离子交换法合成花球状BiPO4光催化材料的方法与流程

本发明属于bipo4光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种离子交换法合成花球状bipo4光催化材料的方法。

背景技术：

随着经济的快速发展，各种环境污染问题及能源危机也相应的出现，在解决这些问题方面科研工作者进行了各种研究，近年研究出光催化材料对污染物进行处理，有效降低了污染物。由于光催化材料具有无污染、降解效率高和材料可循环使用等优点，在环境和能源等各个领域成为研究的热点。如何提高光催化剂的性能是光催化研究的重点问题之一。

bipo4作为一种多功能的光催化材料性能稳定，紫外光催化性能好。成为人们研究的热点，有研究表明bipo4对多种有机污染物催化降解效果表现比p25更高的紫外光催化活性。近年来研究提高bipo4光催化剂的性能主要是改变晶相结构及形貌尺寸。

本研究主要是针对bipo4的形貌进行研究，用简单的方法合成一种花球状bipo4光催化材料，并以罗丹明b作为目标污染物对花球状bipo4光催化材料进行光催化性能研究，目前还没有关于该方面的相关报道。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种离子交换法合成花球状bipo4光催化材料的方法，该方法制得的花球状bipo4光催化材料表现出较高的紫外光催化活性和稳定性。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，离子交换法合成花球状bipo4光催化材料的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将花球状bi2o2co3分散于水中并搅拌混合均匀形成悬浊液a；（2）将nah2po42h2o溶于水中搅拌混合均匀形成溶液b；（3）将溶液b滴加到悬浊液a中并搅拌混合均匀，其中bi2o2co3与nah2po42h2o的摩尔比为1:3，再将该混合溶液转移至水热反应釜中于180℃水热反应12小时，然后自然冷却至室温，离心分离，用水和乙醇分别反复洗涤后置于真空干燥箱中于60℃真空干燥12小时得到由纳米片组装成的粒径为6-7μm的花球状bipo4光催化材料，制得的花球状bipo4光催化材料具有很强的紫外光催化性能，能够用于在紫外光照射高效降解有机废水。

本发明采用离子交换法合成的花球状bipo4光催化材料具有较大的比表面积，表现出较高的紫外光光催化性能，本发明合成过程中无需加入任何模板剂和其它添加剂，合成工艺简易，绿色环保，适宜规模化生产，有望产生良好的社会和经济效益。

附图说明

图1为实施例1制得的bipo4光催化材料的fesem图；

图2为实施例1制得的bipo4光催化材料的xrd图谱；

图3为实施例1制得的bipo4光催化材料的uv-visdrs图谱；

图4为实施例1制得的bipo4光催化材料的eds图谱；

图5为实施例1制得的bipo4光催化材料的pl图谱；

图6为实施例1制得的bipo4光催化材料在紫外光光照射下降解罗丹明b的紫外可见吸收光谱变化曲线；

图7为实施例1制得的bipo4光催化材料在紫外光光照射下对罗丹明b的降解效率图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

花球状bipo4光催化材料的合成过程如下：（1）称取1.0mmol花球状bi2o2co3分散于40ml水中并搅拌混合均匀形成悬浊液a；（2）将3.0mmolnah2po42h2o溶于40ml水中并搅拌混合均匀形成溶液b；（3）在磁力搅拌下将溶液b逐滴加到悬浊液a中，继续搅拌30min使其混合均匀形成淡黄色溶液，再将此溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，密封、置于烘箱中加热，反应温度180℃，恒温反应12小时，反应结束后，将反应釜自然冷却到室温，离心分离收集沉淀，用水和乙醇分别洗涤三次后，放入60℃真空干燥箱中真空干燥12小时得到白色花球状bipo4光催化材料。

图1是本实施例制得的bipo4光催化材料的fesem图。由图可以看出样品呈花球状，直径约为6-7μm，是由纳米片组装成的类似花状的球结构，故称花球状。

图2是本实施例制得的bipo4光催化材料的xrd图谱。图中bipo4各衍射峰位置分别与单斜相结构bipo4（jcpds15-0767）完全吻合，表明合成的产品为纯的bipo4。

图3为本实施例制得的bipo4光催化材料的uv-visdrs图谱。从图3（a）可知bipo4展现出典型的宽禁带半导体的吸收性质，吸收带边在320nm，附近呈现紫外吸收，图3（b）可知花球状bipo4的禁带宽度为4.5ev，由图3可知与一般bipo4相比，制得的花球状bipo4光催化材料具有很好的紫外吸收还。结果表明，花球状bipo4很大的潜能作为光催化剂在紫外光下降解有机污染物。

图4为本实施例制得的bipo4光催化材料的eds图谱。由图可以看出，bipo4展现了各种元素bi、o、p的含量和比例，且仅含有bi元素、o元素和p元素，没有其它杂质，唯一的杂质就是c、图谱中的杂质c为实验中所用的导电胶上的c，这进一步证明所制的样品是纯相的bipo4。

图5为本实施例制得的bipo4光催化材料的pl图谱。由图可以看出，bipo4荧光峰位于470nm。

实施例2

光催化降解罗丹明b：采用500w汞灯作为光源，可有效地避免可见光干扰。利用循环冷却水对光源降温，使反应在恒温环境下进行。将45mg实施例1制得的bipo4光催化材料均匀分散在盛有50ml质量浓度为10mg/l罗丹明b水溶液的石英试管中，置于黑暗中30min达到吸附-脱附平衡。打开光源，光照之后每隔10min取约3ml样品，经高速离心分离后取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定罗丹明b的浓度变化。

图6是实施例1制得的花球状bipo4光催化材料降解罗丹明b的紫外可见吸收光谱变化曲线。由图可知样品在光照50min后罗丹明b的特征峰基本消失，表明罗丹明b基本降解完全。

图7是实施例1制得的花球状bipo4材料在紫外光照射下对罗丹明b的降解效率图。由图可以看出，在没有光催化剂存在下，光照50min后罗丹明b的降解率只有5%左右，表明罗丹明b具有很好的稳定性；黑暗条件下，吸附30min后罗丹明b的吸附基本上达到吸附-脱附平衡，表明bipo4光催化材料的吸附效果不是很好；开灯后在紫外光的照射50min能将罗丹明b降解完全，其降解率达到98%，表明实施例1制得的花球状bipo4光催化材料具有很强的紫外光催化性能。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种离子交换法合成花球状BiPO4光催化材料的方法，将花球状Bi2O2CO3分散于水中并搅拌混合均匀形成悬浊液A；将NaH2PO4•2H2O溶于水中搅拌混合均匀形成溶液B；将溶液B滴加到悬浊液A中并搅拌混合均匀，其中Bi2O2CO3与NaH2PO4•2H2O的摩尔比为1:3，再将该混合溶液转移至水热反应釜中于180℃水热反应12小时，自然冷却至室温，离心分离，用水和乙醇分别反复洗涤后置于真空干燥箱中于60℃真空干燥12小时得到由纳米片组装成的粒径为6‑7μm的花球状BiPO4光催化材料。本发明采用离子交换法合成的花球状BiPO4光催化材料具有较大的比表面积，表现出较高的紫外光光催化性能，合成过程中无需加入任何模板剂和其它添加剂，合成工艺简易，绿色环保，适宜规模化生产，有望产生良好的社会和经济效益。

技术研发人员：周建国;魏猛猛;刘璐璐;杜锦阁;赵凤英;史小昆
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2017.07.10
技术公布日：2017.09.22