一种均匀负载贵金属的超细TiO₂粉末的制备方法

一种均匀负载贵金属的超细TiO₂粉末的制备方法
【专利摘要】本发明属于催化剂的制备领域，具体涉及一种均匀负载贵金属的超细TiO2粉末的制备方法，在光致反应系统中进行制备，其包括以下步骤：（1）在光沉积反应器中加入去离子水和甲醇，再加入贵金属溶液和TiO2固体粉末后，连接反应体系；（2）通过真空泵将整个反应体系气体抽除，然后充入高纯氩气；此操作重复三次；（3）开启磁力搅拌器，使反应液吸、脱附30 min后，再开启气体循环泵和125W高压汞灯，光照10分钟后，关闭光源、循环冷却水和磁力搅拌器，拆下反应器。本发明的操作方法简单，反应时间短；所制得的催化剂中，负载的贵金属价态均一，且均匀的分布在TiO2表面，催化性能优异。
【专利说明】
一种均匀负载贵金属的超细T i 02粉末的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于催化剂的制备领域，具体涉及一种均匀负载贵金属的超细Ti02粉末的制备方法。【背景技术】
[0002]常规的催化剂制备方法包括浸渍法、沉淀法、水热法、机械混合法等等，这些方法中，水热法操作复杂且产率较低，机械混合法虽然操作简单，但是只适用于少数种类催化剂的合成。所以本领域技术人员一般采用操作较为简单的浸渍法和沉淀法来合成催化剂。但是这两种方法，依然存在许多不足，例如在煅烧、还原阶段中易发生热烧结，致使活性组分在载休表面上的分散度受到限制，而且需要耗用超过化学计量数几十倍乃至上千倍的还原性气体。为解决上述不足，1978年科学工作者们将摄影工业中的光沉积技术引入到催化剂制备领域。
[0003]光沉积法制备的负载金属型催化剂，具有优异的光催化活性，分散度高，落位有效，条件温和，寿命长等优点。近几十年来，这类催化剂在光(电)催化合成化学中得到广泛的重视和应用，以光催化途径代替热化学过程可以获得特有的效果。所载的金属组分可能产生:(1)光生载流子电荷分离的增强效应；(2)氧化还原反应的催化效应；(3)半导体光谱响应的敏化效应。
[0004]尽管与常规合成方法相比，光沉积法制备金属负载型催化剂有诸多优点，但其仍然存在着一些不足。例如制备过程易受光照时间，反应气氛，溶剂等因素的影响，致使重现性较差(负载的金属含量不一致)。为此，我们通过改进光源强度、调整溶剂种类和比例等， 设计了一种均匀负载贵金属的超细Ti02粉末光沉积制备方法，大大缩短了反应时间，操作简单，负载率高，适宜广泛推广使用。
【发明内容】

[0005]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种均匀负载贵金属的超细Ti02粉末的制备方法。该制备方法大大缩短了反应时间，操作简单;所制得的催化剂负载率高，负载的贵金属价态均一，且均匀地分布在Ti02表面，催化效果优异。
[0006]为实现本发明的目的，采用如下技术方案:一种均匀负载贵金属的超细Ti02粉末的制备方法，在光致反应系统中进行制备，具体步骤为:(1)在光沉积反应器-1中加入去离子水和甲醇，再加入贵金属溶液和Ti02固体粉末后， 连接反应体系；(2)通过真空栗-21将整个反应体系气体抽除，然后充入高纯氩气;此操作重复三次；(3)开启磁力搅拌器，使反应液吸、脱附30 min后，再开启气体循环栗-3和125W高压汞灯-12,光照10分钟后，关闭光源、循环冷却水和磁力搅拌器，拆下反应器；(4)将反应液倒入离心杯中，离心后的沉淀物即为贵金属负载型的Ti02催化剂粗品；用去离子水离心洗涤粗品，直至洗液的离子浓度<10 ppb;(5)将步骤(4)洗涤干净的催化剂置于烘箱中烘干后得超细粉末，即为均匀负载贵金属的超细Ti02粉末。
[0007]所述的光致反应系统与申请号为:201520478033.7，名称为:一种用于光致反应的测试系统的实用新型专利相同。
[0008]步骤(1)中甲醇和水的体积比为1:1。
[0009]步骤(1)中贵金属占Ti02的质量百分比为:0.1 %?2 %。
[0010]步骤(3)中进行光照反应时，通过循环冷却水夹套控制反应液温度始终保持在9-11 r。
[0011]步骤(3)所述的125 W高压汞灯为内插式光源。
