专利名称：在不同收率的反应空间生产尿素的工艺和设备的制作方法
从一般观点看，本发明涉及生产尿素的工艺。
更具体地说，本发明涉及一种包括下列步骤的生产尿素的工艺-在第一个反应空间把基本纯净的氨和二氧化碳进行反应，以得到一个包含尿素和氨基甲酸盐的第一反应混合物;
-把第一反应混合物进行氨基甲酸盐的热分解处理，以得到一个氨和二氧化碳的料流以及一个独立的尿素料流、未分解的氨基甲酸盐和水溶液中的游离氨的料流;
-把氨和二氧化碳料流进料到第二个反应空间;
-加入尿素料流和在尿素回收部分的未分解的氨基甲酸盐，以获得独立的尿素、氨和氨基甲酸盐的料流;
-把在第二个反应空间这样得到的氨基甲酸盐料流重新循环;
-把从热分解处理得到的氨和二氧化碳和第二个反应空间再循环的氨基甲酸盐进行反应，以得到第二反应混合物。
本发明也涉及实施上述工艺的设备。像已经知道的那样，在尿素生产中，一方面感到愈来愈需要有更高生产能力和操作灵活性的设备，另一方面又要求较低的投资和操作费用，特别是在能量方面。
为这一目的，已经提出了各种尿素生产工艺，并已付诸本专业的实践中，它们主要是基于在彼此平行配置的反应器中以不同的收率实施的转化反应，例如，在欧洲专利申请EP-A-0479103中所描述的方法。
更具体地，这类工艺提出在主要是高收率反应器中，通过进料基本纯净的二氧化碳和氨，也可用高度纯净的回收氨，来实施第一个反应，并在一个与上述反应器平行的辅助性的较低收率的反应器中，通过进料来自尿素回收部份的溶液(主要包含未反应的氨基甲酸盐)来实施第二个反应。
在第二个已知的工艺中，例如由同一申请人在欧洲专利申请EP-A0544056中所描述的，往辅助性的较低收率的反应器中不仅送进来自尿素回收部份的溶液，还送进由离开高收率反应器的反应混合物经热分解处理得到的氨和二氧化碳。
即使这些工艺，特别是最后这种工艺已基本上达到了前述目的，但它们在操作中却可能由于缺乏变通性而受到影响。
辅助反应器的操作条件，特别是温度和氨/二氧化碳摩尔比，事实上完全是通过调节离开主反应器的反应混合物的热分解处理的温度来控制的，结果是为了在辅助反应器内维持所需的温度，氨/二氧化碳摩尔比可能偏离最佳值，反过来也一样。
实施上述工艺的车间受到一些不同的结构强制因素的影响，使它们的制造变得更为复杂和昂贵。
为了保证给由离开高收率反应器的反应混合物的热分解所得到的蒸气的辅助反应器正确进料，事实上，设备必须提供一特定结构，使辅助反应器能安置在相对于发生热分解处理的装置的更高位置。
构成本发明基础的技术问题是提供一种生产尿素的工艺，它将能克服在所引证的先有技术中的这些缺点。
按照本发明，这一问题可通过上面指出的工艺来解决，其特征为氨/二氧化碳摩尔比和在所说的第二个反应空间的反温度可通过分别调节所说的热分解处理的温度和所说的再循环的氨基甲酸盐料流的温度而独立地被控制。
有利地是，在基本纯净的氨和二氧化碳之间在第一个反应空间发生的反应，是在210至280巴压力之间、不高于210℃的温度、不大于4的氨/二氧化碳摩尔比的条件下部份地除去热量来进行的。
最好是，上面所引证的反应是在两个连续的步骤中进行的，即先往冷凝器-预反应器中送进纯氨和二氧化碳以获得包含尿素和氨基甲酸盐的溶液，后者再被送往所谓“单程”型的高收率反应器中。
按照本发明的一个特色，热量的除去是在氨和二氧化碳之间发生预反应过程中进行的，并有利于中压蒸气(9-10巴)的生产，它可被应用于实施本工艺的其它步骤。
有利地是，也可能在氨/二氧化碳摩尔比低于4、最好等于3.6的条件下操作，从而使高收率反应器的体积有利地减小并且减少为把试剂预热到反应温度所需的能量。
为此目的并按本发明的另一特色，应当指出氨和二氧化碳之间在第一反应空间进行的反应的热控制，只将进料氨的温度控制在40至150℃之间就可实施。
按照本发明，存在于离开第一个反应空间的反应混合物中的氨基甲酸盐的热分解处理，是在140至160巴压力和180-210℃的温度条件下实施的。
按照本发明的另外一个有利的特色是，上述分解一步可以更容易地并且在比先有技术工艺更低的温度条件下进行，这是由于遭受热处理的料流中水量-只限于反应水-减少的缘故。
