一种磁性木质素吸附剂制备的方法
【专利摘要】本发明属于水处理【技术领域】，具体涉及一种除金属离子和染料吸附剂。其特征是采用木质素为基体，环氧氯丙烷为交联剂，四氧化三铁为磁源，二乙烯三胺、己二胺、乙二胺等为胺化试剂，与传统的木质素吸附剂相比，该方法的特点是吸附剂易于分离，可重复使用，有利于环境保护等特点。
【专利说明】一种磁性木质素吸附剂制备的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于水处理【技术领域】，具体涉及一种除金属离子和染料的吸附剂。
【背景技术】
[0002]中国的水资源在空间与时间上分布不均，随着各种生产、生活活动的开展，水体污染加剧了水资源短缺，而近年来工业的发展增加了环境保护的压力，其中以纺织工业为代表的多种产业以染料增加产品的色彩，由此排放颜色很深的有机废水成为了水环境污染的重要来源之一。另外，矿山开发、电镀、化肥、制革、电池、造纸、农药等工业的生产过程中产生的含重金属的废水，如果直接或间接地排放到环境中，也会造成不同程度的水污染。因此，废水的处理是一项重要而艰巨的工作。
[0003]木质素是仅次于纤维素的第二大天然高分子化合物，其基本结构单元是苯丙烷基。因其结构中含有酚羟基、醇羟基、羰基、羧基、甲氧基等多种活性基团，具有一定的离子交换与吸附性能，国内外已有许多研宄者对此进行了研宄，并取得了很好的效果。然而传统木质素类吸附剂不利于回收和再利用。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中的木质素吸附剂回收再利用问题，我们进行了大量的研宄，结果发现可以采用木质素复合磁性材料，提供木质素吸附剂一个磁响应，使其在磁场作用下易于分离，解决了木质素吸附剂回收再利用的问题。
[0005]本发明提供的方法为:(I)制备磁性木质素吸附剂基体，配制质量比为5?10%的木质素氢氧化钠溶液，加入一定质量四氧化三铁，超声30min，超声结束后加入一定量液体石蜡，搅拌状态下加入表面活性剂，加入I?5ml环氧氯丙烷，50?90°C下反应2?5h，反应结束后磁性分离真空干燥。(2)磁性木质素吸附剂基体改性，取上一步磁性木质素吸附剂基体0.5g加入胺化试剂、无水碳酸钠、50?90°C下反应2?5h,磁性分离得产物真空干燥，用来做吸附剂。
[0006]本发明具有以下优点:
[0007]1.原料来源丰富，环保；
[0008]2.本发明制备的磁性材料木质素能够有效的去除金属离子和染料废水中的染料；
[0009]3.本发明制备的磁性材料木质素能够在磁性条件下收集有利于再利用；
[0010]4.本发明制备的磁性材料木质素能够在碱性条件下解吸实现吸附剂的重复使用。
[0011]本发明所制备的磁性木质素吸附剂吸附染料和重金属离子的吸附容量和去除率，采用静态吸附法检测，步骤如下:
[0012]室温下，称取20mg样品投入10ml锥形瓶中，该锥形瓶再分别加入25mL不同浓度下的金属离子溶液或染料溶液，调解PH值为2，在室温下搅拌吸附12h，磁性分离，原子吸收光谱或紫外分光光度仪检测溶液中的金属离子或染料浓度。根据式(I)和(2)分别
[0013]计算吸附剂的吸附容量Q(mg/g)和去除率q(% ):
[0014]Q=(C0-C1)VAi (1)，
[0015]q = (C0-C1) 100% /C。 (2)。
[0016]C0:初始浓度，mg/L C1:吸附结束浓度，mg/L V:溶液体积，L m:加入吸附剂质量，
g°
【具体实施方式】
[0017]本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的前提下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
[0018]实施例1
[0019]实施方法为:0.1g Fe3O4,加入5ml木质素NaOH溶液(12wt% )超声30min，超声结束后加入20ml石蜡，0.25g十二烷基苯磺酸钠，加入2ml环氧氯丙烷，60°C下反应3h，反应结束后磁性分离真空干燥。取上一步产物加入5ml 二乙烯三胺、12.5mg无水碳酸钠70°C下反应3h，磁性分离得产物真空干燥，用来做吸附剂。
[0020]经静态吸附法检测，该吸附剂15mg对25mL初始浓度为300mg/L的苯胺蓝染料吸附12h，测得其残余苯胺蓝浓度为0.15mg/L，其吸附容量分别为499.75mg/g，去除率为99.95%。
[0021 ] 经静态吸附法检测，该吸附剂35mg对25mL初始浓度为100mg/L的Cr6+溶液吸附12h，测得其残余Cr6+离子浓度为18.77mg/g，其吸附容量为58.01mg/g去除率为81.21%。
[0022]实施例2
[0023]实施方法为:0.1g Fe3O4，加入5ml木质素NaOH溶液(12wt% )超声30min，超声结束后加入20ml石蜡，0.25g十二烷基苯磺酸钠，加入2ml环氧氯丙烷，60°C下反应3h，反应结束后磁性分离真空干燥。取上一步产物加入4ml己二胺、12.5mg无水碳酸钠80°C下反应3h,磁性分离得产物真空干燥，用来做吸附剂。
[0024]经静态吸附法检测，该吸附剂15mg对25mL初始浓度为300mg/L的苯胺蓝染料吸附12h，测得其残余苯胺蓝浓度为37.35mg/L，其吸附容量分别为437.75mg/g，去除率为87.55%。
[0025]经静态吸附法检测，该吸附剂35mg对25mL初始浓度为100mg/L的Cr6+溶液吸附12h，测得其残余Cr6+离子浓度为27.51mg/g，其吸附容量为51.78mg/g去除率为72.49%。
【权利要求】
1.一种磁性木质素吸附剂制备的方法，有下述方法制备获得: (1)制备磁性木质素吸附剂基体，配制质量比为5?10%的木质素氢氧化钠溶液，加入一定质量四氧化三铁，超声30min，超声结束后加入一定量液体石錯，搅拌状态下加入表面活性剂，加入I?5ml环氧氯丙烷，50?90°C下反应2?5h，反应结束后磁性分离真空干燥。 (2)磁性木质素吸附剂基体改性，取上一步磁性木质素吸附剂基体0.5g加入氨化试剂、50?90°C下反应2?5h，磁性分离得产物真空干燥，用来做吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种磁性木质素吸附剂制备的方法，其特征在于描述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温80、吐温60、司班60等表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种磁性木质素吸附剂制备的方法，其特征在于所述的表面活性剂的加入量为混合溶液质量的I?10%。
4.根据权利要求1所述的一种磁性木质素吸附剂制备的方法，其特征在于氢氧化钠的浓度为5?20% (wt% )。
5.根据权利要求1所述一种磁性木质素吸附剂制备的方法，其特征在于胺化试剂为二乙烯三胺、乙二胺、己二胺等胺类化合物。
【文档编号】B01J20/24GK104475044SQ201410733512
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】王海军, 宋展欣, 刘文涛, 杨艳, 王宁宁 申请人:江南大学