一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺。
【背景技术】
[0002]氯甲酸甲酯为有机化合物，剧毒、易燃、有腐蚀性。无色液体，有强烈刺激性气味；分子量:94.50 ;蒸汽压:16.93kPa/20°C;闪点:18?23°C;沸点:71.4°C;不溶于水，溶于苯、甲醇、乙醚等多数有机溶剂；相对密度(水=I) 1.22 ;相对密度(空气=1)3.26 ;稳定；微溶于水并被水逐渐分解。有催泪作用，蒸气强烈刺激眼睛、呼吸道，也能经皮肤吸收而引起中毒。
[0003]工业上由甲醇与光气进行酯化而得。用间歇法生产时，将光气通入甲醇中，在搪玻璃反应锅内搅拌反应，这种工艺生产能力低，原料消耗高，产品质量差。大量生产时采用连续化工艺。连续化工艺一般采用搪玻璃的反应塔，先在塔中加入甲醇，控制反应温度为20-30°C，然后从塔底同向通气甲醇和光气，得到的氯甲酸甲酯的含量为93%，收率为94%。该法的反应尾气采用冷凝器冷冻捕集。光气化过程大量放热，反应塔一般采用夹套冷却的方式控制反应在25°C左右进行。生产每吨氯甲酸甲酯消耗甲醇约400kg、光气约1500kg。；其制备方法是由甲醇和光气反应而得。工艺是在反应塔中进行，甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05?1.1): 1，反应温度为35?40°C，此时合成液中氯甲酸甲酯的含量90%，收率也可达90%以上。反应方程式:CH30H+C0C12 — C1C00CH3+HC1如果甲醇的摩尔比稍大一些，则可能生成碳酸二甲酯。另外，如果要得到氯甲酸甲酯的产品，反应液冷却到室温，以氮气赶除剩余的光气进行尾气破坏。
[0004]原有的氯甲酸甲酯塔合成时的尾气是直通尾破系统的，无任何捕集设施，造成一方面尾破系统负荷较大；另一方面氯甲酸甲酯单耗较高。
【发明内容】
[0005]针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，尾破系统负荷大大降低。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0007]—种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，所述反应步骤为:
[0008](I)氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为20_30°C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05?1.1): I，反应温度为35?40°C，后用氮气进行赶尾气；
[0009](2) 一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为15-20°C ;
[0010](3) 二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为10-15°C，最后将尾气升温至30-40°C后，通入尾气破坏系统。
[0011]进一步地，所述反应步骤为:
[0012](I)氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为25°C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为
1.1: I，反应温度为40°C，后用氮气进行赶尾气；
[0013](2) 一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为18°C ;
[0014](3) 二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为12°C，最后将尾气升温至35°C后，通入尾气破坏系统。
[0015]本发明的有益效果为:在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了 5%。
【具体实施方式】
[0016]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0017]实施例1
[0018]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为22°C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.05: I，反应温度为36°C，后用氮气进行赶尾气；
[0019]其次，一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为18°C ;
[0020]再次，二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为ll°c，最后将尾气升温至38°C后，通入尾气破坏系统。
[0021]在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0022]实施例2
[0023]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为25°C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.1:1，反应温度为40°C，后用氮气进行赶尾气；
[0024]其次，一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为18°C ;
[0025]再次，二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为12°C，最后将尾气升温至35°C后，通入尾气破坏系统。
[0026]在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0027]实施例3
[0028]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为26 °C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.08: I，反应温度为39°C，后用氮气进行赶尾气；
[0029]其次，一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为17°C ;
[0030]再次，二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为ll°c，最后将尾气升温至36°C后，通入尾气破坏系统。
[0031]在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0032]实施例4
[0033]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为27°C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.07: I，反应温度为38°C，后用氮气进行赶尾气；
[0034]其次，一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为17°C ;
[0035]再次，二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为14°C，最后将尾气升温至33°C后，通入尾气破坏系统。
[0036]在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0037]实施例5
[0038]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为20°C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为1.05: I，反应温度为40°C，后用氮气进行赶尾气；
[0039]其次，一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为20°C ;
[0040]再次，二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为15°C，最后将尾气升温至40°C后，通入尾气破坏系统。
[0041]在经过现场计算和模拟试验后，氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0042]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，其特征在于:所述反应步骤为: (1)氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为20-30°C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05?1.1): I，反应温度为35?40°C，后用氮气进行赶尾气； (2)一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为15-20°C ; (3)二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为10-15°C，最后将尾气升温至30-40°C后，通入尾气破坏系统。2.根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，其特征在于:所述反应步骤为: (1)氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇，控制反应温度为25°C，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为.1.1: I，反应温度为40°C，后用氮气进行赶尾气； (2)一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出，捕集温度为18°C ; (3)二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，捕集温度为12°C，最后将尾气升温至35°C后，通入尾气破坏系统。
【专利摘要】本发明提供了一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺，氯甲酸甲酯的合成：先在反应塔中加入甲醇，然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔，而光气从另一侧进入酯化塔，保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05～1.1)∶1，后用氮气进行赶尾气；一次捕集：将尾气通过管道送入到捕集塔内，且尾气从捕集塔的一侧底端进入，然后从捕集塔的顶端输出；二次捕集：将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内，且尾气从捕集釜的一侧底端进入，通入尾气破坏系统。本发明氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来，从现生产数据来看，尾破系统负荷大大降低，同时氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
【IPC分类】C07C69/96, C07C68/08, B08B15/04, B01D5/00
【公开号】CN104998434
【申请号】CN201510377144
【发明人】过学军, 吴建平, 胡安胜, 刘长庆, 张军, 徐小兵, 朱张
【申请人】安徽广信农化股份有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月29日