用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法
【专利说明】 用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种用于合成磷酸三甲苯酯的催化剂的制备方法，具体涉及一种固载杂多酸盐的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]磷酸三甲苯酯是合成橡胶、聚酯、聚氯乙烯的标准阻燃增塑剂，能赋予高聚物良好的耐磨性、耐候性、防霉性、耐辐射性及电性能，还可用作汽油添加剂、润滑油添加剂及液压油。磷酸三甲苯酯由三氯氧磷和混合甲酚一步反应生成，合成过程简单，但催化剂的选择对整个反应十分重要，目前生成工艺都采用Lewis酸作为催化剂，但这些催化剂本身不稳定，在空气中极易分解，反应后处理麻烦，分离困难，催化剂无法回收再使用，污染环境。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法，所得催化剂本身稳定，代替Lewis酸催化合成磷酸三甲苯酯，反应后处理简单，而且，催化剂可回收利用，绿色环保。
[0007]所述用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法，它包括以下步骤:
一、将四氯化钛加入三口烧瓶中，加入12%的氨水调节pH至7-8，将沉淀抽滤、洗涤、烘干，备用；
二、将上述所得原料与H4SiW12O4tlIiH2O加入三口烧瓶中，加热至溶液微沸，反应1.5h，缓慢蒸除水分，烘干，即得催化剂TiSiff12 040/Ti02O
[0008]本发明提供的用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法，其有益效果在于，所得催化剂本身稳定，代替Lewis酸催化合成磷酸三甲苯酯，反应后处理简单，而且，催化剂可回收利用，绿色环保。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、将四氯化钛加入三口烧瓶中，加入12%的氨水调节pH至7-8，将沉淀抽滤、洗涤、烘干，备用； 二、将上述所得原料与H4SiW12O4tlIiH2O加入三口烧瓶中，加热至溶液微沸，反应1.5h，缓慢蒸除水分，烘干，即得催化剂TiSiff12 040/Ti02O
【主权项】
1.一种用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、将四氯化钛加入三口烧瓶中，加入12%的氨水调节pH至7-8，将沉淀抽滤、洗涤、烘干，备用； 二、将上述所得原料与H4SiW12O4tlIiH2O加入三口烧瓶中，加热至溶液微沸，反应1.5h，缓慢蒸除水分，烘干，即得催化剂TiSiff12 040/Ti02O
【专利摘要】本发明公开了一种用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法，包括以下步骤：一、将四氯化钛加入三口烧瓶中，加入12%的氨水调节pH至7-8，将沉淀抽滤、洗涤、烘干，备用；二、将上述所得原料与H4SiW12O40nH2O加入三口烧瓶中，加热至溶液微沸，反应1.5h，缓慢蒸除水分，烘干，即得催化剂TiSiW12O40/TiO2。本发明提供的用于合成磷酸三甲苯酯的固载杂多酸盐催化剂的制备方法，所得催化剂本身稳定，代替Lewis酸催化合成磷酸三甲苯酯，反应后处理简单，而且，催化剂可回收利用，绿色环保。
【IPC分类】B01J31-38
【公开号】CN104588117
【申请号】CN201310525474
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日