[0012]步骤(5)所述的烘干为:在60?80 °C烘干10?12 h。[〇〇13] 一种如上所述的制备方法制得的均匀负载贵金属的超细Ti02粉末。[〇〇14]本发明的有益效果在于:(1)本发明采用125 W高压汞灯，能够提供高效的波长为365 nm的紫外光，以达到迅速负载贵金属的效果；该汞灯为内插式光源，配合磁力搅拌器的使用，使得反应体系混合均匀，适宜达到均匀负载的效果；(2)本发明以50 %体积含量的甲醇水溶液为溶剂，分散度极好，且大大加速了消耗光生空穴，缩短了反应时间；(3)经过三次排除体系内气体再充入高纯氩气的过程，可将反应玻璃体系和反应液中的空气除尽，使得负载的贵金属以均一价态存在；(4)整个操作方法简单，反应时间短;催化剂负载的贵金属价态均一，且均匀的分布在 Ti02表面，催化效果优异。
[0015]说明书附图图1为光致反应系统；1-反应器、2-玻璃管路、3-气体循环栗、4-六通阀进样器、5-压力表、6-储气瓶、7-左支管、8-右支管、9-冷凝管、10-出气管、11-石英试管、12-高压汞灯、13-第一玻璃二通阀、14-第一排气管、15-第二玻璃二通阀、16-玻璃冷阱、17-支管、18-第二排气管、19-第三玻璃二通阀、20-玻璃三通阀、21-真空栗、22-第四玻璃二通阀、23-第五玻璃二通阀、24-第六玻璃二通阀、25-取样管、26-移液器、27-冷却夹层、28-进气支管、29-气相色谱仪；图2为Pt/Ti02( KPt)=l %)超细粉末透射电镜TEM图。【具体实施方式】
[0016]为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。 [0〇17] 实施例1一种均匀负载贵金属的超细Ti02粉末的制备方法，在光致反应系统中进行制备，具体步骤为:(1)在光沉积反应器中加入80 ml去离子水和80 ml甲醇，再加入1.33 ml含Pt 7.5 mg/ml的氯钼酸溶液和1 g Ti〇2固体粉末后，连接反应体系；(2)通过真空栗将整个反应体系气体抽除，然后充入高纯氩气;此操作重复三次；(3)开启磁力搅拌器，使反应液吸、脱附30 min后，再开启气体循环栗和125W高压汞灯， 光照10分钟后，关闭光源、循环冷却水和磁力搅拌器，拆下反应器；(4)将反应液倒入离心杯中，离心后的沉淀物即为贵金属负载型的Ti02催化剂粗品；用去离子水离心洗涤粗品，直至洗液的离子浓度<10 ppb;(5)将步骤(4)洗涤干净的催化剂置于烘箱中烘干后得超细粉末，即为均匀负载Pt的超细Ti〇2粉末(Pt/Ti02(忒Pt)=l %))。
[0018]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1.一种均匀负载贵金属的超细Ti02粉末的制备方法，其特征在于:在光致反应系统中进 行制备，具体步骤为:(1)在光沉积反应器中加入去离子水和甲醇，再加入贵金属溶液和Ti02固体粉末后，连 接反应体系；(2)通过真空栗将整个反应体系气体抽除，然后充入高纯氩气;此操作重复三次；(3)开启磁力搅拌器，使反应液吸、脱附30 min后，再开启气体循环栗和125W高压汞灯， 光照10分钟后，关闭光源、循环冷却水和磁力搅拌器，拆下反应器；(4)将反应液倒入离心杯中，离心后的沉淀物即为贵金属负载型的Ti02催化剂粗品；用 去离子水离心洗涤粗品，直至洗液的离子浓度<10 ppb;(5)将步骤(4)洗涤干净的催化剂置于烘箱中烘干后得超细粉末，即为均匀负载贵金属 的超细Ti02粉末。2.根据权利要求1所述的均勾负载贵金属的超细Ti〇2粉末的制备方法，其特征在于:步 骤(1)中甲醇和水的体积比为1:1。3.根据权利要求1所述的均勾负载贵金属的超细Ti〇2粉末的制备方法，其特征在于:步 骤(1)中贵金属占Ti02的质量百分比为:0.1 %?2 %。4.根据权利要求1所述的均勾负载贵金属的超细Ti〇2粉末的制备方法，其特征在于:步 骤(3)中进行光照反应时，通过循环冷却水夹套控制反应液温度始终保持在9-11 °C。5.根据权利要求1所述的均勾负载贵金属的超细Ti〇2粉末的制备方法，其特征在于:步 骤(3)所述的125W高压汞灯为内插式光源。6.根据权利要求1所述的均勾负载贵金属的超细Ti〇2粉末的制备方法，其特征在于:步 骤(5)所述的烘干为:在60?80 °C烘干10?12h。7.—种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的均匀负载贵金属的超细Ti02粉末。
【文档编号】B01J23/42GK105944716SQ201610351308
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】李福颖, 牛玉, 王仁章
【申请人】三明学院