还有，有利地是，在这一步骤中工作压力是以这样的方式选定在上面引证的压力范围内，使得它能超过第二反应空间中的工作压力，从而允许氨基甲酸盐分解所产生的气相(基本上是氨和二氧化碳的混合物)能够容易地进入后者的空间中。
按照本发明的另一个特色，氨基甲酸盐热分解处理的温度被选定在上述温度间隔内，其值可将氨/二氧化碳摩尔比控制在最佳值，以便进行在第二个反应空间中的下一个工艺步骤。
由上述氨基甲酸盐的热分解处理得到的氨和二氧化碳被送往第二反应空间，在那里它们与以溶液形式离开生产尿素的回收和提纯步骤再循环的氨基甲酸盐进行反应。
按照本发明，这些步骤通过蒸发使未反应的氨、二氧化碳和反应过程中形成的水与生产出的尿素分离，并通过蒸馏进一步使得由氨基甲酸盐溶液得到的氨与二氧化碳和水分离。
最好是，蒸馏这一步骤是在16至20巴压力和70至120℃的温度条件下进行的。
按照本发明，这样得到的氨在与纯氨混合以后也被再循环到一个反应空间，由外部进料，并被加热到所需的温度。
最好是，上述第二反应空间的反应是在140至150巴压力、180至200℃温度以及氨/二氧化碳摩尔比在4.0至4.8的条件下进行的。
有利地是，反应温度是通过只控制由尿素回收部份再循环过来的氨基甲酸盐溶液的温度而被维持在上述温度范围内。最好是，氨基甲酸盐溶液的温度被调节在70至150℃温度之间。
本发明的其它特征和优点从下面给出的本发明工艺的一个具体实例的描述中可以更好地显示出来，该实例参照在附图
中说明的工厂流程对本发明进行说明，但不是限制本发明。
在这一附图中，尿素生产设备1包括合成部份2，在中压操作的尿素回收部份3以及在真空下操作以便回收氨的部份4。
按顺序排列，部份2包括尿素合成的第一个反应器R-1，为氨基甲酸盐热分解的装置E-2，以及第二个尿素合成反应器R-2。
按照本发明，二氧化碳和新鲜的氨被预先混合在一起并分别藉助压缩机KA-1和泵PA-2A/2S经管程送进藉助导管5连接在反应器R-1上的冷凝器/预反应器E-1中。
有利的是，在E-1中产生的一部份反应热可通过流经壳程换热器的适当的冷却用液体而被除去。
最好是，这种液体是水，它被处于高热水平(大约170℃)的E-1中产生的热量转化成中压蒸气，并以通常方式(未示出)被送往设备1的其它装置。
反应器R-1藉助于导管6依次被连接到上述为氨基甲酸盐热分解用的装置E-2上，后者最好是膜式的并带有分离器D-1。
装置E-2藉助导管7和8分别与反应器R-2以及回收部份3流体连通。
参考数字17，18和19分别指为把尿素溶液和来自反应器R-2的含有未反应的氨和二氧化碳的气相送往第一个中压蒸发器E-3的导管，E-3是生产的尿素的回收部份的一部份。
这同一个回收部份依次包括用9至14的导管互相按次序连接的中压蒸发器E-4，E-7以及蒸发器E-5，E-8。
参考数字20，21和22分别指把生产的尿素送往图上未标明的通常的成品装置以及把含氨的蒸气送往真空部份4的导管。
按照本发明的特征，离开蒸发器E-3，E-4和E-7的含有氨，二氧化碳和反应水的蒸气是在蒸发器E-5的壳程换热器中被冷凝，并藉助于导管24被送往蒸塔C-1。
后者再藉助导管25依次被连接到离开蒸馏塔C-1顶端的氨蒸气的冷凝器E-8以及藉助导管15和16连向辅助反应器R-2。
在E-8中冷凝的氨被收集在通常的储罐D-7中，在和新鲜的氨混合之后由泵PC-2A/2S由其中吸出。
此泵通过导管26和27分别与蒸馏塔C-1的顶部以及冷凝器/预反应器E-1流体连通。
按照本发明的特征，在导管27上以及泵PA-2A/2S的下游管线上带有圹如，例如，管壳或换热器E-9，以维持送往冷凝器/预反应器E-1的氨的温度处于最佳值范围内。
参照上面描述的车间，在下面给出了本发明工艺的一个实例，它是供说明用的，而不是对本发明的限制。
实例1按照本发明，由上面描述的设备每日可生产出500公吨的尿素。
通过下列反应
试剂 氨基甲酸盐 尿素 水产生的热量在冷凝器/预反应器E-1中被部份地除去，并被用来产生中压蒸气(9巴)，用于设备1的各种装置中。
在第一反应空间的合成反应是在下列条件下发生的;
NH3/CO2 3.6摩尔H2O/CO2 0.0摩尔
NH3入口温度 100℃CO2入口温度 150℃反应温度 195℃压力 240巴CO2转化率 75.0%反应器衬里 AISI 316 L.U.G.
