一种SDS-MgCl₂复合改性粉煤灰及其制备方法

一种SDS-MgCl₂复合改性粉煤灰及其制备方法
【专利摘要】一种SDS?MgCl2复合改性粉煤灰，由以下重量份数的原料制备而得：煅烧后的粉煤灰18～22份、H2SO4 3.5～5份、MgCl2·6H2O 0.8～1.2份和SDS 1.8～2.5份。制备方法如下：按照所述重量份数分别称取或量取原料，将煅烧后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液；向粉煤灰悬浊液中投加MgCl2·6H2O和SDS，然后震荡，过滤，烘干，研磨即得。粉煤灰经过SDS和MgCl2复合改性后，粉煤灰表面的玻璃体结构遭到破坏，出现了大量的Al和Si活性基团，复合改性粉煤灰的比表面积、孔隙率和平均孔径较原粉煤灰均有所增大，吸附能力得到提升。
【专利说明】
一种SDS-MgC 12复合改性粉煤灰及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及材料领域，具体是一种SDS-MgCl2复合改性粉煤灰及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 矿产行业是我国经济的重要组成部分，随着我国经济和科技的快速发展，人们开 采利用的矿产资源越来越多。我国拥有种类繁多的有色金属矿产资源，铅、锌、锡、汞等矿物 资源的产量和储量均位居世界前列，其他金属矿产例如铁、锰、铜、铝、镍、金、银等在工业上 也有大量的需求。这些矿石的开采量大，而我国的矿石品位普遍较低，内含大量杂质，需要 经过选矿后才能用于冶炼，因此会产生大量的尾矿。尾矿是金属和非金属矿山开采出的矿 石，经过破碎、磨矿和分选等选矿工艺选出有价值的精矿后排出的废渣，一般与选矿药剂混 合成泥浆形态排入尾矿库中露天堆放。尾矿堆放在露天环境下，会占用大量的土地，同时， 尾矿中含有众多对环境有害的物质。在选矿过程中，大量有毒的选矿药剂残留在尾矿中，尾 矿本身还残留有多种重金属元素，例如锌、铅、镉和砷等。在酸性降雨条件下，尾矿中的重金 属元素易被淋溶出来进入地下水、地表水、土壤和植物中，最终通过食物链危害到人类的健 康。
[0003] 尾矿的重金属污染是一个重要的环境隐患，这些重金属可能随着雨水被淋溶出 来，对周边环境造成污染，所以从源头上抑制重金属被淋溶出，成为了控制重金属污染的主 要技术。目前在国内外研究中，主要的控制方法有中和法、覆盖隔离法和钝化法。
[0004] 粉煤灰(flyash)是煤炭燃烧后从烟气中截留下来的细灰，也称为飞灰，是火力发 电厂等燃煤锅炉排出的主要固体废弃物之一。在煤炭燃烧过程中，粒径小于100μπι的煤粉颗 粒悬浮于炉膛内，温度可以达到1300Γ，有机碳部分被充分燃烧，不可燃烧的无机矿物部分 在高温下呈液滴状，这些液滴在烟气中迅速冷却，因为温度变化过快而无法形成晶体结构， 最终成为了以Si-Al为主的玻璃体结构颗粒物，这些颗粒物被烟气除尘装置收集起来，即为 粉煤灰
[0005] 粉煤灰作为燃煤电厂排出的主要固体废弃物，产量大，价格低廉。1950年之后，随 着电力行业的发展，粉煤灰的产量迅速增加，部分发达国家纷纷开始了对粉煤灰的应用研 究。目前，粉煤灰已经成为了固体矿物材料的一种，被广泛应用于各种行业，在美国，粉煤灰 的利用率为80%，而日本对于粉煤灰的利用率可以达到90%以上。国内对于粉煤灰的应用 研究起步较晚，1980年之前，我国粉煤灰的利用率不足10%，随着我国经济高速的增长，粉 煤灰的产量和利用率也在快速增长，到2015年为止，我国粉煤灰的年产量已经高达6.2亿 吨，利用率在70 %左右。

【发明内容】

[0006] 本发明针对现有技术的不足，提供一种SDS-MgCl2复合改性粉煤灰及其制备方法， 并应用于处理尾矿中的重金属，利用其良好的吸附性能降低尾矿浸出液中Zn 2+的浓度，从源 头控制尾矿重金属污染。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0008] 一种SDS-MgCl2复合改性粉煤灰，由以下重量份数的原料制备而得：
