一种制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，包括支架、紫外光宽光源、储液器、聚光镜、反光镜、石英微粒管、紫外光窄光源、样品座、马达、滑槽。紫外光宽光源产生的紫外光辐照到储液器的正面，聚光镜将紫外光反射到储液器背面，反光镜将紫外光反射到储液器的两侧，实现储液器外壁360°的均匀受辐照。石英微粒管插入储液器中间的孔洞，紫外光窄光源产生的窄紫外光进入石英微粒管后，360°均匀地散射到储液器内壁。储液器固定在样品座上，样品座连接可调节位置的马达轴，马达可带动储液器缓慢转动。本实用新型提高了辐照及材料性能均匀性，缩短反应时间，可应用于分子印迹材料的制备。
【专利说明】一种制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于药物分析、环境治理、吸附与分离分子印迹材料制备领域，具体涉及一种制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置。
【背景技术】
[0002]分子印迹材料是一种对目标分子具有选择性识别能力的新材料，因为具有高选择性、稳定、易于制备、成本低等优点，在仿生传感器、固相萃取、吸附分离、药物分析、化学催化、环境治理、色谱等领域有广阔的应用。
[0003]分子印迹材料制备方法中主要有三种引发聚合方法:第一种是Y射线辐照引发，第二种是热引发，第三种是低温紫外光辐照引发。第一种方法，对环境危害大，成本高；第二种方法应用广泛，但是由于温度高会减弱模板和功能单体之间的氢键作用，使获得的分子印迹材料印迹效果不理想；第三种方法应用最广泛，通常是在低温下紫外光辐照引发聚合，有研究表明温度越低，模板和功能单体之间的氢键作用力越强，制备的分子印迹材料的印迹效果更理想。
[0004]目前有许多中国专利是采用紫外光引发聚合制备分子印迹材料，比如中国专利申请号CN201310338681 (—种紫外光引发乳液聚合的装置及方法)和中国专利申请号CN02129377 (一种紫外光引发的水溶性单体反相乳液/悬浮聚合方法)等。还有许多研究论文也是采用紫外光辐照引发聚合，比如孙瑞丰等以N -叔丁氧羰酰-L -色氨酸和N -叔丁氧羰酰-L -酪氨酸为印迹分子，采用光引发聚合制备了分子印迹聚合物(分子印迹聚合物的制备及孔结构研究)，Takashi Ikegami等制备了双酹A分子印迹材料(BisphenolA-recognit1n polymers prepared by covalent molecular imprinting)等。
[0005]现有的这些紫外光辐照引发聚合技术和研究有两种，一种是在制冷装置中，采用高压汞灯对密封到玻璃管或玻璃瓶中的混合溶液辐照几十小时，能耗很高；第二种是在一般的低温环境下，采用LED紫外光对密封到玻璃管或玻璃瓶中的混合溶液辐照几十小时；聚合结束后，将聚合物研磨、过筛、萃取洗脱模板获得对模板分子有特异选择性的材料。由于采用该方法制备过程中，在管壁或者玻璃瓶壁或表面的溶液首先受到紫外光辐照而引发聚合，聚合后形成坚硬的固体，紫外光无法穿透表面的聚合物固体，辐照时间长，还导致中间或背光处或底部的聚合物的聚合度很低，容易被洗脱，造成材料得率低且性能不均匀和能源、材料的浪费。
[0006]综上所述低温紫外光辐照引发聚合方法将是制备理想分子印迹材料的主要方法，但是目前未有通过同时对混合溶液内外360°进行全方位紫外光辐照聚合的方法制备分子印迹材料的相关报道。
【发明内容】
[0007]本实用新型针对现有设备的缺陷，提供了可提高材料聚合度、均匀性，缩短反应时间的一种制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置。
[0008]本实用新型的上述目的通过如下技术方案予以实现:
[0009]一种制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，包括支架、紫外光宽光源、储液器、聚光镜、反光镜、石英微粒管、紫外光窄光源、样品座、马达、滑槽。紫外光宽光源产生的紫外光辐照到储液器的正面，储液器后面的聚光镜将紫外光反射到储液器背面，储液器两侧的反光镜将紫外光反射到储液器的两侧，从而实现储液器外壁360°的均匀受辐照。石英微粒管插入储液器中间的孔洞，紫外光窄光源产生的窄紫外光进入石英微粒管后，360°均匀地散射到储液器的内壁。储液器固定在样品座上，样品座连接马达转动轴，通过调节马达在滑槽中的位置，实现储液器前后位置的调节，马达缓慢转动实现储液器的缓慢自旋运动。
