专利名称：硅胶的生产工艺方法及其硅胶产品的制作方法
技术领域：
本发明公开了一种硅胶生产工艺，尤其是一种B型硅胶的生产工艺方法及其硅胶产品，其属于无机化工技术领域。
市售的硅胶，按其孔隙分类，有粗孔硅胶和细孔硅胶。这两类硅胶有的可以作为干燥剂，吸湿剂，吸附剂使用，有的可以作为各种反应用催化剂载体，有的可以用作色谱柱填充材料。这些硅胶由于其凝胶骨架的结构不同，粒度不同，孔隙几何结构不同，而表现出较大的性能上的差别。然而这些硅胶都有一个共同的缺陷-遇水炸裂的缺点。这其中原因，就是硅胶的内部骨架强度不够，内部孔隙的孔径过大(0.008～0.01μ)或过小(0.001～0.004μ)都影响骨架强度。有一种色谱柱用填充剂的细孔硅胶，其制造方法，如日本公开特许公报62-278113所披露的“在硅溶胶生成硅胶过程中，其凝胶化反应是在有机溶剂和非离子表面活性剂构成的分散剂中进行的”。其“凝胶化结束后”的后处理是“经过过滤、洗净、干燥最终制成硅胶。”这就是说，其硅胶是在分散剂系统中凝胶化的，即乳化-凝胶化-成型造粒的。其中分散剂系统的有机溶剂和表面活性剂所起的作用是“提高攪拌效果”“乳化尔后凝胶化”这种动态处理，不利于硅胶骨架结构成长壮固，因此其硅胶的平均孔径在2～30A°(0.002～0.003μ)。
本发明的目的是要提供一种骨架结构强壮的B型硅胶及其制造工艺方法。该工艺方法通过喷射造粒装置制成球形水凝硅胶，再进行一系列后处理工艺，制成B型硅胶。使其骨架强度提高，遇水不炸裂，控制其孔径在0.004～0.007μ，比表面积在400～700m2/g，平均粒度在1～8mm，相对湿度90%状况下吸附量为(60～80)%。
本发明保温材料与前述目前各种保温材料的另一个重要差别还在于并未将膨胀珍珠岩粉末状颗粒料与各种纤维材料的混合物直接脱水定型成为产品，而是需先脱除大部分水分后再作一次升温发泡处理后才完成产品的定型过程。这样处理后的产品对于在高温使用状态下随着各种有机辅助成分的分解和消失不致对保温性能造成较大影响是有积极意义的。例如对本发明保温材料与成分相同但仅为直接混合形式的保温涂料在不同温度下的导热系数检测结果如下
在本发明保温材料中使用的各种辅助性添加成分中，硅溶胶高温粘结剂是各种硅酸盐保温材料中通常都要使用的粘结成分。磺酸盐型发泡剂属于阴离子型发泡成分，其中以使用琥珀酸二辛磺酸钠的效果最好，同时它还可具有通常所说的快渗剂的作用。草酸和甲羟纤维素在本发明保温材料的制造过程中可起软化剂作用，此外，甲羟纤维素还可以有辅助发泡作用。除这些主要成分外，根据实际需要还可以增加其它所希望的适当成分。例如加用1.9-2.1份(重量)的增白剂后可以调整保温材料终产品的颜色更加满意。
本发明保温材料在制造时，可先将各种纤维性成分，如硅酸时间，相应确定本酸化处理的工艺条件，使这道工序产生综合互补效应，以保持孔隙几何结构中等程度。
(三)水洗处理将上述诸原胶粒，用洁净的自来水，保持一定的温度20～70℃，冲洗2～10次，每次冲洗3小时。该工艺利用温水将原胶中Na+等金属离子、H+离子、SO＝4离子等冲洗除去，洗至洗水PH值7为止，为下一步活化工艺打好基础。
(四)表面活性剂处理将上述诸原胶粒，再置入含量在1～8%(W/V)的非离子表面活性剂溶液中，浸泡处理1～12小时。该工艺的关键在于，采用静置浸泡，使活性剂分子由表及里地渗入原胶孔隙内外表面，从而可以降低了原胶孔隙表面的张力。这样在下道工序“干燥”时，由于水分的遇热急骤蒸发，而会发生原胶内外孔隙表面预应力急增现象，这时由于表面活性剂的屏蔽作用而可减缓预应力的增加，从而保护硅胶的相对坚实骨架结构。经过活化处理硅胶，在制备香味硅胶，当把硅胶置入香料溶液中时，该硅胶不致遇水急促而炸裂，因此该硅胶可以作为香味硅胶的原料。