[0009] 煅烧后的粉煤灰 18~22份、H2SO4 3.5~5份、MgCl2 · 6H20 0.8~1.2份和SDS 1.8 ~2.5份。
[0010]所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，包括如下步骤：
[0011] (1)按照所述重量份数，称取煅烧后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取H2S〇4溶液，
[0012] (2)将煅烧后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液；
[0013] ⑶向粉煤灰悬池液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震荡，过滤，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰。
[0014] 步骤（1)所述粉煤灰的煅烧具体操作为，将过100~500目筛的粉煤灰置于马弗炉 中，在700~1000°C下煅烧1~3h。
[0015] 所述H2SO4溶液的质量浓度为1.7~3%。
[0016] 步骤(3)的震荡操作具体为，于室温下震荡3~4小时。
[0017]优选的，所述的SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，
[0018]将过200目筛的粉煤灰置于马弗炉中，在800°C下煅烧2h，称取20g煅烧后的粉煤灰 加入到200mL质量浓度2%的硫酸溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液；
[0019]向粉煤灰悬池液中投加 l.〇g MgCl2 · 6H20和2.0g SDS，于室温下震荡4小时，过滤， 用蒸馏水清洗滤饼4到5次，将所得滤饼在60°C烘箱中烘干，研磨，过100目筛，即得所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰。
[0020]与现有技术相比较，本发明具备的有益效果：
[0021]在模拟尾矿浸出液实验中，单因素实验结果表明，所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰 对Zn2+的去除率最高为95.3%，在改性粉煤灰处理实际尾矿浸出液中，所述SDS-MgCl2复合 改性粉煤灰对Zn 2+的去除率最高为90.4%，所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰对Zn2+的饱和吸 附量为17.15mg/g，表明SDS-MgCl 2复合改性粉煤灰的吸附能力较原粉煤灰有了显著增加， 原粉煤灰的平衡吸附量为百分之五十左右。模拟酸雨实验结果表明SDS-MgCl 2复合改性粉 煤灰适合在酸雨频发地区使用。通过SEM、XRD和IR的表征结果和对改性机理的分析可知，粉 煤灰经过SDS和MgCl 2复合改性后，粉煤灰表面的玻璃体结构遭到破坏，出现了大量的Al和 Si活性基团，复合改性粉煤灰的比表面积、孔隙率和平均孔径较原粉煤灰均有所增大，复合 改性粉煤灰的表面可以附着更多的物质，吸附能力得到提升。
【附图说明】
[0022]图1为处理模拟尾矿浸出液研究中投加量对Zn2+去除效果的影响。
[0023]图2为处理模拟尾矿浸出液研究中pH对Zn2+去除效果的影响。
[0024]图3为处理模拟尾矿浸出液研究中反应时间对Zn2+去除效果的影响。
[0025]图4为处理模拟尾矿浸出液研究中温度对Zn2+去除效果的影响。
[0026]图5为25°C时粉煤灰对Zn2+的等温吸附线。
[0027]图6为三种粉煤灰的SEM照片，a为原粉煤灰，b为改性粉煤灰A，c为改性粉煤灰B。 [0028]图7为三种粉煤灰的XRD图，a为原粉煤灰，b为改性粉煤灰A，c为改性粉煤灰B。
[0029]图8为三种粉煤灰的红外光谱图，a为原粉煤灰，b为改性粉煤灰A，c为改性粉煤灰 B0
[0030]图9为在实际尾矿浸出液的应用研究中粉煤灰投加量对Zn2+去除效果的影响。 [0031]图10为在实际尾矿浸出液的应用研究中pH对Zn2+去除效果的影响。