[0010]所述紫外光宽光源为LED紫外灯组或高压汞灯和聚焦反光镜组成，发出宽范围的类平行光。
[0011]所述紫外光窄光源为LED紫外灯组或高压汞灯和聚焦反光镜组成，发出窄范围的集聚的类平行光。
[0012]优选地，所述紫外光宽光源和紫外光窄光源都为LED紫外光灯组，采用LED灯更容易实现低温紫外光辐照引发聚合，更有利于提高材料的印迹性能。
[0013]优选地，所述储液器为底端封闭、上端开口的柱形或管形环状中空透明容器。
[0014]所述环状中空透明容器的材料可为玻璃，石英或透明塑料，优选地，所述储液器的材料为玻璃，成本低，透光性好，容易取出聚合物。
[0015]优选地，所述聚光镜为有聚焦功能的长槽形凹面聚光镜，更加适合于将靠近却未照射到储液器的平行入射紫外光反射到柱形或管形储液器的背面。
[0016]所述反光镜为与入射紫外光线成30°?60°角的平面反光镜，优选地，所述反光镜为与入射紫外光线成45°角的平面反光镜，可将远离储液器的平行入射紫外光垂直反射到储液器两侧。
[0017]所述石英微粒管内部填充的微粒为球形微粒或多面体微粒，优选地，所述石英微粒管内填充的微粒为球形微粒，球形微粒尺寸更加均一，对光的散射更加均匀可控。
[0018]优选地，所述石英微粒管内部填充的石英微粒是直径为在1_?5_的石英微粒，进一步优选，石英微粒的等效直径为2 mm?3 mm,石英对紫外光的吸收率很低,入射的紫外光基本上被石英微粒反射或透射出去。
[0019]本实用新型的LED紫外光源产生的紫外光辐照到柱形或管形环状中空透明容器的正面，该储液器后面的长槽形凹面聚光镜将紫外光反射到储液器背面进行辐照，储液器两侧的反光镜将紫外光反射到储液器的两侧进行辐照；将石英微粒管插入环状中空透明储液器的中间，紫外光进入石英微粒管后被360°均匀地散射到储液器的内壁；储液器固定在样品座上，样品座连接马达转动轴，通过调节马达在滑槽中的位置，实现储液器前后位置的调节，缓慢启动马达可实现储液器的缓慢旋转；这样就实现了可同时对混合溶液内外360°进行全方位紫外光辐照聚合，提高了分子印迹材料的制备效率。
[0020]采用了上述技术方案后，本实用新型具有如下有益效果:
[0021 ] 该装置能充分利用紫外光源所发出的紫外光，对混合溶液内外各个面同时进行均匀辐照，提高聚合物的聚合度，提高材料的均匀性，提高材料的分子印迹效果和对模板的特异选择性，辐照时间由原来几十小时缩短到辐照5 h以内，极大缩短了聚合时间。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为本实用新型的主视图。
[0023]图中:支架1、紫外光宽光源2、储液器3、聚光镜4、反光镜5、石英微粒管6、紫外光窄光源7、样品座8、马达9、滑槽10。
[0024]图2为本实用新型的俯视图及原理图。
[0025]图3为本实用新型石英微球管的示意图。
[0026]图4为图3中石英微球管对紫外光的反射与折射光路图。
[0027]图5为本实用新型制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置所制得的分子印迹材料图。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本实用新型作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
[0029]一种制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，结果如图1至图5所示，包括支架1、紫外光宽光源2、储液器3、聚光镜4、反光镜5、石英微粒管6、紫外光窄光源7、样品座8、马达9、滑槽10 ;将溶液反应区设置在支架I的左侧，紫外光宽光源2放置在右侧，紫外光窄光源7安装在储液器3的正上方，样品座8、马达9和滑槽10安装在储液器3的正下方，用于固定和转动储液器3，储液器3最左侧是聚光镜4，储液器3前后两侧是反光镜5，储液器3的中间孔洞放置石英微粒管6。
