手性色谱填料涂敷装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种手性色谱填料涂敷装置，属于色谱柱的装填自动控制技术领域。
【背景技术】
[0002] 商业化的手性色谱填料根据生产方式不同分为两种：涂敷型和键合型。涂敷型手 性色谱填料的生产是将具有手性识别能力的多糖及其衍生物通过溶剂溶解，将多糖及其衍 生物均匀的涂敷在硅胶上的方法。现阶段已知的方法是将涂敷液滴加入硅胶中，伴随着搅 拌，将涂敷液与硅胶均匀混合，再通过真空加热的方式缓慢将溶剂蒸干，获得干燥可以装填 的填料。也有报道用溶液析出结晶的方法获得涂敷型填料，但很少用于批量生产，更未见专 用装置使用的报道。以上两种方式有两大弊端： (1)生产效率比较低：一次涂敷的数量与密闭容器的大小有直接的关系，几十公斤以上 的涂敷生产，需要很大体积的密闭容器，而且缓慢蒸出溶剂时间长，干燥不彻底。
[0003] (2)涂敷生产质量及产率低：因为没有专用的设备，单依靠常用化学合成设备生 产，一致性低，常有结块及涂敷不均匀的情况发生。
[0004] 以上情况的发生，主要是因为手性色谱填料所选用的填料颗粒非常小，多为3 μπκ 5μπι、10μπι、20μπι，本身具有手性识别的多糖及其衍生物吸附力很强，硅胶与粘稠的涂敷 液混合后，很难不发生团聚，即使不停搅拌，干燥后的只有一部分呈现粉状，而大部分都是 成为块状，甚至需要外力分散，这样的填料装柱后，分离能力低，对单一手性药品体现为柱 效差。
【发明内容】
[0005] 目的：为了克服现有技术中存在的不足，解决在含有大量的溶剂和涂敷料的情况 下，干燥不平衡和团聚力引起的结块现象，本发明提供一种手性色谱填料涂敷装置和方法， 快速高效可连续生产，提高工作效率。
[0006] 技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为： 一种手性色谱填料涂敷装置，其特征在于：包括匀浆桶，搅拌桨，挤料口，涂层刮片，加 热滚轮，收料刮片； 所述匀浆桶内设置有用于将填料搅拌均匀的搅拌桨，匀浆桶的底部开设有挤料口，加 热滚轮设置在挤料口下方；挤料口处连接设置有涂层刮片，用于使加热滚轮上的填料层厚 度均匀； 还包括收料刮片，用于将加热滚轮上干燥的填料层刮落收集。
[0007] 所述的手性色谱填料涂敷装置，其特征在于：所述加热滚轮的下方设置有收料罐， 用于收集加热滚轮上刮落的干燥的填料层。
[0008] 所述的手性色谱填料涂敷装置，其特征在于：所述收料罐中设置有搅拌片，用于将 刮落的干燥的填料层搅拌至粉状。
[0009] 本发明还提供一种手性色谱填料的涂敷方法，采用上述的手性色谱填料涂敷装 置，包括以下步骤： 1) 在匀浆桶中，使用易挥发的溶剂将多糖及其衍生物溶解，并与硅胶充分搅拌得到混 合物； 2) 将搅拌好的可流动的混合物，通过一定的挤压，平铺在转动的加热滚轮上形成混合 物薄层，在常压下溶剂受热挥发，混合物薄层在加热转轮上变成相对干燥的填料层； 3) 通过收料刮片将相对干燥的填料层收集，再搅拌至粉状得粉状填料； 4) 将搅拌后的粉状填料直接干燥，即得成品装柱填料。
[0010] 作为优选方案，所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋 喃、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种或几种。
[0011] 作为优选方案，所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述加热滚轮上混 合物薄层平铺厚度为〇. l-2mm。
[0012] 作为优选方案，所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述加热滚轮的加 热温度为40 -65摄氏度。