[0032] 图11为在实际尾矿浸出液的应用研究中反应时间对Zn2+去除效果的影响。
[0033] 图12为在实际尾矿浸出液的应用研究中温度对Zn2+去除效果的影响。
[0034]图13为模拟酸雨实验。
【具体实施方式】
[0035] 下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。
[0036] 实施例1
[0037] 1材料与方法
[0038] 1 · 1实验材料
[0039]粉煤灰，来源于国电南宁发电厂，经研磨后过100目筛保存备用;HDTMA，SDS，硫酸， 六水合氯化镁，氯化铵均为分析纯。
[0040] 1.2改性粉煤灰的制备
[00411 HDTMA-NH4C1复合改性粉煤灰：将粉煤灰置于马弗炉中，在800°C下煅烧2小时。配 制质量浓度2%的硫酸溶液，55mmol/L的HDTMA溶液。称取20g煅烧后的粉煤灰加入到200mL 硫酸溶液中搅拌，配制成悬浊液;在40°C水浴中，向粉煤灰悬浊液中缓慢投加 I .OgNH4Cl，边 加边搅拌;30min后在60°C水浴中缓慢地将200mL HDTMA溶液滴加到上述悬浊液中，水浴2h; 水浴结束后，冷却，过滤，用蒸馏水清洗滤饼4到5次，将所得滤饼在60°C烘箱中烘干，研磨， 过100目筛，即得复合改性粉煤灰A。
[0042] SDS-MgCl2复合改性粉煤灰：将粉煤灰置于马弗炉中，在800°C下煅烧2小时。配制 质量浓度2%的硫酸溶液。称取20g煅烧后的粉煤灰加入200mL硫酸溶液搅拌，配制成的粉煤 灰悬浊液；向粉煤灰悬浊液中投加 1.0 gMgCl2 · 6H20和2. OgSDS，于室温下震荡4小时，过滤， 用蒸馏水清洗滤饼4到5次，将所得滤饼在60°C烘箱中烘干，研磨，过100目筛，即得所述SDS-MgCl 2复合改性粉煤灰，本实施例中为了方便与复合改性粉煤灰A进行对比，将所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰称为复合改性粉煤灰B。
[0043] 1.3实验步骤
[0044] 1.3.1改性粉煤灰处理模拟尾矿浸出液实验
[0045]由前期尾矿浸出实验得知，在pH为4.0,温度为25°C的条件下，将50g尾矿浸于 500mL去离子水中，Zn2+的最高浸出量为53.2mg/L。因此模拟实验以ZnCl2为原料，配制两份 500mLZn 2+浓度为50mg/L的模拟尾矿浸出液，调节pH为4.0，温度为25°C，分别称取2. Og复合 改性粉煤灰A和复合改性粉煤灰B，投加到模拟尾矿浸出液中，连续搅拌Ih，取出溶液过0.45 μπι滤膜，测定滤液中Zn2+的含量。
[0046] 1.3.2改性粉煤灰处理实际尾矿浸出液实验
[0047]分别称取2.5g复合改性粉煤灰A和复合改性粉煤灰B，放置于20mL离心管中，加入 IOmL去离子水配制成悬浊液，均匀滴加到50g尾矿表面，将处理后的尾矿放入烧杯中，加入 500mL去离子水，调节pH为4.0，温度为25 °C，连续搅拌IOh，反应结束后，取出溶液过0.45μπι 滤膜，测定滤液中Zn2+的含量。实验过程中每隔Ih暂停搅拌，调节溶液pH。
[0048] 2结果与讨论
[0049] 2.1改性粉煤灰处理模拟尾矿浸出液实验
[0050] 2.1.1粉煤灰投加量对处理效果的影响
[0051] 在初始条件pH为4.0、温度为25°C、反应时间为Ih时考察两种改性粉煤灰及原粉煤 灰的投加量对Zn2+去除效果的影响，实验结果见图1。由图1可知，随着三种粉煤灰投加量的 增加，Zn 2+的去除率均逐渐提高。当投加量相同时，对Zn2+去除能力的强弱排序为改性粉煤 灰A>改性粉煤灰B>原改性粉煤灰。当投加量为2. Og时，粉煤灰的吸附容量已经接近饱和，改 性粉煤灰A对Zn2+的去除率达到95.8%，改性粉煤灰B对Zn 2+的去除率达到94.3%，此时性价 比最尚。
[0052] 2.1.2 pH对处理效果的影响
