专利名称:从粒状原料中萃取有价值物质的方法和装置的制作方法
本发明是关于从粒度为0.5-15毫米的粒状原料中回收有价值物质的方法，它是在一个移动床反应器中，在温度为20-150℃，压力为50-400巴的条件下，通过连续地加入处于液态或超临界状态的溶剂，进行逆流萃取，其中，有价值物质和溶剂的混合物，从反应器上部排出，溶剂通过减压和/或升温，与有价值物质分离，然后再返回萃取段，萃取残渣从反应器底部卸出。
这种使用超临界态溶剂的方法在申请号为129，739的欧洲专利中已作过描述。该专利中公开的方法是从含油的果实和含油的种子中回收脂肪和油类。原料用螺杆挤压机装置加到萃取反应器，而萃取残渣通过卸料的螺杆挤压机装置卸出。
本发明的目的是提供适合在高的进料速度和高稳定性下操作的方法和装置。它是通过根据本发明的用闭锁装置把原料加入反应器、把萃取残渣从反应器中卸出和在反应器的不同位置加入溶剂及夹带剂来实现的。
设置闭锁装置使原料的机械应力事实上得以避免，因而原料颗粒将不会破碎。此外，闭锁装置的操作不依赖于固体物料的弹性和流动性，它所要求的能量消耗也较低。
原料最好随着加入反应器移动床而被分散，在移动床上面保留一个自由空间。如果在反应器中被萃取的物料趋于膨胀，也就是体积要增大的话，这个自由空间是很有用的。
实现本发明的方法的装置包括在反应器的上段设置至少一个闭锁装置，用该闭锁装置把原料加入反应器，在反应器下段设置至少一个闭锁装置，用它卸出萃取残渣，装置还设有几个入口，以便在反应器的不同位置把溶剂和夹带剂加入反应器的萃取段。
至少几个闭锁装置中的一个设有一个可轴向移动的活动釜，通过活动釜的轴向移动来实现闭锁装置所要求的增压和减压。
本发明的反应器的其它特征还包括一根可转动的轴向的管状轴、一个分配圆盘和几根搅拌臂，它们紧固在管状轴上。管状轴和至少几根搅拌臂中的一根适合于在反应器中输送和分配溶剂或夹带剂，在管状轴的下部设置溶剂出口。
如果加入原料的加料闭锁装置与卸出萃取残渣的闭锁装置数量相等，那么加料速度与卸渣速度容易匹配，反应器中的料面就基本上保持不变。
本发明的方法和反应器可以在高的进料速度下操作。反应器萃取段适宜的容积为0.5-30米3。
可用已知的溶剂和夹带剂进行萃取。溶剂包括二氧化碳、丙烷、乙烷、乙烯、丙烯或它们的混合物。夹带剂能提高溶剂的溶解能力，它包括乙烷、丙烷、丁烷、醇类和c1-c6的所有烃类。根据本发明的方法，仅把溶剂加入萃取段的下部，以使在萃取段下面排出的萃取残渣不含夹带剂。
本发明的方法和相应的反应器，将参照附图加以说明。附图是反应器1的纵剖面视图。
反应器1设置两个用于加入被萃取物质的闭锁装置2和3，设置两个用于卸出萃取残渣的闭锁装置4和5。这个反应器还设置一个管状轴6，该轴通过驱动装置(图中没有示出，只用箭头7示意)可绕它的纵轴转动。一个水平的分配圆盘8和搅拌臂9、10固定在管状轴6上，在管状轴下端设置分配圆锥体11。
闭锁装置2和3分别包括一个固定导向圆筒12或13和一个活动釜14或15。该釜在圆筒12或13中可上、下移动，且设有一个底阀16或17。闭锁装置2与大气相通。通过打开底阀16，锁气室2a部分地由被萃取物料充满。设置在反应器顶端21的阀20关闭。在被萃取物料加入反应器之前，活动釜14的底阀16首先关闭，然后锁气室通过阀46引入反应器1的气体增压。当锁气室的压力与反应器的压力大约相同的时候，打开设置在外壳21上的阀20或22，锁气室中的物料就倒入反应器，如同闭锁装置3所示。当锁气室的物料倒入反应器1的时候，活动釜(它由圆筒12密合引导)往下移动(图中没有示出)，因此锁气室2a的容积就减少，主要包括溶剂的气体被从锁气室排入反应器1。此后，关闭反应器外壳21上的阀20或22，再使活动釜14或15上升，以实现锁气室减压锁气室即可从外面再装物料。
被萃取物料通过开启的阀20或22首先落在圆盘8上，这个圆盘固定在管状轴6上，并随管状轴6一起转动。圆盘8设有一个或多个输送导管25、26，它由几根管或几个井组成，且依照圆盘的大小，长度为0.2-1米。由被萃取物料形成的移动床27的表面稍低于导管25和26。由于导管25和26有一定的长度，故在移动床27的表面与分配圆盘下侧之间形成了一个自由空间28。如果被萃取物料在萃取时膨胀，因而要求膨胀空间的话，那个自由空间28将是特别需要的。
溶剂通过管30加入，而夹带剂通过管31加入。溶剂一导入管状轴6就到了分配圆锥体11，且通过分配圆锥体的孔进入移动床27。夹带剂的引入和分配是通过搅拌臂9、10完成的。补充的溶剂可由一个或多个搅拌臂9、10引入移动床27。萃取段从分配圆锥体11一直到输送导管25、26的下端。溶剂只加入萃取段下部，以便在萃取残渣通过分配圆锥体11向下移动时，尽可能不含夹带剂。
由溶剂、夹带剂和萃取物组成的产品混合物通过管32排出，借助于翅片板33和至少一把刮刀34把萃取残渣输送到出口35。根据需要，在分配圆锥体11的外壁上，还可设置一些凸台、翅片或板，以用来搅拌和分散被萃取物料。这类凸台也可设在搅拌臂9、10上。
