专利名称：从浆液中回收晶体的方法
技术领域：
本发明涉及从含有对苯二甲酸等晶体的浆液中回收晶体的方法。
在利用对二烷基苯的液相氧化来制备对苯二甲酸时，生成的对苯二甲酸在母液中结晶析出，形成含有对苯二甲酸晶体的浆液，从这样的浆液中回收晶体，得到粗对苯二甲酸，再把这样所得到的粗对苯二甲酸溶解，经过氧化处理，还原处理等提纯工序，使对苯二甲酸析出，得到含有晶体的浆液。从这样的浆液中回收晶体就得到精制的对苯二甲酸。
上述无论哪一种情况，从浆液中回收晶体时，以往都是用过滤器或离心分离机进行过滤，然后，使晶体在洗涤液中重新成为浆液进行洗涤，再进一步用离心分离机过滤，必要时上述过程要反复进行几次。可是，这种方法存在着工艺复杂，设备大型等问题。
由于上述原因，作为其替代方法，有人采用了使用旋转式真空过滤器(以下简称RVF)一次完成吸滤、洗涤、吸滤的方法。这种方法是使园筒形过滤材料(滤布)旋转，与此同时依次进行吸滤、洗涤、吸滤、剥离，过滤材料的外侧是常压，通过对过滤材料的内侧抽气获得过滤压力。不过，这种方法存在着过滤材料频繁发生孔眼堵塞以致无法正常工作等问题。
本发明的目的，是解决上述问题，提出一种使用RVF、经过过滤、洗涤、过滤来回收晶体而又不引起过滤材料孔眼堵塞的从浆液中回收晶体的方法。
本发明是一种从浆液中回收晶体的方法，将浆液供入旋转式真空过滤器，使园筒形过滤材料旋转，与此同时进行吸滤、洗涤、吸滤，从浆液中回收晶体，其特征是，对浆液一侧加压使旋转式真空过滤器的滤液保持不发生过饱和的温度、压力下进行吸滤。
对使用RVF回收晶体时过滤材料发生孔眼堵塞的原因进行了调查，结果发现，其原因是因抽气使浆液温度降低、母液成为过饱和，致使溶解物析出或者高粘度化。因此，本发明为使母液不会成为过饱和溶液，在加压状态下进行吸滤。
以下，依据附图对本发明作具体的说明。
图1是表示本发明的较为理想的实施方案的系统图，图2是RVF的断面图。
图中，1是RVF，在壳体内设置有可以转动的卧式园筒形过滤材料3。过滤材料3的下部浸入蓄积在壳体2下部的浆液4中，构成过滤区5，其内侧形成了抽吸滤液6和气体7的抽吸部8;与过滤材料3的上部对向设置有洗涤滤饼9用的洗涤液管10，与之相对应，在过滤材料3上有洗涤区11，其前方是脱液区12，在其内侧形成了收集洗涤液的集液部;过滤材料3上再往前一些的内侧，设置有用于剥离滤饼9的喷吹部14以及气密部14a，在过滤材料上与之相对应形成剥离区15，在其内侧形成了供给氮气等喷吹用气体的供气部16。17是浆液供给部、18是浆液循环部、19是滤饼取出部、20是调整压力用的气体供给部。
21是浆液贮槽，利用泵22将浆液输送至RVF1的浆液供给部，使之通过浆液循环部18循环。23是阀门，通过开启或闭合使浆液贮槽21的液面保持一定，24也是阀门，通过开启或闭合使浆液循环部18的液面保持恒定，25是为使浆液贮槽21的压力保持一定而开启或闭合、排出气体的阀门，26是冷凝器，27是浆液供给部。
28是洗涤废液槽，它接受从集液部13来的洗涤废液，利用泵29将其排出到系统之外。30是使洗涤废液槽28的液面保持一定而开启或闭合的阀门。31是滤液槽，它接受从抽吸部8抽吸的滤液6和气体7，利用泵32将滤液排出。33是使滤液槽31的液面保持一定而开启或闭合的阀门。
洗涤废液槽28和滤液槽31的气体在冷凝器34中冷凝，在水汽分离器35中分离冷凝水并使分离液返回滤液槽31后，用压缩机36加压，作为调整压力用的气体输送到调整压力用气体供给部33中。37是使调整压力用气体保持一定压力而开启或闭合的阀门。38是干燥机，经由快开阀39、40从滤饼取出部19取出的滤饼9在这里干燥，作为晶体(制品)取出。
晶体的回收方法，是利用泵22将蓄积于浆液贮槽21中的浆液4输送到RVF1的底部，使过滤材料3旋转，与此同时顺次进行吸滤，洗涤、吸引脱液、剥离。这时候，由调整压力用气体供给部22向RVF1供给调整压力用的气体，对浆液4一侧加压，滤液6维持在不会成为过饱和的温度、压力，与此同时，由抽吸部8抽吸滤液6和气体7，在过滤区5中进行吸滤。这时浆液一侧的压力为上述滤液一侧的压力加上过滤压所得到的压力。采用这一方法进行吸滤，浆液中的晶体被过滤材料3所捕捉，形成滤饼9向上升，浆液4的一部分由浆液循环部18循环到浆液贮槽21中。
