专利名称:氟化氢回收法的制作方法
正如除草剂领域所知，生产除草剂所用的三氟甲基吡啶类化合物，习惯上是用三氯甲基吡啶类化合物制备的。此法通常需要使用过量的氟化剂-如氟化氢，而从氟化反应器中排出的气体是氟化氢和氯化氢的混合物，即使是采用回流冷凝器。这种排出气的收集和排放必须符合环境保护上的规定，例如可将其与Na OH水溶液接触，但这样产生的废水中含有大量的氟化物。
本发明提供一从废气流中回收氟化氢的方法，此法包括将废气流与一含氯化吡啶的洗涤剂接触，就可从废气流中除掉大量的氟化氢。氟化氢(HF)被氯化吡啶吸收后，可以直接再循环至氟化反应器中。本发明还提供了回收氟化过程中产生的氯化氢的方法，此法适用于商业应用。
本发明实践中所采用的好的氯化吡啶包括如2-氯-5-(三氯甲基)吡啶和2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶等。
使用2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶时，所用的氯化吡啶洗涤剂的温度以20～50℃、压力以0～50psig(0～546KPa)较有利，最好是在25～35℃和0～10psig(0～170.27KPa)。
进料气的组成一般含有低于50摩尔百分的氟化氢，通常含1至30摩尔百分的氟化氢。
用氯吡啶作洗涤剂自含氟化氢的气流中除去氟化氢，为使HF再循环到反应器提供了一现成的方法，因而增加了反应过程的效率，同时减少了含氟化物的废气流，把排出气提高至HCl的产品级，可以出售以代替纯净气体。
可用于本发明方法的氯吡啶包括如2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶、2-氯-5-(三氯甲基)吡啶、相应的2-氯-和2，3-二氯-5-(二氟氯甲基和二氯氟甲基)吡啶或者它们与2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶或2-氯-5-(三氯甲基)吡啶的混合物。
最好是使用本发明的方法自2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶制备2，3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶，以下述各实例说明之。
实例1将含有20克/小时的HF和390克/小时的HCl的蒸气流在21℃下连续加入一逆流填充柱之底部，并于31℃下将3650克/小时的2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶加到柱顶，此柱在大气压下进行操作，填充柱直径为一英寸(2.54公分)，填充3毫米直径的Teflon
TFE腊希圈，填充高度36英寸(91.44公分)。与含8.6摩尔百分HF的入口蒸气组成相比，柱顶出口蒸气流只含1.0摩尔百分的HF。分析自柱中流出的液流可知液体自蒸气流中优先吸附的HF量。在流出液流中含有85.8摩尔百分的2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶、5.8摩尔百分的HF和8.4摩尔百分的HCl。回收的HF是HF百分进料的91%。
实例2将含有15克/小时的HF和480克/小时的HCl的蒸气流在21℃下连续加入一逆流填充柱之底部，并于30℃下将3650克/小时的纯2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶加到柱顶。柱压为10～12psig(170.27～184.06KPa)。所采用的填充柱与实例1中的相同。与含5.4摩尔百分HF的进料蒸气流组成相比，在出口蒸气中含有0.3摩尔百分的HF。分析流出的液流，含有83.3摩尔百分的2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶、4.1摩尔百分的HF和12.6摩尔百分的HCl、此乃表明在反应器排出气中，HF的回收率为95%。
权利要求
1.一种从含氟化氢的废气流中回收氟化氢的方法，此法包括将废气流与含氯化吡啶的洗涤剂接触。
2.根据权利要求
1的方法，其特征在于此法中的废气流包含氟化氢和氯化氢。
3.根据权利要求
2的方法，其特征在于其中的洗涤剂是2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶。
4.根据权利要求
2的方法，其特征在于其中的洗涤剂包括2，3-二氯-5-(二氟氯甲基)吡啶、2，3-二氯-5-(二氯氟甲基)吡啶或它们与2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶的混合物。
5.根据权利要求
3的方法，其特征在于此方法的温度是20°至50℃。
6.根据权利要求
5的方法，其特征在于此方法的压力是大气压至546Kpa(50psig)。
7.根据权利要求
5的方法，特征中在于此方法的温度是25°至35℃。
8.根据权利要求
7的方法，其特征在于此方法的压力是大气压至170Kpa(10psig)。
9.根据权利要求
3的方法，其特征在于此方法中的氟化氢和2，3-二氯-5-(三氯甲基)吡啶洗涤剂是被用于制备2，3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶的氟化反应。
10.根据权利要求
2的方法，其特征在于此方法中的氯化氢是被回收的。
专利摘要
本发明涉及自含氟化氢的废气流中回收氟化氢的方法，此法是使废气流与含氯化吡啶的洗涤剂进行接触。
文档编号B01D53/14GK86104013SQ86104013
公开日1987年12月30日 申请日期1986年6月11日
发明者戴维德·D·弗里斯, 马克·A·万·多尔特 申请人:陶氏化学公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan