专利名称：一种纳米粉收集方法及系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米粉的收集工艺及设备，特别是激光法气相合成纳米粉(＜50nm)的收集方法及装置。
＜50nm的纳米粉，表面活性高、合成后的粘度大、严重粘壁。要连续收集，需解决的关键难题多，涉及到化工、机械、材料多学科交叉。纳米材料具有特殊的光学、电学、声学等性质，有极其广泛的应用前景。纳米粉由于制备工艺和原材料诸多因素，决定了其价格高，产品粉纯度高，因此高收得率无污染地收集封装技术是粉体商业应用的关键问题之一。纳米粉特别是平均粒径＜50nm气--固分离，是化工领域尚待解决的新课题，现有技术只能实现≥1μm的粒子的气--固分离。到目前为止，国内外文献报道纳米粉收集主要有如下三个方法1.高压静电吸引法。一般为＞20万伏高压电(即静电除尘原理)，由于各种粉体的比电阻不同，因此一种设备只能收集一种粉体，因此设备复杂、造价高，而且粉体收率低，且易受电晕框架污染。2.液N2冷凝法，收粉效率和粉体收得率较低。3.自然凝聚并沉降造粒法，此为美国专利。自然沉降造粒，是基于气、粉混合物为气溶胶的原理。激光法纳米粉，实际上是一种光化学烟雾。很小的纳米粒子因激烈的布朗运动而相互碰撞并变成较大粒子，一般20nm＝0.2μ的粒子靠自然造粒成可高效收集状态，至少要30分钟，因自然沉降速度较慢，所以所需设备非常庞大，经准确计算，沉降室体积至少φ3.5×5m。
本发明的目的在于提供一种纳米粉的收集方法，用该方法可以简便低成本地获得高质无污染的产品粉。
本发明提供了一种纳米粉的收集方法，其特征在于在合成粉出口，粉体收集前，用超高速气流对纳米粉喷吹，以冷却造粒，气流流速在150m/s～400m/s之间。
本发明采用超高速气流对气--粉混合物进行强迫激励，使纳米粉之间强烈碰撞，假团聚成大粒子，同时消除了纳米粉的不饱和键，因而其流动性大大提高，即本发明将纳米粉的收集问题转变成一般粗粉的收集问题，使用常规的粗粉收集方法就可以获得高质量无污染的纳米粉产品。
本发明方法较宜采用超高速气流对粉体吹送两次，即第一次冷却气流，单向吹送粉体，第二次造粒气流环冷却气流方向吹送。上述过程中最好第二次造粒气流与第一次冷却气流间夹角在30～60°之间。
在实验中发现，当仅使用第一次冷却喷吹气流时，粉流动性改变，但收率较低。而仅使用第二次造粒气流时，则粉体收率较高，但流动性差，具体表现为粉体较粘，粘壁现象较为严重，只有两种气流同时作用时，粉体钝化造粒效果最好，具体表现为粉体收得率在92％以上，且基本无粘壁现象发生。
本发明还提供了依据上述方法制备的纳米粉收集系统，它包括气--固分离、尾气处理、自动控制、真空封装四大部分，其特征在于在气--固分离前加装喷射造粒装置，其为由入口输粉管(21)和出口输粉管(22)组成的L型结构，入口输粉管(21)底部设置冷却气喷嘴(23)，其喷射方向恰好为出口输粉管(22)中心轴线，出口输粉管(22)上设置环状喷嘴(24)，喷射方向聚焦于中心轴线上。收集系统的具体结构见附图4。图中(1)冷却器；(2)喷射造粒装置；(3)旋风分离器；(4)涡流沉降装置；(5)脉冲袋式收粉器；(6)智能控制器；(7)电磁阀；(8)高真空蝶阀；(9)(10)管道过滤器；(11)循环机组；(12)抽空机组；(13)(14)去气贮粉箱；(15)(18)质量流量计；(19)真空包装箱。
其中喷射造粒装置如图5，外加气流速靠质量流量计来控制，根据粉体产量，可更换适当喷嘴，然后根据喷嘴直径及气--粉流量来调整流速，直至达到工艺要求。图中(21)入口输粉管；(22)出口输粉管；(23)喷嘴；(24)造粒喷嘴。
