一种苯法顺酐催化剂的装填方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种苯法顺酐催化剂的装填方法。
【背景技术】
[0002] 顺丁烯二酸酐（简称"顺酐"）是重要的基本有机化工原料。生产顺酐主要以苯、正 丁烷或丁烯为原料，目前以苯为原料气相固定床催化氧化制顺酐在国内外已有数十年历 史，苯氧化法是生产顺酐的传统生产方法，工艺技术成熟可靠。
[0003] 顺酐是放热反应，所以反应过程中通常采用列管式反应器，这种反应器通常在管 内填装催化剂，壳程则通以适当的载热体。虽然催化剂的装填在化工产品生产过程中是一 项常规操作，但催化剂装填好坏对催化剂床层气流的均匀分布，床层阻力的降低，催化剂效 能的有效发挥，以及日后的正常生产、节能降耗乃至催化剂使用寿命的延长都带来直接影 响，所以说催化剂的装填质量将直接关系到整个反应过程。对于装填或者更换催化剂，无论 是采用传统的人工方法还是采用专用的催化剂装填设备，该项工作量都是比较大而且复 杂，容易漏装或者装填不均。催化剂装填不匀将会引起反应阶段原料偏流，轻则造成反应效 果变差、重则造成催化剂床层超温引起停工。在装填过程中，必须尽可能降低破损率，防止 "架桥"现象发生。
【发明内容】
[0004] 采用双段床苯氧化法制备顺酐的工艺中，所采用的反应器是固定床列管式反应 器，该固定床列管反应器中的催化剂是由上下两段不同配方、不同尺寸的两种催化剂组成 的，催化剂具体的制备方法属于现有技术，具体可参见授权公告号为CN 101284242B，名称 为"高负荷高收率苯气相氧化制顺丁烯二酸酐的催化剂"的中国发明专利。
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种苯法顺酐催化剂的装填方法，以解决现有技 术中双段床催化剂装填不匀的问题。
[0006] 本发明的技术方案为一种苯法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于包括以下几个 步骤：
[0007] (1)催化剂装填前准备工作
[0008] 将反应器列管清理干净后，底部装入复合弹簧；
[0009] (2)二段催化剂的装填
[0010] 将催化剂床层进行不等分划分，催化剂由下到上装填两段催化剂分别称为二段催 化剂和一段催化剂，采用装填机对催化剂进行装填，将二段催化剂装入装填机的料斗中，可 根据装填机下料管个数对相应数量的反应器列管进行同时装填。在装填完毕后，测量二段 催化剂的装填高度，若二段催化剂的偏差高度超出允许的范围，则用吸尘器吸出部分二段 催化剂;若二段催化剂的偏差高度在允许的范围内，则对各反应管的二段催化剂进行压力 降测试，对各管压力降取平均值，若二段催化剂的压力降高于平均压力降的106%时，则用 吸尘器吸出部分催化剂，若二段催化剂的低于平均压力降的94%，则应放掉重新进行装填；
[0011] (3)-段催化剂的装填
[0012] 二段催化剂装填高度与压力降都在允许的范围之内，则进行一段催化剂的装填， 若一段催化剂的偏差高度超出允许的范围，则用吸尘器吸出部分一段催化剂，当一段催化 剂的偏差高度在允许的范围内，则对催化剂总床层进行压力降测试，对各管催化剂总床层 压力降取平均值，若催化剂总床层压力降高于平均压力降的106%时，则用吸尘器吸出部分 一段催化剂，若催化剂总床层压力降低于平均压力降的94%，则应放掉重新进行装填。 [00 13] 进一步，所述反应器列管为长度3600mm，直径为〇25X2mm的无缝钢管。
[0014]进一步，所述催化剂总床层高度3200~3300mm，每一反应器列管中催化剂总装填 量为860±5g。
[0015] 进一步，所述二段催化剂的装填高度为1950mm，偏差高度应在装填高度的±80mm。
[0016] 进一步，所述一段催化剂的装填高度为1300mm，偏差高度应在装填高度的±50mm。
[0017] 进一步，所述催化剂的载体选用刚玉(α-Α1203)、碳化硅(SiC)中的一种，载体形状 为环形。
[0018] 本发明的有益效果在于:通过分别测量二段催化剂和一段催化剂床层的高度和床 层压力降，可防止催化剂"架桥"现象，解决双段床催化剂装填不匀的问题，进而减小对催化 反应过程的不良影响。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做出简要说明。
[0020] 实施例一：
[0021] 二段催化剂的装填:将催化剂床层进行不等分划分，催化剂由下到上装填两段催 化剂分别称为二段催化剂和一段催化剂，采用装填机对催化剂进行装填，将二段催化剂装 入装填机的料斗中，可根据装填机下料管个数对相应数量的反应器列管进行同时装填。在 装填完毕后，测量二段催化剂的装填高度，若二段催化剂的偏差高度超出允许的范围，则用 吸尘器吸出部分二段催化剂;若二段催化剂的偏差高度在允许的范围内，则对各反应管的 二段催化剂进行压力降测试，对各管压力降取平均值，若二段催化剂的压力降高于平均压 力降的106%时，则用吸尘器吸出部分催化剂，若二段催化剂的低于平均压力降的94%，则 应放掉重新进行装填。
