?90 °C，干燥时间为24?48小 时。
9.权利要求1?8任一项所述的制备方法得到的Znln2S4型光催化剂，其特征在于，所 述ZnIn2S4型光催化剂的晶型结构为纯六方相。
【文档编号】B01J27/02GK104477972SQ201410705958
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】陈砺, 张嘉熙, 孙婉纯, 邹晓梅, 聂诚, 杜惠嫦, 林斌, 王爱丽 申请人:华南理工大学