离开反应器R-1的尿素溶液在分离器D-1中被闪蒸，压力由240巴降至155巴，然后在大约190℃的温度下在E-2的管簇中进行热分解处理。
在E-2中产生的蒸气藉助导管7被送往R-2，在那里尿素溶液与离开反应器R-2的溶液混合并藉助导管18被进料到中压分解器E-3。
向辅助反应器R-2送入离开E-2的蒸气以及来自蒸馏塔C-1的氨基甲酸盐溶液，并藉助泵PA-1A-/1S和导管15和16再循环。
按照本发明的特征，第二个反应器中的工作温度可藉助热交换器E-10加热再循环的氨基甲酸盐溶液，同时调节氨/二氧化碳的摩尔比，给热分解装置E-2提供最合适的热量而恒定地保持在最佳值。
第二个反应器R-2的操作条件如下NH2/CVO24.5摩尔
H2O/CO21.3摩尔CO2转化率(%) 60.0%压力 150巴温度 190℃然后，由辅助反应器R-2顶部离开的蒸气也被送往尿素回收部份(3)的蒸发器E-3，从中得到含有二氧化碳和氨蒸气的气相，经壳程换热器送往真空蒸发器E-5，得到的尿素溶液则被送往蒸发器E-4。
在后者中还得到另外一部份二氧化碳和氨蒸气，它在E-7中经冷凝后藉助泵PC 1A/1S也被送往蒸发器E-5。
然后把包含二氧化碳和氨蒸气的上述气相在通常的装置(未示出)中冷凝后送往塔C-1中进行蒸馏，于是得到基本纯净的氨，被重新循环到E-1中;上述氨基甲酸盐溶液，被再循环到辅助反应器R-2中。
由蒸发器E-5和E-8中得到尿素溶液(它被送往下一步处理)和在部份4中被处理的氨蒸气。
总计，在R-1中得到尿素生产的75%，其余25%是在R-2中得到的，两个反应器的权重平均效率约为71.5%。
物料消耗按100公斤生产的尿素计算，具体的物料消耗如下在32℃、18巴条件下的液氨(公斤) 568
CO2(公斤) 734在25巴下的蒸气(公斤) 400*电能(千瓦小时) 115＊未计水处理由上面的叙述和解释，本发明的许多优点立即变得明显首先，在合成部份2及其后简单和不贵的回收部份中可得到高的尿素收率。
第二，在辅助反应器R-2中的温度和氨/二氧化碳摩尔比可以用迅速和有效的方法，通过分别调节重新循环到R-2的氨基甲酸盐溶液的温度以及离开反应器R-1的尿素溶液的热分解处理的温度，而被保持在最佳值的范围内。
还有，在第一个反应空间进行的两步尿素合成反应导致主反应器R-1中氨/二氧化碳摩尔比例有利的下降，从而减少了所需的体积并降低了预热试剂及维持工作温度的热量消耗。
最后一个但不是不重要的优点是，在第一个反应空间使用冷凝器/预反应器E-1，可允许有利的中压蒸气的产生以及直接加热送往蒸发器E-3的尿素溶液的可能性(过程至过程热交换)。
权利要求
1.一种生产尿素的工艺，它包括以下步骤-在第一个反应空间把基本纯净的氨和二氧化碳进行反应，以得到一个包含尿素和氨基甲酸盐的第一反应混合物；-把第一反应混合物进行氨基甲酸盐的热分解处理，以得到一个氨和二氧化碳的料流以及一个独立的尿素料流、未分解的氨基甲酸盐和水溶液中的游离氨的料流；-把氨和二氧化碳料流进料到第二反应空间；-加入尿素料流和在尿素回收部分的未分解的氨基甲酸盐，以获得独立的尿素、氨和氨基甲酸盐的料流；-把在第二反应空间这样得到的氨基甲酸盐料流再循环；-把从热分解处理得到的氨和二氧化碳与在第二个反应空间再循环的氨基甲酸盐进行反应，以得到第二反应混合物；其特征在于氨/二氧化碳摩尔比以及在所说的第二个反应空间的反应温度，是通过分别调节所说的热分解处理的温度以及再循环的氧基甲酸盐料流的温度独立地进行控制的。