[0022]对上述装填重复30次，并对床层压降进行统计，统计结果见表1。
[0023]表1实施例一中二段催化剂床层压降偏差统计
[0025] 实施例二：
[0026] -段催化剂的装填:二段催化剂装填高度与压力降都在允许的范围之内，则进行 一段催化剂的装填，若一段催化剂的偏差高度超出允许的范围，则用吸尘器吸出部分一段 催化剂，当一段催化剂的偏差高度在允许的范围内，则对催化剂总床层进行压力降测试，对 各管催化剂总床层压力降取平均值，若催化剂总床层压力降高于平均压力降的106%时，则 用吸尘器吸出部分一段催化剂，若催化剂总床层压力降低于平均压力降的94%，则应放掉 重新进行装填。
[0027]对上述装填重复30次，并对床层压降进行统计，统计结果见表2。
[0028]表2实施例二中催化剂总床层压降偏差统计
[0030]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施 例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进 等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【主权项】
1. 一种苯法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，包括以下几个步骤： (1) 催化剂装填前准备工作 将反应器列管清理干净后，底部装入复合弹簧； (2) 二段催化剂的装填 将催化剂床层进行不等分划分，催化剂由下到上装填两段催化剂分别称为二段催化剂 和一段催化剂，采用装填机对催化剂进行装填，将二段催化剂装入装填机的料斗中，可根据 装填机下料管个数对相应数量的反应器列管进行同时装填。在装填完毕后，测量二段催化 剂的装填高度，若二段催化剂的偏差高度超出允许的范围，则用吸尘器吸出部分二段催化 剂;若二段催化剂的偏差高度在允许的范围内，则对各反应管的二段催化剂进行压力降测 试，对各管压力降取平均值，若二段催化剂的压力降高于平均压力降的106%时，则用吸尘 器吸出部分催化剂，若二段催化剂的低于平均压力降的94%，则应放掉重新进行装填； (3) -段催化剂的装填 二段催化剂装填高度与压力降都在允许的范围之内，则进行一段催化剂的装填，若一 段催化剂的偏差高度超出允许的范围，则用吸尘器吸出部分一段催化剂，当一段催化剂的 偏差高度在允许的范围内，则对催化剂总床层进行压力降测试，对各管催化剂总床层压力 降取平均值，若催化剂总床层压力降高于平均压力降的106%时，则用吸尘器吸出部分一段 催化剂，若催化剂总床层压力降低于平均压力降的94%，则应放掉重新进行装填。2. 根据权利要求1所述一种苯法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于:所述反应器列管 为长度3600mm，直径为Φ25X2mm的无缝钢管。3. 根据权利要求1所述一种苯法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于:所述催化剂总床 层高度3200~3300mm，每一反应器列管中催化剂总装填量为860g。4. 根据权利要求1所述一种苯法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于:所述二段催化剂 的装填高度为1950mm，偏差高度应在装填高度的± 80mm。5. 根据权利要求1所述一种苯法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于:所述一段催化剂 的装填高度为1300mm，偏差高度应在装填高度的±50mm。6. 根据权利要求1所述一种苯法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于:所述催化剂的载 体选用刚玉、碳化硅中的一种，载体形状为环形。
【专利摘要】本发明的目的是提供一种苯法顺酐催化剂的装填方法，包括以下几个步骤：(1)催化剂装填前准备工作；(2)二段催化剂的装填；(3)二段催化剂的装填；本发明的有益效果：通过分别测量二段催化剂和一段催化剂床层的高度和床层压力降，可防止催化剂“架桥”现象，解决双段床催化剂装填不匀的问题，进而减小对催化反应过程的不良影响。
【IPC分类】C07D307/60, B01J8/06
【公开号】CN105478062
【申请号】CN201510932260
【发明人】庄广庆, 杨德清
【申请人】天津市天环精细化工研究所
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月14日