滤饼9，在洗涤区11中被由洗涤管10喷出的洗涤液所洗涤，在脱水区12中除去洗涤液后下降，在剥离区15，向气体供给部16供给喷吹用的气体，从喷吹部14进行喷吹、剥离滤饼9。
从抽吸部8抽吸的滤液6和气体7进入滤液槽31，滤液6用泵32排出。此外，从集液部13取出的洗涤废液利用泵29从洗涤废液槽28排出。
在洗涤废液槽28及滤液槽31的气体，在冷凝器34中冷凝，在水汽分离器35中分离冷凝水，用压缩机36加压，作为调整压力用的气体输送到调整压力用气体供给部20，对RVF1的浆液4一侧加压。
这样，利用调整压力用的气体对RVF1的浆液4一侧加压，由于采取了这一措施，即使由抽吸部8抽吸，如果滤液6维持在不出现过饱和的温度、压力，那么无论是浆液4还是滤液6都不会成为过饱和，因此在过滤材料3上不会发生在其它情况下可能出现的结晶析出或高粘度化，从而解决了孔眼堵塞的问题。在调整压力时，必须不仅阻止母液中所含的杂质析出而且还阻止与回收的晶体成分相同的溶质析出。这时候，滤液一侧的压力高于大气压的情况也是有的，不过，即使在这种情况下，利用浆液一侧与滤液一侧的压力差也可以进行吸滤。
由于热量从RVF1散失致使温度下降，析出量较多时，应对机器进行保温，必要时最好利用热交换器来保持温度。
在剥离区15中被剥离的滤饼9，从滤饼取出部19经过开闭器39、40被取出，在干燥机38中经过干燥，作为晶体(制品)被回收。
本发明适用于回收上述粗对苯二甲酸和精制对苯二甲酸的结晶体，此外，还可以适用于从浆液中回收对苯二酚，间苯二酚等一般的结晶体。
采用本发明，由于对浆液一侧加压使滤液维持不出现过饱和的温度、压力。利用RVF进行吸滤，因此防止了由于从母液一侧的结晶析出或高粗度化而引起的过滤材料孔眼堵塞，可以高效率、长时间地从浆液中回收结晶体。
以下就本发明的实施例进行说明。
实施例1采用附图所示的方法，处理从对苯二甲酸制备过程中得到的对苯二甲酸/醋酸浆液(对苯二甲酸40%(重量)、120℃)、回收粗对苯二甲酸。这时，使RVF的浆液一侧保持在1.5Kg/cm2表压，120℃，滤液一侧保持在1Kg/cm2表压、120℃，到发生孔眼堵塞的时间为50小时。
比较例1在实施例1中，使RVF1的浆液一侧保持大气压力及120℃温度、滤液一侧保持-400mmHg、100℃，进行吸滤，到孔眼堵塞的时间是1-5分钟。
实施例2采用以往的方法对实施例1中的浆液只进行一次离心分离，使之重新变成浆液(对苯二甲酸50%(重量)、100℃)，对该浆液进行同样的处理。这时，使RVF的浆液一侧保持1.0Kg/cm2表压、110℃，滤液一侧保持0.5Kg/cm2表压、110℃，到孔眼堵塞的时间为100小时。
比较例2在实施例2中，使浆液一侧为大气压110℃，滤液一侧为-400mmHg、90℃，到发生孔眼堵塞的时间为5小时。
实施例3利用氧化、还原处理对实施例1中回收的粗对苯二甲酸进行提纯，所得的对苯二甲酸/水浆液(对苯二甲酸浓度为40重量%、150℃)，进行同样的处理，回收精制的对苯二甲酸。这时，使RVF的浆液一侧保持5.5Kg/cm2表压、150℃，滤液一侧保持在5.0Kg/cm2表压、150℃，到发生孔眼堵塞的时间为250小时。
比较例3在实施例3中，使浆液一侧为大气压、100℃，滤液一侧为-400mmHg、80℃，到发生孔眼堵塞的时间为50分钟。
图1是表示本发明的实施方案的系统图，图2是旋转式真空过滤器的断面图。
各图中，同一符号表示相同或相当的部分，1是旋转式真空过滤器、3是过滤材料、4是浆液、6是滤液、9是滤饼、21是浆液贮槽、28是洗涤废液槽、31是滤液槽、36是压缩机、38是干燥机。
权利要求
1.从浆液中回收晶体的方法，将浆液供入旋转式真空过滤器中，使圆筒形过滤材料旋转，同时进行过滤、洗涤、吸滤，以便从浆液中回收晶体，其特征是，对浆液一侧加压，在使旋转式真空过滤器中的滤液维持不出现过饱和的温度和保持压力的状况下进行吸滤。
全文摘要
本发明涉及从浆液中回收晶体的方法，该方法是将浆液泵入旋转式真空过滤器，使圆筒形的过滤介质旋转，同时依次进行吸滤、洗涤、再次吸滤，藉此而从浆液中回收晶体。其特征是，对浆液的一侧进行加压，在保持使滤液量不饱和态的温度和维持压力的状态下同时进行吸滤。
文档编号B01D33/073GK1039580SQ89104629
公开日1990年2月14日 申请日期1989年5月27日 优先权日1988年5月27日
发明者上田雅则 申请人:三井石油化学工业株式会社