一种提高磷酸铁锂材料压实密度的真空球磨方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及球磨技术领域,具体涉及一种提高磷酸铁锂材料压实密度的真空球磨 方法。
【背景技术】
[0002] 磷酸铁锂材料的压实密度低会使电池的能量密度降低,为了提高压实密度,有采 用机械融合、机械粉碎或气流粉碎来控制粒度分布等方法,也有采用球磨进行研磨以提高 磷酸铁锂的压实密度的方法。但若用普通的球磨方法在处理磷酸铁锂时,由于磨球不断地 冲击粉料,使动能转化成热能,长期的运转过程中会使球磨机内温度过高,冲击时局部温度 过高,从而使磷酸铁锂材料被氧化而影响材料的性能。
[0003] 鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研宄和试验终于提出了提高磷酸铁锂 材料压实密度的真空球磨方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种提高磷酸铁锂材料压实密度的真空球磨方法,用以克 服上述技术缺陷。
[0005] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案在于:提供一种提高磷酸铁锂材料压实 密度的真空球磨方法,其包括:
[0006] 步骤a,将预烧后或烧结完成的磷酸铁锂通过进料口放入球磨机中;
[0007] 步骤b,通过抽气嘴连接真空泵将所述球磨机抽成极限真空,然后充入氮气,反复 三次后关闭气嘴,保证气压在-〇. IMPa ;
[0008] 步骤c,在冷却水夹套中通入循环冷却水,开始球磨;
[0009] 步骤d,球磨完毕后,通入惰性气体,待所述球磨机内温度降至80°C以下时,打开 出料口出料。
[0010] 较佳的,所述球磨机为立式球磨机或卧式球磨机。
[0011] 较佳的,所述步骤b包括:在将所述球磨机抽成极限真空之前,将连接所述真空泵 的气管与真空罐上的所述抽气嘴相连,打开所述真空泵后打开球阀。
[0012] 较佳的,所述步骤c包括:开始球磨后,对所述球磨机的转速、球磨时间以及磨球 物料比进行设置。
[0013] 较佳的,所述球磨时间为0· 5_5h。
[0014] 较佳的,所述磨球物料比的范围为1-5:1。
[0015] 较佳的,所述磨球物料比为3:1。
[0016] 较佳的,所述惰性气体为氮气或者氩气。
[0017] 较佳的,所述步骤c包括:
[0018] 步骤cl,设定所述球磨机的转速、磨球物料比与球磨时间;
[0019] 步骤c2,设定所述球磨机球磨时的温度范围,在所述冷却水夹套中通入循环冷却 水,开始球磨;
[0020] 步骤c3,使用多个温度传感器同时测量所述球磨机各个位置的温度值,并计算平 均温度;
[0021] 步骤C4,将平均温度与设定的温度范围进行比较,根据平均温度与设定温度范围 的大小确定后续步骤;若平均温度小于设定温度范围的最小值则执行步骤c5 ;若平均温度 大于设定温度范围的最大值,则执行步骤c6 ;若平均温度在设定温度范围内,则执行步骤 c7 ;
[0022] 步骤c5,降低所述冷却水夹套中冷却水的流速或停止冷却水流动,并执行步骤 c7 ;
[0023] 步骤c6,增加所述冷却水夹套中冷却水的流速,并执行步骤c7 ;
[0024] 步骤c7,判断是否达到球磨时间,是则结束球磨;否则返回步骤c3。
[0025] 较佳的,所述步骤c3中,所述平均温度的计算公式为:
【主权项】
1. 一种提高磷酸铁锂材料压实密度的真空球磨方法,其特征在于,包括: 步骤a,将预烧后或烧结完成的磷酸铁锂通过进料口放入球磨机中; 步骤b,通过抽气嘴连接真空泵将所述球磨机抽成极限真空,然后充入氮气,反复三次 后关闭气嘴,保证气压在-〇. IMPa ; 步骤c,在冷却水夹套中通入循环冷却水,开始球磨; 步骤d,球磨完毕后,通入惰性气体,待所述球磨机内温度降至80°C以下时,打开出料 口出料。
2. -种如权利要求1所述的真空球磨方法,其特征在于,所述球磨机为立式球磨机或 卧式球磨机。
3. -种如权利要求2所述的真空球磨方法,其特征在于,所述步骤b包括:在将所述球 磨机抽成极限真空之前,将连接所述真空泵的气管与真空罐上的所述抽气嘴相连,打开所 述真空泵后打开球阀。
4. 一种如权利要求1-3中任一所述的真空球磨方法,其特征在于,所述步骤c包括:开 始球磨后,对所述球磨机的转速、球磨时间以及磨球物料比进行设置。
5. -种如权利要求4所述的真空球磨方法,其特征在于,所述球磨时间为0. 5-5h。
6. -种如权利要求4所述的真空球磨方法,其特征在于,所述磨球物料比的范围为 1-5:1〇
7. -种如权利要求6所述的真空球磨方法,其特征在于,所述磨球物料比为3:1。
8. -种如权利要求5所述的真空球磨方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气或者氩 气。
9. 一种如权利要求1所述的真空球磨方法,其特征在于,所述步骤c包括: 步骤cl,设定所述球磨机的转速、磨球物料比与球磨时间; 步骤c2,设定所述球磨机球磨时的温度范围,在所述冷却水夹套中通入循环冷却水,开 始球磨; 步骤c3,使用多个温度传感器同时测量所述球磨机各个位置的温度值,并计算平均温 度; 步骤c4,将平均温度与设定的温度范围进行比较,根据平均温度与设定温度范围的大 小确定后续步骤;若平均温度小于设定温度范围的最小值则执行步骤c5 ;若平均温度大于 设定温度范围的最大值,则执行步骤c6 ;若平均温度在设定温度范围内,则执行步骤c7 ; 步骤c5,降低所述冷却水夹套中冷却水的流速或停止冷却水流动,并执行步骤c7 ; 步骤c6,增加所述冷却水夹套中冷却水的流速,并执行步骤c7 ; 步骤c7,判断是否达到球磨时间,是则结束球磨;否则返回步骤c3。
10. -种如权利要求9所述的真空球磨方法,其特征在于,所述步骤c3中,所述平均温 度的计算公式为: 其中,Mj勺计算公式为:
上式中,〒表示所求的平均温度,i、j均表示所述温度传感器的序号,k表示最佳中心 值对应的所述温度传感器序号,η表示所述温度传感器的数量,m表示百分比值,Ti JjJk分 别表示第i、j、k个温度传感器测得的温度值,表示温度值L对应的系数值,N i、%分别 表示温度值TpL与其余所有温度值的差值之和,Pi表示温度值T,寸应的判断值,α表示 修正因子,β表不修正值。
【专利摘要】本发明为一种提高磷酸铁锂材料压实密度的真空球磨方法,其包括:步骤a,将预烧后或烧结完成的磷酸铁锂通过进料口放入球磨机中;步骤b,通过抽气嘴连接真空泵将所述球磨机抽成极限真空,然后充入氮气,反复三次后关闭气嘴,保证气压在-0.1MPa;步骤c,在冷却水夹套中通入循环冷却水,开始球磨;步骤d,球磨完毕后,通入惰性气体,待球磨机内温度降至80度以下时,打开出料口出料。这样,不仅可以提高磷酸铁锂的压实密度,而且可以防止磷酸铁锂材料被氧化。
【IPC分类】B02C17-00
【公开号】CN104858020
【申请号】CN201510279680
【发明人】徐剑晖, 李朝林, 仪修玲, 高媛
【申请人】李朝林, 徐剑晖
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月27日