[0013] 有益效果：本发明提供的手性色谱填料涂敷方法，采用本发明的手性色谱填料涂 敷装置，先通过薄层挥发干燥，得到相对干燥的混合物，再通过搅拌和二次干燥得到产物。 解决了现有的在含有大量的溶剂和涂敷料的情况下，干燥不平衡和团聚力引起的结块现 象，快速高效可连续生产，提高了工作效率；本发明手性色谱填料涂敷装置和方法制备的产 品，产出率更高，分离度更好，产品质量好，同时降低了生产成本。
【附图说明】
[0014] 图1为本发明的结构示意图； 图中：匀浆桶1，搅拌桨2,挤料口 3,涂层刮片4,加热滚轮5,收料刮片6,收料罐7,搅 拌片8。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
[0016] 如图1所示，一种手性色谱填料涂敷装置，包括匀浆桶1，搅拌桨2,挤料口 3,涂层 刮片4,加热滚轮5,收料刮片6,收料罐7,搅拌片8 ;匀浆桶1内设置有用于将填料搅拌均 匀的搅拌桨2,匀浆桶1的底部开设有挤料口 3,加热滚轮5设置在挤料口 3下方；挤料口 3 处连接设置有涂层刮片4,用于使加热滚轮5上的填料层厚度均匀；还包括收料刮片6,用于 将加热滚轮5上干燥的填料层刮落收集。加热滚轮5的下方设置有收料罐7,用于收集加热 滚轮5上刮落的干燥的填料层。收料罐7中设置有搅拌片8,用于将刮落的干燥的填料层搅 拌至粉状。
[0017] 一种手性色谱填料的涂敷方法，采用上述的手性色谱填料涂敷装置，包括以下步 骤： 1) 在匀浆桶中，使用易挥发的溶剂将多糖及其衍生物溶解，并与硅胶充分搅拌得到混 合物； 2) 将搅拌好的可流动的混合物，通过一定的挤压，平铺在转动的加热滚轮5上形成混 合物薄层，在常压下溶剂受热挥发，混合物薄层在加热转轮上变成相对干燥的填料层； 3) 通过收料刮片6将相对干燥的填料层收集，再搅拌至粉状得粉状填料； 4) 将搅拌后的粉状填料直接干燥，即得成品装柱填料。
[0018] 作为优选方案，所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋 喃、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种或几种。
[0019] 作为优选方案，所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述加热滚轮上混 合物薄层平铺厚度为0. l-2mm。
[0020] 作为优选方案，所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述加热滚轮的加 热温度为40 -65摄氏度。
[0021] 实施例： 将一批购买的6公斤硅胶（5 μ m粒径)，分为6份，每份1公斤，其中三份按照真空蒸干 的方式，三份使用本发明的方法和装置。
[0022] 实例 1 : 1、将90g的涂敷料溶解在100mL四氢呋喃中，然后加入到涂敷机中，再将重量为500g 的硅胶(粒径为5 μ m)，加入涂敷机中，开始涂敷。
[0023] 2、收集设备涂料回收斗中已经半干燥的产品，放入真空干燥箱中65摄氏度，直接 真空干燥2小时，获得粉末。
[0024] 3、将粉末通过10 μ m孔径的电筛除去块状物，得到560g产物，产率为94. 9%。
[0025] 4、用匀浆液将粉末匀浆后，用带有自动控制器控制的自动装柱机装成成品柱 (4. 6_*250_)，使用药品测试分离度（以黄烷酮为比较物)，比较结果。
[0026] 实例 2 : 1、将180g的涂敷料溶解在200ml四氢呋喃中，然后加入到涂敷机中，再将重量为1000 g 的硅胶(粒径为5 μ m)，加入涂敷机中，开始涂敷。
[0027] 2、以下过程如实例1的方法，获得成品1155g粉末，产率97. 5%，装柱比较分离度。
[0028] 实例 3 : 1、将360g的涂敷料溶解在400ml四氢呋喃中，然后加入到涂敷机中，再将重量为2000g 的硅胶(粒径为5 μ m)，加入涂敷机中，开始涂敷。
[0029] 2、其它过程如实例1，获得成品2337g粉末，产率99. 0%，装柱比较分离度。