来自出口35的萃取残渣，通过绕枢轴旋转的斜槽36加入两个卸料闭锁装置4，5中的一个，4、5以与在上文中描述的闭锁装置2、3相同的方式操作。闭锁装置4，5也包括可上、下移动的活动釜4a和5a。闭锁装置4处于被充满位置。闭锁装置5由于其容积增大，已经减压，当底阀36被打开时，它可以被倒空。当闭锁装置倒空的时候，关闭底阀36，使与之相联系的活动釜5a上升，以提高锁气室的压力。
导管32中的产物是用已知的方法处理，因此对该处理方法只需作一简单的描述。在分离器40中，通过减压和/或升温使萃取物与溶剂-夹带剂的混合物分离，并通过管41排出，溶剂-夹带剂混合物通过管42加入分离器43，分离出的溶剂用一压缩机44经过管30输送到反应器1，而夹带剂用另一压缩机45在一适当的高压下通过管31，再循环到反应器1。
实施例含油量约为40%(按重量计)的油菜籽的处理，每天处理量为100，000公斤。处理方法是采用参照的处理方法，反应器1的萃取段的温度维持在30℃左右，压力为200巴，二氧化碳和乙醇分别用作溶剂和夹带剂。溶剂与原料的重量比约为10∶1，夹带剂与原料的重量比约为1∶1。两个闭锁装置2和3轮流操作，把油菜籽加入反应器1，导向圆筒12或13的直径约为60厘米，其高度为2米。闭锁装置操作的循环周期是5分钟。反应器萃取段的容积为20米3，在萃取段的停留时间为90分钟。由于设置了分配圆盘8、搅拌臂9和10及分配圆锥体11，因此物料能均匀地通过反应器而无扰动且均匀流过反应器。用作溶剂的二氧化碳在反应器中处于超临界状态，只通过分配圆锥体11加入反应器，萃取残渣含油量低于2%(按重量计)。为了回收菜油，把管32中的产物提高到100℃再经减压来进行分馏。二氧化碳和乙醇的混合物通过提高温度分离。溶剂和夹带剂被再压缩并返回反应器1中再用。
权利要求
1.从粒度为0.5-15毫米的粒状原料中回收有价值物质的方法，它是在一个移动床反应器中，在温度为20-150℃，压力为50-400巴的条件下，连续地加入处于液态或超临界状态的溶剂，进行逆流萃取，有价值物质和溶剂的混合物从反应器上部排出，通过减压和/或提高温度来分离溶剂和有价值物质，然后，溶剂返回到萃取段，萃取残渣从反应器下部卸出，其特征是反应器的加料和卸渣都使用闭锁装置，溶剂和夹带剂在反应器的不同位置加入。
2.根据权利要求
1的方法，其特征是至少在反应器的压力和闭锁装置中的大气压之间的部分压差是由活动釜的移动来消除。
3.根据权利要求
1或2的方法，其特征是原料随着它向反应器的移动床输送而被分散，在移动床上面保留有一个自由空间。
4.在一个移动床反应器中，从粒度为0.5-15毫米的粒状原料中，在温度为20-150℃，压力为50-400巴的条件下，通过连续地加入处于液态或超临界状态下的溶剂，进行逆流萃取而回收有价值物质所用的装置，其中有价值物质和溶剂的混合物从反应器的上部排出，通过减压和/或升温分离溶剂和有价值物质，然后溶剂返回到萃取段，而萃取残渣从反应器下部卸出，其特征是反应器在其上部与至少一个用于加料的闭锁装置相联接，在反应器下部与至少一个用于卸渣的闭锁装置相联接，在反应器不同位置，设置溶剂和夹带剂的入口。
5.根据权利要求
4的装置，其特征是至少单个的闭锁装置包括一个可轴向移动的活动釜。
6.根据权利要求
4或5的装置，其特征是反应器包括一个转动分配圆盘，它设置在移动床上面，圆盘上至少有一根出口管，通向移动床，其长度为0.2-1米。
7.根据权利要求
4或紧接其下的任一个权利要求
的装置，其特征是反应器设有可转动的轴向管状轴，分配圆盘和搅拌臂固定在所说的轴上，管状轴和至少一个搅拌臂是用来输送和分配反应器中的溶剂或夹带剂，在管状轴的下部设置溶剂出口。
8.根据权利要求
4或紧接其下的任一个权利要求
的装置，其特征是加料闭锁装置和卸渣闭锁装置数量相等。
9.根据权利要求
4或紧接其下的任一个权利要求
的装置，其特征是反应器的萃取段容积为0.5-30米3。
专利摘要
在一个移动床反应器中，粒径为0.5—15毫米的粒状原料，在温度为20—150℃，压力为50—400巴的条件下，通过连续地加入处于液态或超临界状态下的溶剂，进行逆流萃取。有价值物质和溶剂的混合物从反应器的上部排出，溶剂通过减压和/或升温与有价值物质分离并被循环到反应器中。萃取残渣从反应器下部卸出。闭锁装置分别用来把原料加入反应器和从反应器卸出萃取残渣，在反应器不同位置加入溶剂和夹带剂。
文档编号B01D11/02GK86106981SQ86106981
公开日1987年7月15日 申请日期1986年9月13日
发明者乔奇姆·维尔赫姆, 雷纳·赖默特, 乔治·彭克 申请人:金属股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan