专利名称：生产型超临界二氧化碳制备色谱及其用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备色谱及其用途，特别涉及是一种生产型超临界二氧化碳制备色谱及其用途。
现有的分离高纯度产品的设备，大都采用液相制备色谱，这种液相制备色谱大都以有机溶剂为流动相，其缺点是产品中含有溶剂残留，废弃溶剂污染环境及产品成本高。
本发明的目的在于提供一种生产型超临界二氧化碳制备色谱，采用可循环使用的CO2为流动相，可自行填充的大直径动态轴向加压色谱柱，分离效率高，速度快。
本发明的另一目的是采用此色谱来提纯紫杉醇和分离麝香酮异构体。
本发明的制备色谱的实施方案如下它是由CO2，改性剂部分、原料部分、色谱柱部分、分离部分、CO2净化循环部分的设备所组成，其中CO2改性剂部分有CO2贮罐、高压泵、预热器、改性剂饱和器；原料部分有原料罐、加料泵；色谱柱部分，有色谱柱、样品管和紫外检测器；分离部分有馏分分配器、旋风分离器、产品冷凝器产品收集器；CO2净化循环部分有吸收塔和冷凝器。其流程是从CO2贮罐来的CO2经高压泵加压经预热器预热与从原料罐来的要被萃取原料经加料泵加压后汇合经样品取样合格后流入色谱柱进行分离后各组成经紫外检测器检测，其信号启动馏分分配器再经产品冷凝器和旋风分离器后入产品收集器，气体CO2或经活性碳吸收塔进行净化，或经改性剂饱和器后进入冷凝器，冷凝成液体CO2再循环入CO2贮罐，所述色谱柱的直径为100毫米，长度为400-600毫米。
其用途为(1)用碳18柱5-20％乙醇为改性剂分离纯度1％粗紫杉醇、可得纯度40％紫杉醇，再用五氟苯基柱进一步纯化，可得99.2％高纯度紫杉醇产品。
(2)分离麝香酮异构体，用五氟苯基柱5-20％乙醇为改性剂，CO2为流动相进行分离，分别分离出麝香酮-3和麝香酮-4，纯度分别为99.5％和97％。
下面的优选例结合流程图对本发明作详细描述，但不意味着限制本发明的范围显然利用本色谱也可提纯各种物质。
例1紫杉醇的分离与纯化。本发明用两步分离得到高纯度紫杉醇产品。①紫杉醇原料为含紫杉醇1％粗提物500克/日，色谱柱为内径100mm，长400mm动态轴向加压、自装卸柱，固定相为10μ碳18(RpC18)，柱温45℃，CO2+5％乙醇(控制饱和器温度)为流动相，紫杉醇含量约40％11克/日；②色谱柱相同，固定相为10μ五氟苯基键合相，其它条件不变，将上述含量40％紫杉醇11克再分离，收集纯紫杉醇组分，纯度达到99.2％为4克/日。
例2麝香酮异构体的分离将混合麝香酮混合物450毫升/日，在内径100mm，长约400mm，10μ五氟苯基柱上，45℃，CO2为流动相进行分离，分别收集麝香酮-3和麝香酮-4，纯度分别达到99.5％的麝香酮-3为200克/日和97％的麝香酮-4为198克/日。
与现有的液相制备色谱比，本发明具有下述优点采用超临界CO2为流动相，CO2循环使用，生产成本大幅度下降。产品纯度高，无溶剂残留，纯天然性。对环境无污染。
图1是本发明的色谱的流程简图，其中1是CO2贮罐，2是高压泵，3是预热器，4是色谱柱，5是馏分分配器，6是旋风分离器，7是产品收集器，8是活性炭吸收塔，9是改性剂饱和器，10是冷凝器，11是原料罐，12是加料泵，13是样品管，14是检测器，15是产品冷凝器。
权利要求
1.一种生产型超临界二氧化碳制备色谱，其特征在于它是由二氧化碳、改性剂部分、原料部分、色谱柱部分、分离部分、二氧化碳净化循环部分的设备所组成，其中二氧化碳、改性剂部分的设备有二氧化碳贮罐1、高压泵2，预热器3，改性剂饱和器9；原料部分有原料罐11，加压泵12；色谱柱部分有色谱柱4，样品管13和紫外检测器4；分离部分有馏分分配器5，旋风分离器6，产品冷凝器15，产品收集器7；二氧化碳净化循环部分有活性炭吸收塔8，冷凝器10。
2.根据权利要求1的色谱，其特征在于所述色谱柱4的直径为100毫米，长度为400-600毫米。
3.根据权利要求的色谱，其特征在于所述改性剂饱和器中改性剂乙醇的含量可由控制温度来控制二氧化碳中乙醇的含量为5-20％。
4.一种生产型超临界二氧化碳制备色谱的用途，其特征在于用碳18柱分离1％粗紫杉醇原料，可制得40％紫杉醇，再用五氟苯基柱进一步纯化，可制得含量为99.2％的高纯紫杉醇产品。
5.一种生产型超临界二氧化碳制备色谱的用途，其特征在于用五氟苯基柱可分离麝香酮异构体而得纯度为99.5％的麝香酮-3。
全文摘要
一种生产型超临界二氧化碳制备色谱,它是由二氧化碳贮罐、高压泵、预热器、改性剂饱和器、泵料罐、加压泵、色谱柱、样品管、检测器、馏分分配器、旋风分离器、产品冷凝器、产品收集器、活性炭吸收塔、冷凝器所组成,用于提纯紫杉醇和分离麝香酮异构体可制备出纯度为99.2%的紫杉醇和分离出纯度为99.5%的麝香酮－3。
文档编号B01D11/00GK1192382SQ9712610
公开日1998年9月9日 申请日期1997年12月31日 优先权日1997年12月31日
发明者孙传经, 孙云鹏, 孙明华 申请人:孙传经