本发明涉及的是溶剂萃取技术领域，具体涉及一种顶空微循环固相微萃取装置。
背景技术：
萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。目前普遍采用的萃取装置是分液漏斗，但是利用分液漏斗进行液液萃取操作具有笨重、人工劳动强度大的缺点，而且萃取有毒试剂时会对操作人员带来一定伤害。
当前报道的样品处理方法主要是液/液萃取法(lle)、固相微萃取/热脱附法(spme/dt)等。lle法在样品处理方面具有其它方法不可替代的优势，但用于合成模式识别和同源鉴定时，因所测定的目标化合物不是它的主成分，而是其中的微量或痕量杂质，大量主成分进入提取液，必然造成毛细管色谱柱过载，影响分离效果，即使通过使用液膜较厚的色谱柱，可以改进分离效果，但仍然不能达到要求，其优点成为致命弱点，综上，lle法存在操作繁琐，费时；需要消耗大量有机溶剂，导致高成本和对环境的污染；难以从水中提取高水溶性物质的缺点。固相微萃取在一个简单过程中同时完成了取样、萃取和富集，是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。spme/dt是一种免溶剂的提取方法，因其操作简便在很多方面得到广泛应用，在甲基苯丙胺合成模式识别方面的应用已有报道。但有以下两点不足：一是每次只能处理一个样品和进行一次分析，不能对多个样品进行批量处理；二是吸附容量小，导致含量少且吸附能力弱的目标化合物提取比率降低或不能被提取。在模式识别和同源鉴定时，经常需要对多个样品进行同步分析，特别是同源鉴定时，为追求数据的稳定性，每份检材最少要取两份样品，每份样品最少要进行两次测试，基于此，设计一种新型的顶空微循环固相微萃取装置尤为必要。
技术实现要素：
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种顶空微循环固相微萃取装置，结构简单，设计合理，萃取效果好、性能稳定、操作方便，实用可靠，易于推广使用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种顶空微循环固相微萃取装置，包括固相微萃取柱、微循环泵、加热套和温控系统，微循环泵的进口端通过管道插入样品瓶中，微循环泵的出口接至固相微萃取柱的进口，固相微萃取柱的出口插接在样品瓶上，样品瓶外套接有加热套，所述加热套与温控系统连接，萃取装置的提取温度为80-120℃。
作为优选，所述的固相微萃取柱采用咪唑交联树酯做为固相微萃取吸附质，吸附效率高，且由于其是单体共聚形成所以没有杂质峰出现，吸附时间为30分钟。
作为优选，所述的提取温度为110℃，提取效果更好。
本发明的有益效果：操作方便、性能稳定、萃取效果好，可应用于甲基苯丙胺合成模式识别，可以快速富集甲基苯丙胺在制作过程中所产生的小分子量的有机杂质，为判断甲基苯丙胺合成模式和生产原料提供技术支持。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明应用不同吸附材料提取的结果对比图{(1)苯乙烯与氮吡咯烷酮交联树酯；(2)咪唑交联树酯；(3)胺基树酯；(4)硅澡土烧结微球}；
图3为本发明不同温度提取的结果对比图(a：120℃；b：90℃；c：110℃)；
图4为本发明不同吸附时间对提取结果影响的对比图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
参照图1-4，本具体实施方式采用以下技术方案：一种顶空微循环固相微萃取装置，包括固相微萃取柱1、微循环泵2、加热套3和温控系统4，微循环泵2的进口端通过管道插入样品瓶5中，微循环泵2的出口接至固相微萃取柱1的进口，固相微萃取柱1的出口插接在样品瓶5上，样品瓶5外套接有加热套3，所述加热套3与温控系统4连接，萃取装置的提取温度为80-120℃。
本具体实施方式由于采用微溶剂脱附，因此将固相微萃取材料制成微柱进行使用，利于提高吸附容量和结果的再现性，由图2可见胺基树酯与咪唑交联树酯具有较好的提取率(1和2的纵坐标是20mv；3和4的纵坐标是6mv)，这与设计树酯合成路线时增加空缺的成鍵轨道提高吸附效率的初衷相一致，但由于胺基树酯是两种物质共聚形成所以在加热时可能产生降解，导致杂质峰过多；虽然咪唑交联树酯的吸附率略低于胺基树酯，但由于其是单体共聚形成所以没有杂质峰出现，且其吸附率已满足鉴定需要，所以本装置选择咪唑交联树酯做为固相微萃取吸附质。
由于提取温度对提取效果有较大影响，温度过低会使高沸点物质在气相中所占比例降低，太高会导致甲基苯丙胺的相对含量升高影响分离效果，盐酸甲基苯丙胺的熔点约为130℃，所以提取温度应在80-120℃之间，本具体实施方式选择90℃、110℃、120℃进行测试(图3)，结果表明：在90℃时部分杂质相对含量降低，120℃甲基苯丙胺相对含量急剧升高，导致其它杂质含量降低，因此110℃是最佳选择。同时，通过不同吸附时间对比(图4)，可知吸附时间为30分钟吸附效果最佳。
本具体实施方式可以快速富集甲基苯丙胺在制作过程中所产生的小分子量的有机杂质，为判断甲基苯丙胺合成模式和生产原料提供技术支持，利用本发明脱附，通过循环富集可以使被测物中的痕量杂质达到或超过分析方法的最低检出限，可应用于甲基苯丙胺合成模式识别，同时还能够满足于其它需要对固体样品中痕量挥发性有机化合物进行富集和需求，具有广阔的市场应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。