[0053]由于Zn2+在酸性条件下更容易浸出，且尾矿库处于酸雨多发地区，因此实验中pH范 围选择3-7,其他初始条件粉煤灰投加量2.0g、温度25°C、反应时间lh，实验结果见图2。由图 2可知，pH为3.0时，三种粉煤灰的去除效果均较差，这说明在pH较低时，溶液中较高浓度的H +会抑制粉煤灰中碱性氧化物的活性，从而降低粉煤灰的吸附能力，PH为4-7时，去除率有显 著提高，说明改性粉煤灰适合在弱酸性条件下使用。
[0054] 2.1.3反应时间对处理效果的影响
[0055]在初始条件粉煤灰投加量为2. Og、pH为4.0、温度为25 °C时考察反应时间对Zn2+去 除效果的影响，实验结果见图3。由图3可知，随着反应时间的延长，Zn2+的去除率在增加，原 粉煤灰在30min时反应基本达到平衡，Zn 2+的去除率为51.4%，两种改性粉煤灰在40min时反 应基本达到平衡，改性粉煤灰A对Zn2+的去除率为96.3 %，改性粉煤灰B对Zn2+的去除率为 95.7%〇
[0056] 2.1.4温度对处理效果的影响
[0057]在初始条件粉煤灰投加量为2.0g、pH为4.0、反应时间为Ih时考察温度对Zn2+去除 效果的影响，实验结果见图4。由图4可知，随着温度的升高，三种粉煤灰对Zn2+的去除率均略 有降低，这是由于粉煤灰吸附Zn 2+是一个放热过程，但去除率变化范围不超过5%，说明温度 对Zn2+的去除率影响不大。
[0058] 2.1.5等温吸附曲线实验
[0059]设定粉煤灰投加量为2.0g、pH为4.0、温度为25°C、反应时间为lh，分别取Zn2+浓度 为10、15、20、25、30、35、40、45、50、60mg/L的模拟废水溶液500mL，进行吸附试验，结果见图5 和表1。
[0060]由图5可知，随着Zn2+初始浓度的增加，吸附容量先迅速增加，然后增速减慢直到饱 和。为进一步确定粉煤灰对Zn2+的吸附特性，本实验采用Langmuir方程和Freundlich方程对 实验数据进行线性拟合。
[0061 ] Langmuir 方程:C/Q=l/(QmKL)+l/QmXC
[0062] Freundl ich方程：InQ= 1ηΚρ+1/η X InC
[0063] 式中：Q为平衡时的吸附量，mg/g; C为饱和时溶液中Zn2+浓度，mg/L; Qm为饱和吸附 容量，mg/g; Kl为Langmuir吸附系数，Kf和1/n为Freundl ich吸附系数。
[0064]由表1可知，相关系数R均大于0.98，说明三种粉煤灰对Zn2+的吸附符合Langmuir方 程和Freundl ich方程，吸附过程是单分子层吸附。比较3种粉煤灰的Kl值可知，改性粉煤灰A 的吸附能力最强，两种改性粉煤灰的吸附能力均远大于原粉煤灰，1/n在0.5到1之间，说明 三种粉煤灰的吸附均易于进行。原粉煤灰对Zn2+的饱和吸附量为8.07mg/g，改性粉煤灰A对 Zn2+的饱和吸附量为17.39mg/g，改性粉煤灰B对Zn2+的饱和吸附量为17.15mg/g，说明使用 改性粉煤灰的处理效果好于使用原粉煤灰。
[0065] 表1 25°C时粉煤灰对Zn2+的Langmuir和Freundlich等温吸附线拟合参数表
[0066]
[0067] 2.1.6改性粉煤灰的表征和改性机理探讨
[0068]采用SEM分析原粉煤灰和两种改性粉煤灰的表面结构，放大倍数为400倍和1000 倍，结果见图6,对比3张图片可知，原粉煤灰表面致密，两种改性粉煤灰表面均被改性剂包 裹，形成了蓬松的絮状物，说明改性剂成功的附着在粉煤灰表面。
[0069]采用XRD分析原粉煤灰和改性粉煤灰的层间结构，扫描范围从5度至80度，结果见 图7。由图7可知，26度附近为石英衍射峰，34度附近为Al2O3衍射峰，两处衍射峰都有明显加 强，说明粉煤灰的Si-Al结构被破坏了，出现了具有吸附能力的A1 3+。
[0070] 采用红外光谱分析仪对原粉煤灰和改性粉煤灰进行表征，结果见图8。由图8可知， 粉煤灰在改性前后的吸收峰形状进本一致，没有产生新的特征普带。3400CHT 1处出峰属于 Si-〇H，llOOcnf1处出峰属于Si-O-Si，改性粉煤灰的峰强度有明显增加，说明Si-OH和Si-O-Si结构增加，改变了原粉煤灰的Si-Al结构。
[0071] 2.2改性粉煤灰在含Zn2+尾矿浸出液中的应用