本发明所选用非离子型表面活性剂可以是辛烷基酚聚氧乙烯醚(TX-9)，脂肪醇聚氧乙烯硅烷醚(WA)，脂肪醇聚氧乙烯硫醚，脂肪酸酰胺聚氧乙烯，泡丝剂M，色浆绿FB，聚乙醇等。这些非离子表面活性剂中的一种或几种可选用于制配1-8%的溶液。
(五)干燥处理将上述四步工艺处理的原胶粒，装入托盘中，在烘干室内，经热风80～150℃下烘干48小时，最后经筛选分级，包装成品。
由于对原胶进行上述工艺处理，各处理工艺条件相互补充协同作用，使得本发明生产工艺方法的产品达到了平均孔径在0.004～0.007μ，平均比表面积在400～700m2/g，平均粒度在1～8mm，在相对湿度90%状况下硅胶的吸附量在(60～80)%。
本发明的实施例如下，本发明的保护范围不仅限于实施例中。
实验中，配制硅酸钠溶液达24.5Be°与配制成的20%硫酸溶液在CN872128547号专利设备中经喷咀制成原胶，其反应式Na2SiO3+H2SO4→Na2SO4+H2SiO3其中造粒设备的工作压力为0.28～0.3MPa，反应温度为25±5℃，制成原胶粒若干，每批号取10公斤原胶进行后处理实验，具体实验条件如表1表1
干燥处理的工艺条件上述各批次号的原胶，经装盘摊平30mm厚层在烘室(箱)内，热风烘干温度为120℃±5℃，烘干至硅胶含水量≤2%。分析化验见表2。
表权利要求
1.一种B型硅胶的生产工艺方法，其首先由硅酸钠水溶液与稀硫酸溶液在旋转混合式球形硅胶造粒装置中反应生成正硅酸，进而在逐级混旋室内、喷咀中缩聚造粒成水凝硅胶(以下简称原胶)，其该装置工作压力为0.1～0.4Mpa，反应温度在10～40℃；其次，其特征在于对诸原胶粒的后处理工艺是，(一)老化处理将造粒成型的诸多原胶粒，置入碱性溶液中，浸泡1～10小时，控制碱液PH值8～12，温度30～80℃；(二)酸化处理将上述诸原胶粒，再置入酸性溶液中，浸泡1～8小时，其中酸性溶液的配制浓度在1.5～3.5%(W/V)；(三)水洗处理用洁净的自来水冲洗上述诸原胶粒，保持水温在20～70℃，冲洗2～10次，每次冲洗3小时，洗至PH值7为止。(四)表面活性剂处理将上述诸原胶粒，再置入含量在1～8%(W/V)的非离子型表面活性剂溶液中，浸泡处理1～12小时；(五)干燥处理将上述四步处理的诸原胶粒，经热风烘干室热风烘干48小时，其中热风温度在80～150℃。
2.根据权利要求1所述的生产工艺方法，其特征在于所述的非离子活性剂可以选用辛烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯硅烷醚，脂肪醇聚氧乙烯硫醚，脂肪酸酰胺聚氧乙烯，泡丝剂M，色浆绿FB，聚乙二醇，其中可选一种或几种制配溶液使用之。
3.根据权利要求1所述的生产工艺方法而制成的B型硅胶产品，其特征在于该硅胶的平均孔径在0.004～0.007μ，平均比表面积在400～700m2/g，相对湿度90%状况下，其吸附量在(70～80)%。
全文摘要
本发明公开了一种B型硅胶的生产工艺及其产品。该工艺采用旋转混合式球形硅胶造粒装置制成球状水凝硅胶之后采用一系列老化、酸化、水洗、活化，干燥等处理工艺，使硅胶的平均孔径在0.004—0.007μ，比表面积在400—700m
文档编号B01J2/00GK1089573SQ9311023
公开日1994年7月20日 申请日期1993年1月4日 优先权日1993年1月4日
发明者王宁华, 宋彦文 申请人:青岛海洋化工厂