[0030]所述的紫外光宽光源2是LED紫外光灯组和聚焦反光镜组成，产生的紫外光辐照到储液器3的正面。储液器3后面的长槽形凹面聚光镜4将靠近却未照射到储液器3的紫外光反射到储液器3的背面，储液器3两侧的平面反光镜5将远离储液器3的紫外光垂直反射到储液器3的两侧，所述反光镜5与入射紫外光线成45°角，从而实现储液器外壁360°的均匀受辐照。
[0031]所述的储液器3是底端封闭、上端开口的柱形或管形环状中空玻璃容器，石英微粒管6插入到储液器3的中间，紫外光窄光源7产生的紫外光进入石英微粒管6后被360°均匀地散射到储液器3的内壁，所述紫外光窄光源7是LED紫外光灯组和聚焦反光镜组成。
[0032]所述的石英微粒管6内部填充有石英微粒，这些石英微粒为等效直径为2 mm?3_的石英微球，其作用是将进入的紫外光均匀散射到储液器的内壁。
[0033]所述的样品座8装在储液器3正下方以固定储液器3，样品座8与马达9转动轴连接，马达9安装在滑槽10的中间，可通过调节马达9在滑槽10中的位置，实现环状中空储液器3前后位置的调节，缓慢启动马达9可实现环状中空储液器3的缓慢旋转。
[0034]采用本实用新型装置可顺利实现同时对混合溶液内外360°进行全方位紫外光辐照聚合，辐照时间比原来几十小时缩短到5小时以内。对制得的双酚A分子印迹材料进行扫描电镜观测，结果如图5所示，从图中可看出材料聚合度高、均匀。
【权利要求】
1.一种制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，包括支架、紫外光宽光源、储液器、聚光镜、反光镜、石英微粒管、紫外光窄光源、样品座、马达、滑槽；紫外光宽光源产生的紫外光辐照到储液器的正面，储液器后面的聚光镜将紫外光反射到储液器背面，储液器两侧的反光镜将紫外光反射到储液器的两侧，从而实现储液器外壁360°的均匀受辐照；石英微粒管插入储液器中间的孔洞，紫外光窄光源产生的窄紫外光进入石英微粒管后，360°均匀地散射到储液器的内壁；储液器固定在样品座上，样品座连接马达转动轴，通过调节马达在滑槽中的位置，实现储液器前后位置的调节，马达缓慢转动实现储液器的缓慢自旋运动。
2.根据权利要求1所述制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，其特征在于，所述紫外光宽光源为LED紫外灯组或高压汞灯和聚焦反光镜组成，发出宽范围的类平行光。
3.根据权利要求1所述制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，其特征在于，所述紫外光窄光源为LED紫外灯组或高压汞灯和聚焦反光镜组成，发出窄范围的集聚的类平行光。
4.根据权利要求1所述制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，其特征在于，所述储液器为底端封闭、上端开口的柱形或管形环状中空透明容器。
5.根据权利要求4所述制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，其特征在于，所述环状中空透明容器的材料可为玻璃，石英或透明塑料。
6.根据权利要求1所述制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，其特征在于，所述聚光镜为有聚焦功能的长槽形凹面聚光镜。
7.根据权利要求1所述制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，其特征在于，所述反光镜为与入射紫外光线成30°?60°角的平面反光镜。
8.根据权利要求1所述制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，其特征在于，所述石英微粒管内部填充的微粒为球形微粒或多面体微粒。
9.根据权利要求8所述制备分子印迹材料的紫外光引发聚合装置，其特征在于，所述微粒为等效直径为Imm?5mm的石英微粒。
【文档编号】B01J19/12GK204134621SQ201420214885
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】巫莹柱, 刘葳, 李辰, 张增强, 胡祥发 申请人:五邑大学