[0072] 2.2.1粉煤灰投加量对处理效果的影响
[0073]在初始条件pH为4.0、温度为25°C、反应时间为IOh时考察两种改性粉煤灰及原粉 煤灰的投加量对Zn2+去除效果的影响，实验结果见图9。由图9可知，当投加量为2.5g时，三种 粉煤灰对Zn 2+的去除率基本达到稳定，原粉煤灰对Zn2+的去除率为43.5%，改性粉煤灰A对 Zn2+的去除率为90.8%，改性粉煤灰B对Zn2+的去除率为89.3%。由于实验过程中不断有Zn 2+ 从尾矿中浸出，因此粉煤灰的最佳投加量大于模拟实验。
[0074] 2.2.2 pH对处理效果的影响
[0075]在初始条件粉煤灰投加量为2.5g、温度为25°C、反应时间为IOh时考察pH对处理效 果的影响，实验结果见图10。由图10可知，实验结果与模拟实验相近，PH为3.0时，三种粉煤 灰的去除效果均较差，PH为4-7时，去除率有显著提高，说明改性粉煤灰适合在弱酸性条件 下使用。
[0076] 2.2.3反应时间对处理效果的影响
[0077]在初始条件粉煤灰投加量为2.5g，pH为4.0、温度为25 °C时考察反应时间对Zn2+去 除效果的影响，实验结果见图11。由图11可知，在起始阶段，随着反应时间的延长，Zn2+的去 除率在逐渐增加，由于尾矿中不断有Zn2+浸出，因此反应时间远长于模拟实验，原粉煤灰在 4h时反应基本达到平衡，Zn2+的去除率为42.3%，两种改性粉煤灰在8h时反应基本达到平 衡，Zn 2+的去除率分别为88.2 %和87.2 %。
[0078] 2.2.4反应温度对处理效果的影响
[0079]在初始条件粉煤灰投加量为2.5g、pH为4.0、反应时间为IOh时考察温度对Zn2+去除 效果的影响，实验结果见图12。由图12可知，实验结果与模拟实验近似，随着温度的升高，三 种粉煤灰对Zn2+的去除率略有降低，这说明粉煤灰吸附Zn 2+是一个放热过程，但温度对Zn2+ 的去除率影响不大。
[0080] 2.2.5正交试验
[0081] 为研究改性粉煤灰的最佳使用条件，特设计了正交实验，由于尾矿长期堆放在露 天环境中，Zn2+随酸雨浸出的时间无法确定，因此正交实验中不考虑反应时间，选择投加量、 温度、pH进行3因素3水平正交实验，实验结果见表2和表3。由表2可知，改性粉煤灰A的最佳 方案为A 2B1C1,主要影响因素为投加量，pH对去除率的影响最小，即改性粉煤灰A的投加量为 2.5g，pH值为4.0，温度为25 °C时对尾矿浸出液中Zn2+的去除效果最好。由表3可知，改性粉煤 灰B的最佳方案为A2B 3C1,主要影响因素为投加量，pH对去除率的影响最小，即改性粉煤灰B 的投加量为2.5g，pH值为5.0，温度为25°C时对尾矿浸出液中Zn2+的去除效果最好。
[0082]表2改性粉煤灰A正交实验结果表

[0085]表3改性粉煤灰B正交实验结果表

[0088] 2.2.6模拟酸雨实验
[0089] 根据广西地区酸雨中平均离子组成，采用S〇42-与N〇3-摩尔比7: l，S〇42-浓度100μ mol · L_SCa2+与ΝΗ4+摩尔比l:l，Ca2+浓度60μπιο1 · Γ1，配制模拟酸雨溶液。在ρΗ4.0(中度酸 雨）、ρΗ4.4(河池地区酸雨pH平均值）和ρΗ5.6(轻度酸雨）三种pH梯度下，将50g尾矿浸于 500mL模拟溶液中，投加2.5g粉煤灰，考察原粉煤灰和两种改性粉煤灰对Zn 2+的去除效果，其 他反应条件温度25°C、反应时间10h，实验结果见图13。由图13可知，在三种pH梯度下，两种 改性粉煤灰的去除效果均较好，因此可以推断，当尾矿库所在地区发生酸雨时，改性粉煤灰 依旧能有较好的处理效果。
[0090] 结论
[0091] 两种复合改性粉煤对模拟尾矿浸出液中Z η2 +的最高去除率分别为9 6.8 %和 95.3%，对实际尾矿浸出液中Zn2+的最高去除率分别为91.9%和90.4%，改性粉煤灰A对Zn 2 +的饱和吸附量为17.39mg/g，改性粉煤灰B对Zn2+的饱和吸附量为17.15mg/g。由正交实验可 知改性粉煤灰A的最佳使用条件为投加量2.5g/50g，反应温度25°C，pH值4.0，反应时间IOh; 改性粉煤灰B的最佳使用条件为投加量2.5g/50g，反应温度25 °C，pH值5.0，反应时间IOh。由 模拟酸雨实验可知，改性粉煤灰适合在酸雨频发地区使用。改性粉煤灰在通过SEM、IR和XRD 对改性粉煤灰进行了表征，表明改性剂附着在了粉煤灰表面，改变了粉煤灰的表面结构，从 而增强了粉煤灰的吸附性能。