2.权利要求1的工艺，其特征在于在第一个反应空间中基本纯净的氨和二氧化碳之间的反应，是在210至280巴压力，不高于210℃的温度，不高于4的氨/二氧化碳摩尔比的条件下，部分除去反应热而进行的。
3.权利要求2的工艺，其特征在于所说的反应是通过把基本纯净的氨和二氧化碳进料到一个冷凝器/预反应器中以获得含有尿素和氨基甲酸盐的溶液，再把所说的溶液送往所谓“单程”型高收率反应器中来进行的。
4.权利要求的工艺，其特征在于，所说的在基本纯净的氨和二氧化碳之间在第一反应空间中发生的反应的热控制，是通过调节进料到所说的第一反应空间的氨的温度来进行的。
5.权利要求1的工艺，其特征在于氨基甲酸盐的热分解处理是在140至160巴压力，180°至210℃的温度条件下进行的。
6.权利要求1的工艺，其特征在于所说的再循环的氨基甲酸盐料流的温度被调节在70至150℃这数值之间。
7.权利要求1的工艺，其特征在于氨、二氧化碳和再循环的氨基甲酸盐之间在第二个反应空间发生的反应，是在140至150巴压力，180至200℃的温度条件下进行的。
8.一种生产尿素的设备，包括-第一尿素合成反应器(R-1);-分别连接在所说的第一反应器(R-1)，第二个尿素合成反应器(R-2)和尿素，氨，氨基甲酸盐回收部份(3)的氨基甲酸酯的热分解装置(E-2);-把在所说的回收部份(3)中得到的氨基甲酸盐再循环到所说的第二个反应器(R-2)的至少一根导管(15，16);-在所说的至少一根导管上(15，16)调节再循环到第二个反应器(R-2)的氨基甲酸盐温度的装置(E-10)。
9.权利要求8的设备，其特征在于所说的用来调节再循环的氨基甲酸盐温度的装置(E-10)是由管壳式热交换器所组成。
10.权利要求8的设备，其特征在于所说的第一个反应器(R-1)是那种可部份除去热量的类型。
11.权利要求8的设备，其特征在于所说的第一个反应器(R-1)包含一个冷凝器/预反应器(E-1)。
12.权利要求8的设备，其特征在于所说的第一个反应器(R-1)是一种所谓“单程”式高收率反应器。
全文摘要
尿素生产工艺和设备，其中氨和二氧化碳在第一反应空间(E-1，R-1)进行反应，将反应混合物中的未反应的氨基甲酸盐进行热分解处理，以获得氨和二氧化碳，把它们送往第二反应空间(R-2)与再循环的、来自尿素回收部分(3)的氨基甲酸盐反应。有利的是，温度以及在第二反应空间(R-2)的氨/二氧化碳摩尔比的调节是通过分别调节再循环的氨基甲酸盐溶液的温度以及离开第一反应空间(E-1，R-1)的残余氨基甲酸热分解处理的温度来进行的。
文档编号B01J12/02GK1104633SQ9410550
公开日1995年7月5日 申请日期1994年5月13日 优先权日1993年5月14日
发明者G·帕伽尼 申请人:乌里阿·卡萨勒有限公司