一种锶铁氧体负载纳米银复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种锁铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于工业废水的排放量大，污染物种类多，而且废水中含有大量难以降解的有机物，使得传统的水处理工艺对含有大量有机污染物特别是含溶解性差的有机物的废水都无能为力。近年来，催化氧化技术尤其以半导体材料如T12为催化剂的光催化氧化技术成为水污染处理的研究热点，但其在实际应用中需要紫外光的照射激发，由于太阳光中紫外线的比例只有不到5%，因此其反应效率有待提高，所需设备成本高。另外，众多用于污水处理的催化剂难以回收，对环境造成污染，同时不利于催化剂的循环使用，造成资源浪费。
[0003]本发明公布了一种纳米锶铁氧体负载纳米银复合材料，这种材料具有良好的催化性能，在非光催化下即可有效降解污水中的有机物，且载体中含有助催化剂元素锶，有效提高了催化剂的活性和稳定性。同时，锶铁氧体属于永磁体，具有优异的磁性能，有利于催化剂的有效回收和循环使用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种锶铁氧体负载纳米银复合材料及其制备方法，以提高其作为催化剂时的催化效率和回收再利用性能。
[0005]为了解决以上技术问题，本发明采用的具体技术方案如下:
一种锶铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
步骤一，配置0.05?lmol/L的银盐溶液，向所述银盐溶液中加入0.5?2mo I/L的NaOH溶液，产生黑褐色沉淀后再加入质量分数为10%?15%的氨水，搅拌至沉淀消失，得到银氨溶液；
步骤二，取锶铁氧体粉体加入到所述银氨溶液中，锶铁氧体与单质银质量比为20?100:1，超声处理Ih后加入质量分数为1.0%-1.4%的有机粘结剂乙醇溶液，有机粘结剂乙醇溶液与银氨溶液体积比为I: I，超声10-30min后得溶液A;
步骤三，配置0.05?0.lmol/L的强还原剂溶液，逐滴加入到所述溶液A中，强还原剂与银粒子摩尔比为2?4:1，加热条件下搅拌，得到悬浮液；
步骤四，将所述悬浮液进行离心、分离处理，所得沉淀用蒸馏水、无水乙醇各洗涤三次，烘干后即得锶铁氧体负载纳米银复合材料。
[0006]所述步骤一中银盐为溶于水的银的化合物如硝酸银、氟化银中任一种或多种的混合物。
[0007]所述步骤二中有机粘结剂为聚乙烯醇PVA和聚乙烯吡咯烷酮PVP中的任一种或二者的混合物。
[0008]所述步骤三中强还原剂为硼氢化钠、水合肼中的任一种或两种的混合物。
[0009]所述步骤三中加热条件为30°C-6(TC，为了防止锶铁氧体复合材料被吸附，搅拌为机械搅拌，搅拌时间为2-4小时。
[0010]所述步骤四中烘干温度为450C-800C。
[0011 ] 一种锶铁氧体负载纳米银复合材料，其特征在于:所述锶铁氧体负载纳米银复合材料是由锶铁氧体颗粒和纳米银粒子复合而成，纳米银粒子包覆在锶铁氧体的表面，复合材料粒径大小为0.5-3μπι，银粒子直径大小为5-30nm。
[0012]本发明具有有益效果。本发明通过采用催化还原法制备了锶铁氧体负载纳米银复合材料，这种制备技术可以有效控制纳米银粒子的直径、形状，以及纳米银粒子的负载量，从而可以有效调控催化剂用于降解废水中的有机污染物的催化性能和回收效果。而且本发明所述的锶铁氧体负载纳米银催化剂通过产生活性氧催化降解有机物，不需要紫外光源和热源，运行成本低廉。
【附图说明】
[0013]图1为实施例1制备的锶铁氧体负载纳米银复合催化剂的XRD图；
图2为实施例1制备的锶铁氧体负载纳米银复合催化剂的SEM图；
图3为实施例4制备的锶铁氧体负载纳米银复合催化剂的催化降解甲基蓝的催化曲线图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案做进一步详细说明。
[0015]实施例1
(1)取1ml浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液，加入2ml浓度为0.5mol/LNa0H溶液，产生黑褐色沉淀后再加入Iml质量分数为10%的氨水，搅拌至沉淀消失，得到银氨溶液；
(2)取0.3g锶铁氧体加入到所述银氨溶液中，超声Ih后加入13ml质量分数为1.0%的PVP溶液，超声lOmin，得到溶液A;将47ml浓度为0.05mol/L的水合肼溶液，逐滴加入到A溶液，机械搅拌2h，30°C下反应，得到悬浮液；
(3)将所述悬浮液离心分离，并用蒸馏水、无水乙醇各洗涤三次，45°C烘干，即得直径在2.50 ±0.5μηι，银粒子的直径为10 ±0.05nm，分散均勾的锁铁氧体负载纳米银催化剂。所得样品的XRD如图1所示，SEM如图2所示。
[0016]实施例2
(1)取8ml浓度为lmol/L的硝酸银溶液，加入1.5ml浓度为2mol/LNaOH溶液，产生黑褐色沉淀后再加入Iml质量分数为15%的氨水，搅拌至沉淀消失，得到银氨溶液；
(2)取0.3g锶铁氧体加入到所述银氨溶液中，超声Ih后加入1ml质量分数为1.4%的PVP溶液，超声30min，得到溶液A;将40ml浓度为0.lmol/L的水合肼溶液，逐滴加入到A溶液，机械搅拌2h，60 °C下反应，得到悬浮液；