[0092] 实施例2
[0093] 一种SDS-MgCl2复合改性粉煤灰，由以下重量份数的原料制备而得：
[0094]煅烧后的粉煤灰 18份、H2S〇4 3.5份、MgCl2 · 6H20 0.8份和SDS 1.8份。
[0095]所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，包括如下步骤：
[0096] (1)按照所述重量份数，称取煅烧后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取质量浓度为 1.7 %的H2SO4溶液，H2SO4溶液中H 2SO4的净含量为3.5重量份，
[0097] (2)将煅烧后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液；
[0098] (3)向粉煤灰悬浊液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震荡，过滤，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰。
[0099] 步骤（1)所述粉煤灰的煅烧具体操作为，将过100目筛的粉煤灰置于马弗炉中，在 700°C下煅烧3h。
[0100] 步骤(3)的震荡操作具体为，于室温下震荡3小时。
[0101] 实施例3
[0102] 一种SDS-MgCl2复合改性粉煤灰，由以下重量份数的原料制备而得：
[0103] 煅烧后的粉煤灰22份、H2S〇4 5份、MgCl2 · 6H20 1.2份和SDS 2.5份。
[0104]所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，包括如下步骤：
[0105] (1)按照所述重量份数，称取煅烧后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取质量浓度为 2.5 %的H2SO4溶液，H2SO4溶液中H 2SO4的净含量为5重量份，
[0106] (2)将煅烧后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液；
[0107] (3)向粉煤灰悬浊液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震荡，过滤，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰。
[0108] 步骤（1)所述粉煤灰的煅烧具体操作为，将过500目筛的粉煤灰置于马弗炉中，在 1000°C下煅烧2h。
[0109] 步骤(3)的震荡操作具体为，于室温下震荡4小时。
[0110] 实施例4 一种SDS-MgCl2复合改性粉煤灰，由以下重量份数的原料制备而得：
[0112] 煅烧后的粉煤灰20份、H2S〇44.5份、MgCl2 · 6H20 1份和SDS 2.2份。
[0113]所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，包括如下步骤：
[0114] (1)按照所述重量份数，称取煅烧后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取质量浓度为 3 %的賊〇4溶液，使得H2SO4溶液中H2SO4的净含量为4.5重量份，
[0115] (2)将煅烧后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液；
[0116] (3)向粉煤灰悬浊液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震荡，过滤，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰。