[0030] 比较例1 : 1、将90g的涂敷料溶解在100mL四氢呋喃中，然后加滴加至500g的硅胶(粒径为5 μ m) 中，搅拌。
[0031] 2、搅拌均匀后，加热至40摄氏度，抽真空至400hPa缓慢的将溶剂蒸发出来，90分 钟后再将真空度的调整至150hPa，12小时后获得产物。
[0032] 3、将粉末通过10 μ m孔径的电筛除去块状物，得到470g产物，产率为79. 7%。
[0033] 4、用匀浆液将粉末匀浆后，用与实例1相同的带有自动控制器控制的自动装柱机 装成成品柱（4. 6mm*250mm)，使用药品测试在药品(黄烷酮）上的分离度，比较结果。
[0034] 比较例2 : 1、将180g的涂敷料溶解在200ml四氢呋喃中，然后加滴加至1000 g的硅胶(粒径为 5 μ m)中，搅拌。
[0035] 2、过程与比较例1相同。
[0036] 3、将粉末通过10 μ m孔径的电筛除去块状物，得到730g产物，产率为61. 9%。
[0037] 4、用匀浆液将粉末匀浆后，用与实例1相同的带有自动控制器控制的自动装柱机 装成成品柱（4. 6_*250_)，使用药品测试分离度（以黄烷酮为比较物)，比较结果见下表：
【主权项】
1. 一种手性色谱填料涂敷装置，其特征在于：包括匀浆桶，搅拌桨，挤料口，涂层刮片， 加热滚轮，收料刮片； 所述匀浆桶内设置有用于将填料搅拌均匀的搅拌桨，匀浆桶的底部开设有挤料口，加 热滚轮设置在挤料口下方；挤料口处连接设置有涂层刮片，用于使加热滚轮上的填料层厚 度均匀； 还包括收料刮片，用于将加热滚轮上干燥的填料层刮落收集。
2. 根据权利要求1所述的手性色谱填料涂敷装置，其特征在于：所述加热滚轮的下方 设置有收料罐，用于收集加热滚轮上刮落的干燥的填料层。
3. 根据权利要求2所述的手性色谱填料涂敷装置，其特征在于：所述收料罐中设置有 搅拌片，用于将刮落的干燥的填料层搅拌至粉状。
4. 一种手性色谱填料的涂敷方法，采用如权利要求1至3任一项所述的手性色谱填料 涂敷装置，包括以下步骤： 1) 在匀浆桶中，使用易挥发的溶剂将多糖及其衍生物溶解，并与硅胶充分搅拌得到混 合物； 2) 将搅拌好的可流动的混合物，通过一定的挤压，平铺在转动的加热滚轮上形成混合 物薄层，在常压下溶剂受热挥发，混合物薄层在加热转轮上变成相对干燥的填料层； 3) 通过收料刮片将相对干燥的填料层收集，再搅拌至粉状得粉状填料； 4) 将搅拌后的粉状填料直接干燥，即得成品装柱填料。
5. 根据权利要求4所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋 喃、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种或几种。
6. 根据权利要求4所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述加热滚轮上混 合物薄层平铺厚度为〇.l_2mm。
7. 根据权利要求4所述的手性色谱填料的涂敷方法，其特征在于：所述加热滚轮的加 热温度为40 -65摄氏度。
【专利摘要】本发明公开了一种手性色谱填料涂敷装置及方法，包括匀浆桶，搅拌桨，挤料口，涂层刮片，加热滚轮，收料刮片；匀浆桶内设置有用于将填料搅拌均匀的搅拌桨，匀浆桶的底部开设有挤料口，加热滚轮设置在挤料口下方；挤料口处连接设置有涂层刮片，用于使加热滚轮上的填料层厚度均匀；还包括收料刮片，用于将加热滚轮上干燥的填料层刮落收集。本发明手性色谱填料涂敷装置和方法制备的产品，产出率更高，分离度更好，产品质量好，同时降低了生产成本；解决了现有的在含有大量的溶剂和涂敷料的情况下，干燥不平衡和团聚力引起的结块现象，快速高效可连续生产，提高了工作效率。
【IPC分类】B01D15-20
【公开号】CN104784970
【申请号】CN201510196885
【发明人】吴瑛, 王欢欢
【申请人】南京隆特森化学科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月23日