气--固分离包括旋风分离器(3)、涡流沉降装置，剩余尾气进入装有进口高密光洁无污染的进口滤料的袋式收集器件(6)，可使粉体收得率＞95％，尾气经管道过滤器(9)(10)达到环境要求要循环机组(11)排放。成品粉放入(13)(14)去气贮粉箱中，达到工艺要求后，放入包装手套箱(19)中，隔氧封装得到成品粉。
下面结合实施例详述本发明。
附
图1为实施例1第一次气流与第二次气流吹送方向示意图。
附图2为实施例2第一次气流与第二次气流吹送方向示意图。
附图3为实施例3第一次气流与第二次气流吹送方向示意图。
附图4为纳米粉收集系统结构原理图。
附图5为纳米粉收集系统喷射送粉装置结构示意图。
实施例1由激光气相合成Si3N4纳米粉，以v＝350m/s的气流对粉体进行两次吹送，两次气流的吹送方向如附图1所示，即夹角为90°。再采用常规的旋风分离、涡流沉降、脉冲袋式收粉，最终粉收得率达55％，经粒度分析，1μ粉达60％以上。
实施例2由激光气相合成Si3N4纳米粉，以v＝350m/s的气流对粉体进行两次吹送，两次气流的吹送方向如附图1所示，即夹角为60°。再采用常规的旋风分离、涡流沉降、脉冲袋式收粉，最终粉收得率达75％，经粒度分析，1μ粉达80％以上。
实施例3由激光气相合成Si3N4纳米粉，以v＝350m/s的气流对粉体进行两次吹送，两次气流的吹送方向如附图1所示，即夹角为45°。再采用常规的旋风分离、涡流沉降、脉冲袋式收粉，最终粉收得率达90％，经粒度分析，1μ粉达95％以上。
实施例4采用实施例3吹送方式，改变喷送速度。
①当v＜150m/s时，粉体粘性改善不大，收率＜30％。
②当150m/s＜v＜300m/s时，粉体粒径达1μ的85％，收得率在83％。
③当300m/s＜v＜400m/s时，粉体粒径达1μ的95％，收得率在90％。
权利要求
1.一种纳米粉的收集方法，其特征在于在合成粉出口，粉体收集前，用超高速气流对纳米粉喷吹，以冷却造粒，气流流速在150m/s～400m/s之间。
2.按照权利要求1所述纳米粉的收集方法，其特征在于超高速气流对粉体吹送两次，即第一次冷却气流，单向吹送粉体，第二次造粒气流环冷却气流方向吹送。
3.按照权利要求1所述纳米粉的收集方法，其特征在于第二次造粒气流与第一次冷却气流间夹角在30～60°之间。
4.一种纳米粉收集方法，包括气--固分离、尾气处理、自动控制、真空封装四大部分，其特征在于在气--固分离前加装喷射造粒装置，其为由入口输粉管(21)和出口输粉管(22)组成的L型结构，入口输粉管(21)底部设置冷却气喷嘴(23)，其喷射方向恰好为出口输粉管(22)中心轴线，出口输粉管(22)上设置环状喷嘴(24)，喷射方向聚焦于中心轴线上。
全文摘要
一种纳米粉的收集方法，其特征在于在合成粉出口，粉体收集前，用超高速气流对纳米粉喷吹，以冷却造粒，气流流速在150m/s～400m/s之间。本发明采用超高速气流对气－粉混合物进行强迫激励，使纳米粉之间强烈碰撞，假团聚成大粒子，同时消除了纳米粉的不饱和键，因而其流动性大大提高，即本发明将纳米粉的收集问题转变成一般粗粉的收集问题，使用常规的粗粉收集方法就可以获得高质量无污染的纳米粉产品。
文档编号B01D50/00GK1239010SQ98114069
公开日1999年12月22日 申请日期1998年6月11日 优先权日1998年6月11日
发明者梁勇, 线全刚, 郑丰, 吴振刚, 吴寅生 申请人:中国科学院金属研究所