[0117] 步骤（1)所述粉煤灰的煅烧具体操作为，将过200目筛的粉煤灰置于马弗炉中，在 800°C下煅烧lh。
[0118] 步骤(3)的震荡操作具体为，于室温下震荡3.5小时。
[0119] 实施例5
[0120] 一种SDS-MgCl2复合改性粉煤灰，由以下重量份数的原料制备而得：
[0121] 煅烧后的粉煤灰20份、出3〇4 3.5份、1%(：12,6!1201.2份和303 1.8份。
[0122] 所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，包括如下步骤：
[0123] (1)按照所述重量份数，称取煅烧后的粉煤灰、MgCl2 · 6H20和SDS，量取质量浓度为 2.3 %的H2SO4溶液，H2SO4溶液中H 2SO4的净含量为3.5重量份，
[0124] (2)将煅烧后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液；
[0125] (3)向粉煤灰悬浊液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震荡，过滤，烘干，研磨即得所 述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰。
[0126] 步骤（1)所述粉煤灰的煅烧具体操作为，将过400目筛的粉煤灰置于马弗炉中，在 900°C 下煅烧 2.5h。
[0127] 步骤(3)的震荡操作具体为，于室温下震荡3小时。
【主权项】
1. 一种SDS-MgCl2复合改性粉煤灰，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而得： 煅烧后的粉煤灰18~22份、H2SO4 3.5~5份、MgCl2 ·6Η20 0.8~1.2份和SDS 1.8~2.5 份。2. 如权利要求1所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1) 按照所述重量份数，称取煅烧后的粉煤灰、MgCl2 · 6Η20和SDS，量取H2SO4溶液， (2) 将煅烧后的粉煤灰加入到H2SO4溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液； (3) 向粉煤灰悬浊液中投加 MgCl2 · 6H20和SDS，然后震荡，过滤，烘干，研磨即得所述 SDS-MgCl2复合改性粉煤灰。3. 如权利要求2所述的SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，步骤（1)所 述粉煤灰的煅烧具体操作为，将过100~500目筛的粉煤灰置于马弗炉中，在700~1000°C下 煅烧1~3h。4. 如权利要求2所述的SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述H2SO 4 溶液的质量浓度为1.7~3%。5. 如权利要求2所述的SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，步骤(3)的 震荡操作具体为，于室温下震荡3~4小时。6. 如权利要求2所述的SDS-MgCl2复合改性粉煤灰的制备方法，其特征在于， 将过200目筛的粉煤灰置于马弗炉中，在800°C下煅烧2h，称取20g煅烧后的粉煤灰加入 到200mL质量浓度2%的硫酸溶液中，搅拌配制成粉煤灰悬浊液； 向粉煤灰悬浊液中投加 I.Og MgCl2 ·6Η20和2.Og SDS，于室温下震荡4小时，过滤，用蒸 馏水清洗滤饼4到5次，将所得滤饼在60°C烘箱中烘干，研磨，过100目筛，即得所述SDS-MgCl2复合改性粉煤灰。
【文档编号】B01J20/22GK105921115SQ201610302082
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】王维生, 应成璋, 罗宇晨
【申请人】广西大学