一种消泡组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种消泡组合物，可作为有机硅乳液和固体消泡剂的消泡成分。因此， 本发明属于精细化工制剂技术领域。
【背景技术】
[0002] 泡沫是生活和工作中普遍存在的现象，但在工业生产中有时泡沫会带来极大的危 害，如降低机器的生产效率、影响产品的质量。而消除有害泡沫的方法主要有物理方法和化 学方法，其中消泡剂消泡是化学方法之一。且随着企业生产规模的扩大和生产效率的提高， 消泡剂凭借其独特的优势得到了广泛地应用。目前，消泡剂广泛应用于造纸、纺织印染、涂 料、乳液聚合、污水处理、金属清洗行业，消泡剂已成为生产过程中不可缺少的功能性助剂。
[0003] 根据消泡组合物的不同，消泡剂主要分为矿物油型、聚醚型和有机硅类。与其他类 型消泡剂相比，有机类消泡剂化学性能稳定，副作用小，同时低用量下也有很好的消泡能力 和持久的抑泡能力，因而备受青睐。
[0004] 消泡组合物是消泡剂的核心，其消泡速度和抑泡性能直接影响着最终产品的性 能。而就有机硅类的消泡剂而言，目前其活性物的消抑泡性能的改进是有机硅消泡剂的 发展趋势。EP163541介绍了一种在催化剂的作用下采用含末端羟基的聚硅氧烷与含其它 活性官能团的聚有机硅氧烷反应形成支链的聚有机硅氧烷，并与亲水二氧化硅混合处理 制得的消泡剂，但其粘度太高以至于难以乳化。CN1931417公开了由聚硅氧烷和有机硅树 脂交联反应并乳化制得的消泡组合物，虽然具有较好的抑泡性能，但消泡能力欠缺，而且 粘度较大，使其分散于水中也是相当困难的；US5153258介绍了一种引入轻度交联的聚有 机硅氧烷提高组合物的消抑泡性能的方法，如含乙烯基聚有机硅氧烷、含氢聚有机硅氧烷 和含羟基聚有机硅氧烷及烷基硅酸酯在催化剂的作用下发生交联反应，但是在此制备过 程中难以控制交联程度。W02011107361公开了用于洗衣粉的由改性的氨基聚硅氧烷消泡 流体（XR 2Si(OSiAR)n(OSiR2) mOSiR2X)与载体填料制备的消泡剂，工艺合成简单，但硅脂粘 度易波动，不易控制；CN200510059062. 0介绍了一种氨基官能有机聚硅氧烷的制备方法， 在碱性催化剂(碱金属氢氧化物、碱金属醇盐及碱金属硅氧烷醇盐）作用下，将氨基硅烷 (R aQbSi(OR1)4-Wb))和有机硅化合物（R cSi(OR1)4J 以及醇（H-[0(CHR2)p]m0R3)混合后制得 硅脂活性物，此过程中采用了氨基硅油的自身交联反应，但反应过程中氨基硅油的氨值含 量高低波动过大；W02007137948介绍了一种含氢聚有机硅氧烷和乙烯基聚有机硅氧烷反 应后，加入三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷稀释的消泡组合物的制备方法，其中含氢 聚有机硅氧烷和乙烯基聚有机硅氧烷反应时，粘度大，不易控制，随之得到的消泡剂组合物 消抑泡性能也差。
【发明内容】
[0005] 本发明涉及一种消泡组合物，在以聚二甲基硅氧烷为溶剂，羟基聚有机硅氧烷、MQ 硅树脂及二氧化硅的体系中引入氨基硅油，从而有效地解决了交联程度难控制和黏度大小 影响乳化的一系列问题。
[0006] 本发明的消泡剂组合物可作为有机硅乳液和固体消泡剂的消泡成分，制备的有机 硅乳液在阴离子和非离子体系中具有优良的消抑泡性能和良好的流平性能，制备的固体消 泡剂同样也具有优异的消抑泡性能。
[0007] 技术方案 一种有机硅消泡组合物，其特征在于由以下组分组成： A端羟基聚有机硅氧烷 所述的端羟基聚有机硅氧烷的结构通式如下： HO [(CH3)2SiOJmH 下标m为500~2000的整数，在25°C下的运动粘度为5000~15000mPa. s。端羟基聚有 机硅氧烷的用量为消泡组合物总质量的20~50%。
