一种碳/硫共掺杂介孔g-C3N4复合光催化材料的制备方法与流程

本发明属于光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料的制备方法。

背景技术：

自工业革命开始，由于科技的发展，能源被大量消耗。特别是进入21世纪后，现代化工业迅猛发展，使得人类的发展对能源的依赖更大。g-c3n4其可以应用于光催化降解污染物、水分解制氢、水分解制氧以及有机合成领域。但是光生电荷容易复合以至于g-c3n4的催化活性还不能够满足大规模应用与生活市场的需求，正是由于不断增长的能源危机引发了增加能源转换和储存领域的研究与开发。与此同时，它也增加了对环境危害方面的影响。因此，人们开始转向研究可再生的能源，并且要求是绿色能源，其中利用半导体光催化技术，可以有效解决能源短缺和环境污染等问题。

g-c3n4作为一种新型的碳氮化物，具有类石墨层状结构和较大的比表面积。g-c3n4是具有π-共轭半导体结构（带隙=2.7ev），g-c3n4由于c原子和n原子以sp2杂化而形成高度离域的大π-共轭体系，层与层之间存在大量自由移动的电子，表现出良好的光催化性能。g-c3n4具有耐磨性强、化学稳定性好、密度低、导电性能高、价格低廉、环境友好等优点，被认为是一种良好的催化剂和催化剂载体。因而在酸奶和纯奶中添加三聚氰胺，再经酸化处理后制得碳掺杂的介孔g-c3n4复合光催化材料，其光反射率比直接用三聚氰胺烧结制得的g-c3n4光催化材料更小。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤s1：将20-100ml奶制品与2g三聚氰胺混合均匀，再将混合均匀的溶液置于真空干燥箱中干燥备用；

步骤s2：将步骤s1干燥后的样品转入到带盖氧化铝坩埚中，再置于烧结炉中以1-5℃/min的升温速率升温至500-550℃保温4h，降至室温后将样品经研磨得到粉末状样品备用；

步骤s3：在0.5g步骤s2得到的粉末状样品中加入40ml硝酸和40ml一级水的混合溶液，搅拌充分混合后置于离心管中，再置于离心机中在10000r/min的转速下离心10min，将离心后的样品置于真空干燥箱中干燥得到碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料。

进一步限定，所述的奶制品为纯奶或酸奶。

本发明的优点和有益效果是：在酸奶或纯奶中添加三聚氰胺，再经过聚合处理后制得碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料，其比表面积明显增加，光吸收增强，光催化效率比直接用三聚氰胺烧结制得的g-c3n4光催化材料增加8-10倍。

附图说明

图1是实施例1制得的碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料的sem图；

图2是实施例1制得的碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料的xrd图；

图3是实施例1制得的碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料的uv图。

图4是实施例1制得的碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料的xps图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

步骤s1：将60ml酸奶与2g三聚氰胺混合均匀，再将混合均匀的溶液置于真空干燥箱中干燥备用；

步骤s2：将步骤s1干燥后的样品转入到带盖氧化铝坩埚中，再置于烧结炉中以3℃/min的升温速率升温至550℃保温4h，降至室温后将样品经研磨得到粉末状样品备用；

步骤s3：在0.5g步骤s2得到的粉末状样品中加入40ml硝酸和40ml一级水的混合溶液，搅拌充分混合后置于离心管中，再置于离心机中在10000r/min的转速下离心10min，将离心后的样品置于真空干燥箱中干燥得到碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料。

实施例2

步骤s1：将60ml酸奶与2g三聚氰胺混合均匀，再将混合均匀的溶液置于真空干燥箱中干燥备用；

步骤s2：将步骤s1干燥后的样品转入到带盖氧化铝坩埚中，再置于烧结炉中以5℃/min的升温速率升温至500℃保温4h，降至室温后将样品经研磨得到粉末状样品备用；

步骤s3：在0.5g步骤s2得到的粉末状样品中加入40ml硝酸和40ml一级水的混合溶液，搅拌充分混合后置于离心管中，再置于离心机中在10000r/min的转速下离心10min，将离心后的样品置于真空干燥箱中干燥得到碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料。

实施例3

步骤s1：将60ml纯奶与2g三聚氰胺混合均匀，再将混合均匀的溶液置于真空干燥箱中干燥备用；

步骤s2：将步骤s1干燥后的样品转入到带盖氧化铝坩埚中，再置于烧结炉中以5℃/min的升温速率升温至500℃保温4h，降至室温后将样品经研磨得到粉末状样品备用；

步骤s3：在0.5g步骤s2得到的粉末状样品中加入40ml硝酸和40ml一级水的混合溶液，搅拌充分混合后置于离心管中，再置于离心机中在10000r/min的转速下离心10min，将离心后的样品置于真空干燥箱中干燥得到碳/硫共掺杂介孔g-c3n4复合光催化材料。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种碳/硫共掺杂介孔g‑C3N4复合光催化材料的制备方法，将奶制品与三聚氰胺混合均匀，再将混合均匀的溶液置于真空干燥箱中干燥备用；将干燥后的样品转入到带盖氧化铝坩埚中，再置于烧结炉中以1‑5℃/min的升温速率升温至500‑550℃保温4h，降至室温后将样品经研磨得到粉末状样品备用；在粉末状样品中加入硝酸和一级水的混合溶液，搅拌充分混合后置于离心管中，再置于离心机中离心，将离心后的样品置于真空干燥箱中干燥得到碳/硫共掺杂介孔g‑C3N4复合光催化材料。本发明制得的碳/硫共掺杂介孔g‑C3N4复合光催化材料比表面积明显增加，光吸收增强，光催化效率比直接用三聚氰胺烧结制得的g‑C3N4光催化材料增加8‑10倍。

技术研发人员：刘海瑞;高翔;宋蕊;杨枫;杨纪恩;翟海法
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2019.05.20
技术公布日：2019.09.13