一种固体脱硫剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种脱硫剂的制备方法，具体涉及一种使用于裂解碳五脱硫的固体脱硫剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]裂解碳五因其分离工艺和原料，在裂解碳五的原料中会存在50Pg/g?600Pg/g以上的硫。而裂解碳五作为加氢碳五原料时，目前市场上加氢的一反催化剂是钯或镍催化剂，这两种催化剂在硫含量高的情况下，会生成金属硫化物，从而使催化剂失活，而还原催化剂过程中，钯或镍催化剂会改变晶型，形成大分子晶型，使催化剂有效接触面积减少，故而催化剂还原后活性依然会大幅度下降，因此当裂解碳五作为加氢原料时要求裂解碳五硫含量小于lOPg/g。裂解碳五作为石油树脂原料时，由于2011年国家颁布的相关法例限制石油树脂的硫含量，而石油树脂控制硫含量通过控制原料的硫含量来实现，通过其他途径控制硫含量会造成工艺复杂化且极大的增加生产成本，故而石油树脂原料硫含量要求在lOPg/g以内。所以对于研究固体裂解碳五脱硫剂的制备及其使用有着重要的作用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于针对现有技术存在的问题提供一种固体裂解碳五脱硫剂的制备方法。
[0004]本发明的技术方案是:
一种固体脱硫剂的制备方法，固体脱硫剂由载体和主要组分组成，载体为氧化铝，包括如下步骤:
(1)按重量百分比计取其主要组分如下:20%三乙醇胺，10%碳酸钙，10%氢氧化铁，20%碳酸铵，20%碳酸苯胺，20% 2-乙基甲苯二胺；
(2)将步骤I取得的有效组分和氧化铝按1:1混合；
(3)在步骤2混合过程中加入粘结剂，并加入适量的异戊烷；
(4)无氧条件下，180°C温度下加热以上步骤所得混合物30min。
[0005]优选的，粘结剂选用面粉，其加入的量占总量的3%-5%。
[0006]本发明中提供的固体脱硫剂有效组分中三乙醇胺、碳酸苯胺、乙基甲苯二胺是能吸附裂解碳五中硫醇硫醚等含硫物质的有效物质，氢氧化铁和碳酸钙为促进有效物质吸附的催化剂；另外异戊烷对固体混合物起分散乳化作用，固体脱硫剂的沸点低，易挥发，使用异戊烷使不易挥发，易结块。
[0007]本发明提供的固体脱硫剂的制作方法制作的固体脱硫剂本身毒性较小，且不易挥发，不易燃，有效保证人的生命安全；热稳定好、化学稳定性高，固体的方便运输和储存。本发明提供的固体裂解碳五脱硫剂通过对裂解碳五中的硫醇、硫醚以及二硫化碳等硫化合物进行吸附，然后采用过滤操作进行分离，只需要经过过滤操作，不需要精馏等步骤，可以有效节约能耗，不引入新的杂质；脱硫效果好，可将裂解碳五硫含量脱除到lOPg/g ;脱硫条件温和，脱硫过程中常温常压即可；固体裂解碳五脱硫剂可大量有效脱除裂解碳五硫含量，It本发明制得的固体脱硫剂可有效脱除100t裂解碳五。本发明提供的固体脱硫剂具有产品收率高、脱硫效果好、产品外观好、操作简单、无废物对环境友好的特点。
【具体实施方式】
[0008]—种固体脱硫剂的制备方法，固体脱硫剂由载体和主要组分组成，载体为氧化铝，包括如下步骤:
(1)按重量百分比计取其主要组分如下:20%三乙醇胺，10%碳酸钙，10%氢氧化铁，20%碳酸铵，20%碳酸苯胺，20% 2-乙基甲苯二胺；
(2)将步骤I取得的有效组分和氧化铝按1:1混合；
(3)在步骤2混合过程中加入占总量的3%的面粉粘结剂，并加入适量的异戊烷；
(4)无氧条件下，180°C温度下加热以上步骤所得混合物30min。
【主权项】
1.一种固体脱硫剂的制备方法，固体脱硫剂由载体和主要组分组成，载体为氧化铝，其特征在于，包括如下步骤: 按重量百分比计取其主要组分如下:20%三乙醇胺，10%碳酸钙，10%氢氧化铁，20%碳酸铵，20%碳酸苯胺，20% 2-乙基甲苯二胺； 将步骤I取得的有效组分和氧化铝按1:1混合； 在步骤2混合过程中加入粘结剂，并加入适量的异戊烷； 无氧条件下，180°C温度下加热以上步骤所得混合物30min。2.根据权利要求1所述的固体脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选用面粉，其加入的量占总量的3%-5%。
【专利摘要】本发明涉及一种脱硫剂的制备方法，具体涉及一种固体脱硫剂的制备方法。一种固体脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：按重量百分比计取其主要组分如下：20％三乙醇胺，10％碳酸钙，10％氢氧化铁，20％碳酸铵，20％碳酸苯胺，20％2-乙基甲苯二胺；将步骤1取得的有效组分和氧化铝按1:1混合；在步骤2混合过程中加入粘结剂，并加入适量的异戊烷；无氧条件下，180℃温度下加热以上步骤所得混合物30min。本发明提供的固体脱硫剂具有产品收率高、脱硫效果好、产品外观好、操作简单、无废物对环境友好的特点。
【IPC分类】B01J20/22, B01J20/30
【公开号】CN105013444
【申请号】CN201510348067
【发明人】张怀敏, 张文魁, 鲁少飞, 张启, 马向平, 韩乐
【申请人】濮阳市联众兴业化工有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月23日