[0008] 氨基聚有机硅氧烷 所述的氨基聚有机硅氧烷的结构通式如下：
【主权项】
1. 一种消泡组合物，其特征在于，由w下组分组成： A. 端哲基聚有机硅氧烷 所述的端哲基聚有机硅氧烷的结构通式如下： 册[(CH3)2SiO]mH 下标m为500~2000的整数，在25°C下的运动粘度为5000~15000mPa.S，端哲基聚有机 硅氧烷的用量为消泡组合物总质量的20~50% ; B. 氨基聚有机硅氧烷 所述的氨基聚有机硅氧烷的结构通式如下：
其中R选自-N肥2H4NH2、-NH2、-NHC2H4N肥2H4NH2;R'选自-畑2;R''选自选自-山-畑2， 下标d是10~100的整数，e是150~600的整数，f为1~3的整数，g为1~3的整数，h为1~3 的整数，氨基聚有机硅氧烷的用量为消泡组合物总质量的15~45% ; C. 聚二甲基硅氧烷 所述的聚二甲基硅氧烷结构通式如下： 歧畑3)2〇]。 (Cl)n为50-400的整数，作为稀释剂的聚二甲基硅氧烷在25 °C时的运动黏度为 50~lOOOmPa.S，用量占消泡组合物的总质量的25~55〇/〇; (C2)n为10-30的整数，作为调节剂聚二甲基硅氧烷在25°C时的运动黏度为5~20mPa.S的，用量占消泡组合物的总质量的0. 5~5% ; D. 催化剂 所述的催化剂选自氨氧化钢、氨氧化钟、氨氧化飽、四甲基氨氧化锭、己醇钢、二己醇 胺、=己醇胺、有机娃氧醇钟，催化剂分两次使用，两次使用的催化剂的总量为消泡组合物 总质量的0.01~0.2% ; E. 二氧化娃 所述二氧化娃选自疏水二氧化娃，疏水二氧化娃又包括气相法疏水二氧化娃和沉淀法 疏水二氧化娃，其比表面积为50~500mVg，二氧化娃的用量为消泡组合物总质量的2~6% ; F. MQ树脂 所述MQ树脂由链节C&SiOi/s巧机娃化学中称为M单元）和链节Si〇4/2(有机娃化学 中称为Q单元）的单元组成，二者之间的摩尔比为0. 4:1. 0~1. 2:1. 0,有机娃树脂的用量为 消泡组合物总质量的5~10%。
2. 根据权利要求1所述的有机娃消泡组合物，催化剂优选氨氧化钟。
3. 根据权利要求1所述的有机娃消泡组合物，MQ树脂的M单元与Q单元之间的摩尔比 为 0.5:1.0 ~0.8:1.0。
4. 一种权利要求1-3中任何一项所述的有机娃消泡组合物的制备方法，其特征在于包 括W下步骤： 互将粘度为5000~15000mPa.S的端哲基聚有机硅氧烷、MQ娃树脂及粘度为50~lOOOmPa.S的聚二甲基硅氧烷加入到反应容器中，并加入催化剂，在50~60°C反应 0. 5~比后加入粘度为5~20mPa.S的聚二甲基硅氧烷，升温至100~110°C反应2. 5~化； 2：随后在150°C下抽真空化脱除低分子物质，并使用均质机对获得物进行均质化处 理，均质压力为40-60Mpa，循环2~4次后得到支链结构型改性聚有机硅氧烷； 塞将步骤②制备得到的支链结构型改性聚有机硅氧烷中加入氨基聚有机硅氧烷，并在 催化剂条件下于100~160°C时反应0. 5~1.化； 至反应完毕后，加入二氧化娃，在80~160°C保温1~化，冷却到室温，即得消泡组合物。
【专利摘要】本发明涉及一种消泡组合物，在以聚二甲基硅氧烷为溶剂，羟基聚有机硅氧烷、MQ硅树脂及二氧化硅的体系中引入氨基聚有机硅氧烷，从而有效地解决了交联程度难控制和黏度大小影响乳化的一系列问题。
【IPC分类】B01D19-04
【公开号】CN104784980
【申请号】CN201510154143
【发明人】杨有忠, 范元斌, 黄伟, 吴飞, 曹添
【申请人】南京四新科技应用研究所有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月2日