(3)将所述悬浮液离心分离，并用蒸馏水、无水乙醇各洗涤三次，50°C烘干，即得直径在
I.50 ±0.5μηι，银粒子的直径为20 土0.05nm，分散均勾的锁铁氧体负载纳米银催化剂。
[0017]实施例3
(I)取1ml浓度为0.75mol/L的硝酸银和氟化银溶液，加入I.0ml浓度为1.0moI/LNaOH溶液，产生黑褐色沉淀后再加入Iml质量分数为12%的氨水，搅拌至沉淀消失，得到银氨溶液；
(2)取0.4g锶铁氧体加入到所述银氨溶液中，超声Ih后加入12ml质量分数为1.2%的PVP溶液，超声20min，得到溶液A;将40ml浓度为0.075mol/L的水合肼溶液，逐滴加入到A溶液，机械搅拌2h，45 °C下反应，得到悬浮液；
(3)将所述悬浮液离心分离，并用蒸馏水、无水乙醇各洗涤三次，65°C烘干，即得直径在
2.0 ± 0.5μηι，银粒子的直径为15 ± 0.05nm，分散均勾的锁铁氧体负载纳米银催化剂。
[0018] 实施例4
(1)取1ml浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液，加入2ml浓度为1.25mol/LNa0H溶液，产生黑褐色沉淀后再加入Iml质量分数为12.5%的氨水，搅拌至沉淀消失，得到银氨溶液；
(2)取0.3g锶铁氧体加入到所述银氨溶液中，超声Ih后加入1ml质量分数为1.4%的PVP溶液，超声30min，得到溶液A;将45ml浓度为0.075mol/L的水合肼溶液，逐滴加入到A溶液，机械搅拌4h，50°C下反应，得到悬浮液；
(3)将所述悬浮液离心分离，并用蒸馏水、无水乙醇各洗涤三次，80°C烘干，即得直径在1.50±0.5μηι，银粒子的直径为5±0.05nm，分散均勾的锁铁氧体负载纳米银催化剂，其氧化催化降解甲基蓝的紫外光谱曲线如图3所示。
【主权项】
1.一种锶铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一，配置0.05?lmol/L的银盐溶液，向所述银盐溶液中加入0.5?2mol/L的NaOH溶液，产生黑褐色沉淀后再加入质量分数为10%?15%的氨水，搅拌至沉淀消失，得到银氨溶液； 步骤二，取锶铁氧体粉体加入到所述银氨溶液中，锶铁氧体与单质银质量比为20?100:1，超声处理Ih后加入质量分数为1.0%-1.4%的有机粘结剂乙醇溶液，有机粘结剂乙醇溶液与银氨溶液体积比为I: I，超声10-30min后得溶液A; 步骤三，配置0.05?0.lmol/L的强还原剂溶液，逐滴加入到所述溶液A中，强还原剂与银粒子摩尔比为2?4:1，加热条件下搅拌，得到悬浮液； 步骤四，将所述悬浮液进行离心、分离处理，所得沉淀用蒸馏水、无水乙醇各洗涤三次，烘干后即得锶铁氧体负载纳米银复合材料。2.根据权利要求1所述的一种锶铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤一中银盐为溶于水的银的化合物如硝酸银、氟化银中任一种或多种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种锶铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤二中有机粘结剂为聚乙烯醇PVA和聚乙烯吡咯烷酮PVP中的任一种或二者的混合物。4.根据权利要求1所述的一种锶铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤三中强还原剂为硼氢化钠、水合肼中的任一种或两种的混合物。5.根据权利要求1所述的一种锶铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤三中加热条件为30°C-6(TC，为了防止锶铁氧体复合材料被吸附，搅拌为机械搅拌，搅拌时间为2-4小时。6.根据权利要求1所述的一种锶铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤四中烘干温度为45°080°C。7.利用权利要求1所述的一种锶铁氧体负载纳米银复合材料的制备方法制备的铁氧体负载纳米银复合材料，其特征在于:所述锁铁氧体负载纳米银复合材料是由锁铁氧体颗粒和纳米银粒子复合而成，纳米银粒子包覆在锁铁氧体的表面，复合材料粒径大小为0.5-3μm，银粒子直径大小为5-30nmo
【专利摘要】本发明公开了一种锶铁氧体负载纳米银复合材料及其制备方法，复合材料由锶铁氧体载体和纳米银粒子复合而成，采用催化还原技术将纳米银粒子包覆在锶铁氧体表面。本发明所制备的复合材料直径在0.5-3μm，包覆的银粒子的直径为5-30nm，且银纳米粒子的直径和包覆量可控。因复合材料中锶铁氧体载体属于永磁体，具有矫顽力高、饱和磁化强度大和稳定性好等优点，有利于锶铁氧体负载纳米银复合催化剂的回收和循环利用。由本发明所制得的复合催化剂具有优异的催化性能，易回收再利用，具有环保优点，可应用于降解工业与生活污水的有机污染物。
【IPC分类】C02F1/72, B01J23/89
【公开号】CN105597778
【申请号】CN201510787171
【发明人】徐松, 孟献丰, 周建伟, 唐茜
【申请人】江苏大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年11月17日